液液萃取设备PPT文件格式下载.ppt

1、,混合管,11.1.1 混合设备,2、喷射式混合器图11-2为三种常见的喷射式混合器示意图。其中（a）为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合，（b）、（c）则为两液相已在器外汇合，然后进入器内经喷嘴或孔板后，加强了湍流程度，从而提高了萃取效率。,特点：体积小 效率高适用于低浓度 易分散的料液,11.1.2 分离设备,在生物制药中，由于欲萃取分离的料液中常含有一定量的蛋白质等表面活性物质，致使混合后形成相当稳定的乳浊液，这种乳浊液即便加入某些去乳化剂，也很难在短时间内靠重力进行分离，一般采用分离因数很大的碟式高速离心机和管式超速离心机进行分离操作。,离心机,11.1.3 离心萃

2、取机,1、多级离心萃取机多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设备。图11-3是Luwesta EK10007三级逆流离心萃取机的示意图。,11.1.3 离心萃取机,2、立式连续逆流离心萃取机连续逆流离心萃取机是将萃取剂与料液在逆流情况下进行多次接触和多次分离的萃取设备。图11-4是-Laval ABE-216型离心萃取机的结构。图11-5是ABE-216型离心萃取机液体流向图。,11.1.3 离心萃取机,11.1.3 离心萃取机,3、倾析式离心机三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液及固体三相。图11-6是20世纪80年代德国Westfalia公司研制的三相倾析式离

3、心机的结构图。,11.1.4 萃取设备的选择,通常选择萃取设备时应考虑以下因素：1需要的理论级数 2生产能力 3物系的物性 4物系的稳定性和液体在设备内的停留时间,浸出设备,浸出设备分类煎药浓缩机渗漉设备连续提取器热回流循环提取浓缩机多功能提取罐,第四组成员：李小燕 李泽平 刘梅刘国英 苗淼 彭姚珊,11.2.1 浸出设备分类,1、按浸出方法分类：煎煮设备 浸渍设备 渗漉设备 回流设备 2、按浸出工艺分类：单级浸出工艺设备 多级浸出工艺设备 连续逆流浸出工艺设备 在浸出药剂生产中，一般可根据生产规模、溶剂种类、药材性质、所制剂型及浸出方法选用浸出设备。,11.2.2 煎药浓缩机,煎药浓缩机具有

4、提取和浓缩两个功能，它由组合式浓缩锅改造而成，适用于医院制剂室生产。,图11-7 煎药浓缩机示意图1水力喷射真空泵；2冷凝器；3夹层；4蝶阀；5列管加热器；6泵,11.2.3 渗漉设备,渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。1、渗漉器2、多级逆流渗漉器多级逆流渗漉器克服了普通渗漉器操作周期长，渗漉液浓度低的缺点。该装置一般由5-10个渗漉罐、加热器、溶剂罐、贮液罐等组成。,渗漉器示意图1加料口；2罐体；3出渣口,多级逆流渗漉器示意图1贮

5、液罐；2泵；3渗漉罐；4加热器,1、U形螺旋式提取器U形螺旋式提取器的主要结构如图所示，由进料管、出料管、水平管及螺旋输送器组成，各管均有蒸气夹层，以通蒸气加热。,11.2.4 连续提取器,U形螺旋式提取器示意图1进料管；2水平管；3螺旋输送器；4出料管,2、平转式连续逆流提取器平转式连续逆流提取器结构为在旋转的圆环形容器内间隔有12-18个料格，每个扇形格为带孔的活底，借活底下的滚轮支承在轨道上，如图所示。,（a）结构图；（b）工作过程平转式连续逆流提取器示意图,11.2.5 热回流循环提取浓缩机,热回流循环提取浓缩机示意图1提取罐；2消泡器；3过滤器；4泵；5提取罐冷凝器；6提取罐冷却器；

6、7油水分离器；8浓缩蒸发器；9浓缩加热器；10浓缩冷却器；11浓缩冷凝器；12蒸发料液罐,11.2.6 多功能提取罐,1、多功能提取罐的结构与工作过程 各类多功能提取罐主要结构由罐体、出渣门、加料口、提升气缸、夹层、出渣门气缸等组成。多功能提取罐的工作过程：药材经加料口进入罐内，浸出液从活底上的滤板过滤后排出。夹层可通入蒸气加热，或通水冷却。排渣底盖，可用气动装置自动启闭。为了防止药渣在提取罐内膨胀，因架桥难以排出，罐内装有料叉，可借助于气动装置自动提升排渣。,11.2.6 多功能提取罐,2、多功能提取罐的种类如按设备外形分，有正锥形、斜锥形、直筒形三种形式；按提取方法分，有动态提取和静态提取

7、二种；按中草药提取时罐内的承压情况大致可分为以下三类：,11.2.6 多功能提取罐,真空提取：-0.1MPa罐内压力0.02MPa常压提取：-0.02MPa罐内压力0.1MPa加压提取：罐内压力0.1Mpa（1）静态多功能提取罐：静态多功能提取罐有正锥式、斜锥式、直筒式三种。前两种设有气缸驱动的提升装置见图11-13。（2）动态多功能提取罐：动态多功能提取罐分为A型和B型两种，A型为桨式搅拌，B型为搅龙式搅拌。,超临界流体萃取,超临界流体概述超临界流体萃取概述超临界流体性质超临界流体萃取操作,第四组成员：李小燕 李泽平 刘梅刘国英 苗淼 彭姚珊,概述,超临界流体,当一种流体处于其临界点的温度和

8、压力之下，则称之为超临界流体。,无论压力多高，流体都不能液化流体的密度随压力增高而增加,临界点：气、液界面刚刚消失的状态点对应的温度临界温度对应的压力临界压力,概述,超临界流体萃取,以超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种溶质的单元操作过程。,超临界流体的性质,密度接近液体萃取能力强粘度接近气体传质性能好,超临界流体是溶解能力强、黏度低、扩散系数高的易流动的相,传递性质,超临界流体的性质,超临界流体的选择,选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。,从操作角度看，使用超临界流体为萃取剂时的操作温度越接近临界温度，溶解能力也越大。,相似相溶,温度,选择萃取剂的主要因素

9、,超临界流体的性质,溶解度高，选择性好临界压力不能太高临界温度在室温附近价格便宜，容易获得化学稳定，无毒，不腐蚀设备,超临界流体的性质,夹带剂的使用,单一组分的超临界萃取溶剂的不足：,溶解能力低选择性不高溶质与溶剂分离困难,使用夹带剂,超临界流体萃取操作,流程主要分为两部分：在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；将萃取相进行分离，脱除溶质，再生溶剂。,超临界流体萃取操作,改变温度的超临界萃取流程,改变压力超临界萃取流程,超声提取设备,超声提取的基本原理超声提取的特点超声提取的影响因素,第四组成员：李小燕 李泽平 刘梅刘国英 苗淼 彭姚珊,超声提取原理,主要利用超声波具有的空化效

10、应、机械效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力以提取中药有效成分的方法。,空化效应,通常情况下，介质内都或多或少的溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合，即为空化效应。,机械效应,超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传质，即为机械效应,热效应,超声波在介质的传播过程中，其声能可以不断被介质吸收，介质将所吸收能量的全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解度，加快了有效成分的溶解速度。,超声提取特点,1.超声提

11、取时不需加热，避免了中药常规煎 煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良 影响。2.提高了药物有效成分的提取率。3.溶剂用量少，节约溶剂。,超声提取特点,超生浸提过程无化学反应发生，不影响大多数药物有效成分的生理活性。提取物有效成分含量高，利于进一步精制。,超声提取的影响因素,1.时间对提取效果的影响超声提取的时间一般在10-100min 2.超声频率对提取效果的影响 3.温度对提取效果的影响 4.药材组织结构对提取效果的影响 5.超声波的凝聚机制对提取效果的影响,微波萃取设备,1.基本原理2.主要特点3.影响参数4.微波萃取设备,第四组成员：李小燕 李泽平 刘梅刘国英 苗淼 彭姚珊,微波是一种

12、电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率介于33000MHz之间，常用的微波频率为2450MHZ（中、小功率）和915MHZ（大功率）。,什么是微波？,基本原理：微波,微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。,微波萃取指在天然药物有效成分的提取过程中（或提取的前处理）加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新

13、型提取技术。利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。微波萃取,微波萃取主要是利用微波强烈的热效应，但微波加热方式不同于传统的加热方式。在传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良导体制成，热由器壁传导至溶液内部需要一定的时间；此外，液体表面气化而引起的对流传热将形成自内而外的温度梯度，因而仅一小部分液体与外界温度相当。而微波加热是一个内部加热过程，是同时直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料被同时加热，即为“体加热”过程，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度

14、上升较慢的缺陷。,微波萃取是利用微波能来提高萃取率的一种最新发展起来的新技术,萃取机理：,极性分子迅速活化+分子间碰撞,短时间内迅速升温,介电常数不同,各种物质被选择性的加热,被加热的物质某些物理性质发生改变,容易进入到介电常数小的萃取溶剂中。,溶剂界面的扩散速率加快,溶剂和被萃取物质充分的接触,综上所述,微波能是一种能量形式,它在传输过程中可对许多由极性分子组成的物质产生作用,并使其中的极性分子产生瞬时极化,并迅速生成大量的热能,导致细胞破裂,其中的细胞液溢出并扩散至溶剂中。从原理上说,传统的溶剂提取法,如浸渍法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法等,均可加入微波进行辅助提取,从而成为高效提

15、取方法。,微波萃取的特点：,传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗时长、效率低、污染大等缺点。超临界流体萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强的物质，且为了获得超临界条件，所需装置比较复杂，设备的投资较大，建立大规模提取生产线存在一定的工程难度。,1.试剂用量少，节能，污染小。,2.加热均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。,3.微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。4.微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。5.微波