J2全自动固相萃取仪现场培训教材_精品文档Word格式.doc

1、英文windows2000或Windows XP，IE 6.0以上。（下划线部分必须满足！）3、 其他材料l 分析纯乙酸乙酯，环己烷（取决于所订柱子类型），样品在进样前需要过0.45u的过滤器，以及4升的废液瓶，流动相瓶（凝胶净化色谱用）l 氮气或洁净压缩空气，20Psil 如果选购有固相萃取和浓缩系统，则要准备相应方法所要使用到的溶剂及溶剂瓶，固相萃取小柱三、培训内容一） 软件的安装准备Windows XP操作系统 SP2，默认安装在C盘。安装软件前关闭一切无关应用程序，拔除所有USB设备。此时仪器也不要和计算机相连接。安装从厂商提供给的安装程序中找到安装文件，双击弹出安装引导窗口点击Nex

2、t，提示安装选项，选择第一项安装软件，第二项安装Firmware文件，第三项安装USB驱动，根据需要选择安装。NextFirmware 安装路径，使用默认路径，OkSorftware安装路径，使用默认路径，OkUSB驱动安装路径，使用默认路径。Ok，Install，计算机会查找USB设备，之后会弹出如下窗口Continue Anyway关闭窗口，Close安装成功。软件升级J2 Scientific提供快捷的软件升级，只需将三个升级文件复制到安装文件夹覆盖原文件就可以了。即将下图所示的三个文件拷贝到C：Program FileJ2 Scientific下即可。二）配置设备PrepLinc是一套

3、组合非常灵活的样品前处理设备，其必要设备是自动进样器（Auto Sampler Module软件简称ASM）。GPC，SPE和自动在线浓缩AVM模块是选件，SPE的柱模块也可能配置单柱和多柱模式，用户需要根据实际配置在软件中设置这些设备。1打开PrepLinc软件，ToolsSystem Settings 弹出如下窗口根据所购置的实际配置逐项添加设备。1）单SPE单柱模式配置如下：单SPE多柱模式配置如下：对于其他模式的SPE单柱和多柱模式设置与上例相同，不再枚举，仅以单柱模式设置为例。2）GPC+SPE设置如下：3）SPE+AVM设置如下4）GPC+SPE+AVM设置如下：2ToolsHar

4、dware Settings设置设备的硬件型号及连接方式。三）编辑MAT文件根据购置添加架子及设备，并将架子及设备安装在正确的位置，正确设置各设备各个操作的Z值（自动进样针的高度），编辑好后存储MAT文件。特别提醒：一般工程师在安装时已经编辑好了MAT文件，用户在不熟练的情况下不要轻易尝试编辑MAT文件，不正确的MAT文件可能导致进样针的顺坏和自动进样器的错位。点击AS4按钮，再点击Mat Editor.四）GPC方法编辑点击GPC，再点击Method色谱柱缺省的柱子自动显示出来，如果需要用不同的柱子建立方法，从下拉列表中选择需要的柱子。Detector 选择检测器Null Detector

5、Every Sample 每个样品运行前对检测器进行归零。Dilution选择一定体积的需要溶剂，在样品载入前对样品进行定量稀释Pump Control 设置泵平衡时间及流速，设置样品净化完后泵运行时间及流速；如果选中Equilibration only, 则该方法只执行泵平衡，不再执行其他操作。Direct Inject Port Rinse：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率清洗注样口Probe Rinses 设定进样后和收集完样品后针的清洗次数，清洗体积和速率即清洗溶剂。GPC和SPE，AVM联用设置如果需要联用，选中相应设备并选择方法或者方法类型GPC方法模板 共定义了三种GPC方法

6、模板：柱校准模板Calibration、净化模板GPC CleanUp和用户自定义模板User Defined，根据需要选择相应模板，则下方编辑框及显示出相应模板的操作。双击各个操作，就可以对该操作进行设置。Dump 丢弃的馏分Collect 收集的馏分Wash 对色谱柱进行清洗五）SPE方法编辑点击SPEi按钮，在点击Methods，再点击Edit就可以编辑SPE方法了，当然也可以点击New建立新的SPE方法。Use Current AccuVap 是否让浓缩仪与SPE联用，如果浓缩仪正常安装并已经正确配置，需要联用时选中此选项。同时Load浓缩方法。Method Type SPE的方法模式

7、：单柱模式是指每个样品只经过一根SPE柱，多柱模式是指每个样品要经过多根SPE小柱。Add，Remove，Up，Down，Clear为工具按钮，通过操作这些按钮可以编辑SPE的操作过程，设置如下操作注释：Condition ：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率条件化（活化）SPE小柱Dilution：选择一定体积的需要溶剂，在样品载入前对样品进行定量稀释Drying/Clear ：清洗溶剂管线Elution：选择一定体积的溶剂，以一定的速率对样品进行洗脱Flow Path Rinse：选择一定体积的溶剂，以一定的速率对样品流程进行清洗Mixing：使用注射泵对样品进行搅拌N2 Purge：设

8、定一定体积的N2 对管道进行清洗Prime：对选择溶剂的管道进行气泡排除Probe Rinse ：清洗进样针外壁Rinse Direct Inject Port：Sample Injction：将一定体积的样品注入SPE小柱Sample Introduction：将样品全部转入到SPE小柱Wait/Soak：设定一定的时间让溶液浸泡SPE小柱Wash：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率洗涤SPE小柱双击每步操作又可以对该步操作进行具体设置，如选择溶剂，体积，流速等参数。如下图如果使用多柱方法类型，还可以选择是否让某根柱子在线，旁路及反向。六）. 浓缩方法编辑点击AVM，再点击Method，弹

9、出如下对话框，选择浓缩仪的工作方式。如果要将浓缩仪作为别的设备的后续仪器选择Inline，如果单独浓缩或者应用以浓缩开始选择EVS。点击AccuVap， 再点击Method，如果需要新建方法，点击New，如果编辑当前的方法，点击EditSample Introduction Pre-evap Spike 样品引入浓缩杯以前预加一定体积的溶剂Chamber Dump GPC和浓缩仪联用时，收集馏分加入浓缩杯的间隔时间Sample Introduction Zone Settings 设置当样品位于不同的液位时的蒸发条件（温度和真空度）Endpoint 浓缩终点选择终点的判别方式，选择Level

10、Sensor时则浓缩到下液位传感器时就停止浓缩，所以此时一定知道下液位传感器所对应的准确体积。选择Dryness则会将溶剂蒸干。Endpoin Time: 判定浓缩终点所允许的最长时间。Cool Time: 冷却时间Endpoint Zone settings设定判定浓缩终点所使用的蒸发条件Chamber Rinses 设定浓缩杯清洗条件及重复次数Transfer Rinse 设定样品转移管路清洗次数如果是EVS方法，设定体积，选择溶剂对样品杯进行清洗。定容和转换：一旦找到浓缩终点就需要进行溶剂转换和定容以及样品转移。定容和转换可以使用最多五套不同的参数来完成，这主要取决于终点判别方式、转移体

11、积，要使用的溶剂性质以及是否需要后续处理。Reps 该阶段重复次数Volume & Solvent 加入体积和要加入的溶剂Exchang 是否需要溶剂转换Heating Rate & Vacuum 溶剂转换的条件Adjust to Level 调整到下液位传感器位置Mixes 定容完成后的搅拌次数Transfer 转出体积SPE Inline 定容的样品是否过SPE小柱To Vial 是否收集到收集瓶里Transfer Last Dilution Only 只在最后一次定容完成后才转移七）编辑序列点击Sequence Editor，如果没有选择Mat文件，再选中正确的MAT文件。1 单独SPE

12、 序列编辑Priority 选中表示该样品优先运行Status 运行状态Device 选择SPEMethod 选择SPE方法Inject Volume 进样体积，默认体积为SPE方法中设定的体积Cartridges 选择使用哪个柱模块的哪根SPE柱Input Tray 选择样品位置Output Tray 选择收集位置或者哪个柱模块的哪根SPE小柱。2. SPE+AVM需要在SPE方法里选择浓缩仪及浓缩方法3. 单GPC & GPC+SPE & GPC+AVM序列需要只运行GPC的GPC方法支持，即所要使用的 GPC方法里不能选择SPE和浓缩;依次类推。3. GPC+AVM+SPE需要在GPC方

13、法里选择浓缩仪及浓缩方法，浓缩方法里选中SPE Inline4. GPC+SPE+AVM需要在GPC方法里选择SPE，然后在SPE方法里选择浓缩仪及浓缩方法5. AVM Only & AVM+SPE需要浓缩仪配置为AccuVap FLX, 若为AccuVap Inline 不支持此功能。编辑完成，点击Start，要求对所编辑的序列进行存盘，存储完成后即可自动运行。注意：本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，所设定的参数并非用户实际的方法。所涉及的内容为现场培训的一般要求，请根据用户仪器的实际配置及现场用户的要求对培训内容进行相应的增减。本公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，本公司适时推出新版的培训教材，恕不另行通知。17