1、4.2采样精密度5采样方案5.1采样方案选择5.2基本采样方案5.3专用采样方案的设计6采样方法初级子样采取方法6.1移动煤流采样方法6.2静止煤采样方法7间断采样方法8各种煤样的采取9人工采样工具9.1人工采样工具的基本要求9.2示例10煤样的包装和标识11采样报告附录A(资料性附录)本标准与ISO 18283:2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录)本标准与ISO 18283:2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规性附录)采样精密度核验和偏倚试验附录D(资料性附录)子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例附录E(资料性附录)粒度大于150mm或其他粒度大块物料的处理方
2、法前言本标准的第4章、第5章、第6章和9.1为强制性的,其余为推荐性的。本标准修改采用国际标准ISO 18283:2006(E)硬煤和焦炭人工采样(英文版)。本标准根据ISO 18283:2006(E)容重新起草。本附录A中列出了本标准章条编号与ISO 18283:2006(E)章条编号的对照一览表。考虑到我国国情,在采用ISO 18283:2006(E)时,本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异和编写结构差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用,对ISO 18283:2006(E)还做了下列编辑性修改:“
3、本国际标准”改为“本标准”;修改了ISO 18283:2006(E)引言;用小数点“.”代替作为ISO标准中小数点的逗号“,”等。本标准代替GB 4751996商品煤样采取方法。本标准与GB 4751996相比,其主要变化如下:增加了专用采样方案(本版5.3);规定了总样最小质量(本版5.2.4.1);修改了子样最小质量(原版5.4,本版5.2.4.2.1);增加了对火车顶部采样的要求(本版6.2.2.2);修改了火车采样子样布置方式(原版7.2,本版6.2.2.2.2);删除了轮船船舱采样方法(原版第9章);修改了对粒度大于150mm块状物料的处理方法(原版7.4,本版附录E)。本标准的附录
4、A和附录B为资料性附录,附录C为规性附录,附录D和附录E为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室(国家煤炭质量监督检验中心)。本标准主要起草人:立亭、恩情、段云龙。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 4751964;GB 4751975;GB 4751983;GB 4751996。本标准规定了商品煤人工采样方法的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识以及采样报告。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条
5、款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 19494.3煤炭机械化采样第3部分:精密度测定和偏倚试验(GB/T 19494.32004,ISO 13909-7:2001,ISO 13909-8:2001,NEQ)下列术语和定义适用于本标准。3.1煤样coal sample为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。3.2商品煤样sample of commercial coal代表商品煤平均性质的煤样。3.3专用试验煤
6、样test sample of coal为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。3.4共用煤样common sample of coal为进行多个试验而采取的煤样。3.5全水分煤样moisture sample of coal为测定全水分而专门采取的煤样。3.6一般煤样general sample of coal为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。3.7一般分析试验煤样general-analysis test sample of coal破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。3.8粒度分析煤样size analysis sample of coal为
7、进行粒度分析而专门采取的煤样。3.9子样increment采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。3.10分样sub-sample由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。3.11总样gross sample从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。3.12初级子样primary increment在采样第1阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。3.13缩分后试样divided sample为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。3.14采样sampling从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。3.15连续采样continuous sampling从每一个采样单元采取一个
8、总样,采样时,子样点以均匀的间隔分布。3.16间断采样intermittent sampling仅从某几个采样单元采样。3.17批lot需要进行整体性质测定的一个独立煤量。3.18采样单元sampling unit从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。注:相当于ISO 18283中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。)3.19标称最大粒度nominal top size与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5%的筛子相应的筛孔尺寸。3.20精密度precision在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。注1:它经常用一精密度指数,如两倍的标
9、准差来表示。注2:煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源、相同性质)进行无数次采样的测定结果的平均值的差值(在95%概率下)的极限值。3.21系统采样systematic sampling按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔随机采取,其余的子样按选定的间隔采取。3.22随机采样random sampling采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志,使任何部位的煤都有机会采出。3.23时间基采样time-basis sampling从煤流中采取子样,每个子样的位置用一时间间隔来确定,子样质量与采样时的煤流量成正比。3.24质量基采样mass-ba
10、sis sampling从煤流或静止煤中采取子样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定。3.25分层随机采样stratified random sampling在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔随机采取一个子样。3.26误差error观测值和可接受的参比值间的差值。在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可接受的参比值。3.27方差variance分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减
11、1)。3.28标准偏差standard deviation方差的平方根。3.29变异系数coefficient of variation标准差对算术平均值绝对值的百分比,又称相对标准偏差。3.30随机误差random error统计上独立于先前误差的误差。这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于0。3.31偏倚bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。3.32实质性偏倚relevant bias具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。煤炭采样
12、和制样的目的,是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的基本过程,是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的基本要求,是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备,每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求,采样时应考虑以下因素:a)煤的变异性(一般以初级子样方差衡量);b)从该批煤中采取的总样数目;c)每个总样的子样数目;d)与标称最大粒度相应的试样质量。由于不能确切了解“真值”,一个单个结果对“真值
13、”的绝对偏倚是不可能测定的,而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。采样精密度与被采样煤的变异性(初级子样方差、采样单元方差)、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。在试样量一定情况下,可用下列公式估算。如果自同一个采样单元中采取大量的重复样品并分别制样和分析,则单次观测值的精密度(P)由式(1)给出:(1)式中:s样品总体标准差估计值;VSPT重复样品的总方差。对于一个总样,VSPT由式(2)给出:(2)VI初级子样方差;VPT制样和化验方差;n总样中的子样数目。将一批煤分为多个采样单元并从每个采样单元中采取一个总样(即连续采样)时的VSPT结果由式(3)给出:(3)n单个采样单元中的子样数目;m批煤采样单元数目。因为一个总样相当于一组重复总样中的
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