1、10)nm60水分 %6.0砷As mg/Kg1铅Pb mg/Kg5 我公司产品红曲红为低桔霉素产品,桔霉素含量远低于出口指标(日本0.2mg/KG/5色价),红曲红生产工艺简述:平板分离菌株,接入试管斜面、茄子瓶分别培养7-8天,接种到三角瓶液种培养成熟,接入种子罐进行一级、二级培养,最后在大罐培养70-90小时,发酵成熟转入后处理提取;酒精浸提后取清液真空浓缩,再进行喷雾干燥,出粉包装。生产使用工艺:先将红曲红产品溶于水中,然后按各种冷冻鱼糜制品生产工艺流程 根据需要直接加入到加工产品中,混合均匀即可。冷冻鱼糜制品(包心虾味丸)中添加红曲红的生产工艺图:冷冻鱼糜制品(包心虾味丸)中添加红曲
2、红的检测指标感官指标:呈圆形,大小均匀,具有表面细腻光滑有弹性,咬着不面不粘牙,不发干发散,鱼腥味适中。理化指标:蛋白质/%7.0脂肪/%4.5过氧化值(以脂肪计)/mg/kg0.25总砷(以As计)/mg/kg0.5铅(以Pb计)/mg/kg镉(以Cd计)/mg/kg0.1总汞(以Hg计)/mg/kg0.05微生物指标:采样方案及限量(若非指定,均以CFU/g表示)ncmM金黄色葡萄球菌51100010000沙门氏菌0/25g_食品中红曲色素的测定(详见GB/T5009.150-2003)1、范围: 本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。 本标准适用于食品中红曲色素的测定。2、原理
3、试样中红曲色素经提取、净化后,TLC分离,与标准TLC板比较定性,选用分配系数在两相中不同而达到分离的目的。3、试剂3.1硅胶:柱层析用,120目180目。3.2硅胶:GF254.3.3甲醇。3.4正已烷+乙酸乙酯+甲醇(5+3+2)3.5三氯甲烷+甲醇(8+3)3.6海砂:先用1+10盐酸煮沸15min,洗至中性,再于105干燥,贮于具塞的玻璃瓶中,备用。3.7石油醚:沸程6090。3.8红曲色素的标准溶液:取1g红曲色素,加入30mL甲醇溶解,然后加入5g硅胶,拌匀,装入50g硅胶层析柱中(湿法装柱),将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶,后用甲醇洗胶;直至洗脱下来的甲醇无色为止,然后减压浓缩至膏
4、状,于6070烘箱中烘干,约剩下0.89g的红曲色素作为薄层层析用标准品,用甲醇配成1mg/mL的标准溶液。3.9红曲色素标准使用液:临用时吸取标准溶液5.0mL,置于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色素。4、仪器4.1微量注射器10L。4.2展开槽25cm6cm4cm.4.3薄层板:市售预制硅胶GF254板。4.4层析柱.4.5接收瓶。4.6全玻璃浓缩器。4.7真空泵。5、分析步骤5.1试样处理5.1.1配制酒:取10.0mL试样,于水浴上挥干,加少量乙醇溶解残渣,进行薄层层析。5.1.2蛋糕:取样30.0g蛋糕,加海砂少许,混匀,用热风机吹干试样即可。加
5、入30mL石油醚去脂肪,重复3次5次,弃去石油醚,然后将蛋糕渣放入通风橱中,残余石油醚自然挥除后,放入蒸馏瓶中,加95%乙醇约90mL,回流30min,过滤,用乙醇洗涤5次,合并提取液,将提取液浓缩至20mL.此液留作测定用。5.1.3市售豆腐乳:取豆腐乳30g,搅碎,加95%的乙醇5070mL,提取回流30min,过滤,用乙醇洗涤残渣5次,合并乙醇提取液,减压浓缩至20mL,此液留作测定用。5.1.4火腿肠:称取30g火腿肠,捣碎,加海砂少许,混匀,每次加入50mL石油醚提取脂肪,共提取三次,每次提取45min,过滤,滤液弃去,残渣放通风槈中,用吹风机吹干,用50mL甲醇提取红曲色素30mi
6、n,共3次,过滤,合并滤液。滤液中加入3mL的钨酸钠溶液沉淀蛋白,弃去蛋白,滤液减压浓缩至10mL,此液供测定用。5.2测定5.2.1点样:取市售硅胶GF254板(4cm20m),离低边2cm处,点上述试样溶液10L,同时在右边点2L色素标准使用溶液。5.2.2展开:将5.2.1已点上试样与标准品的二块板,分别放入试剂“3.3”和“3.4”中展开,待展开剂前沿至15cm处,取出,放入通风橱,晾干,在UV254nm下观察,试剂“3.3”得到4个点,Ri值分别为0.86,0.71,0.54,0.38,试剂“3.4”得到3个点,Ri值分别为0.86,0.69,0.57。试样与标品的斑点的Ri值一致,
7、则证明试样的色素为红曲色素。关于冷冻鱼糜制品中红曲红的检验方法的情况说明试用食品公司于2015年9月份,使用我公司生产的红曲红色素应用于冷冻鱼糜制品着色试验,用量为0.10.3g/kg,试验效果较好。但由于红曲红色素是多组分物质,没有标准品,因此现有的国标GB/T5009.150-2003食品中红曲色素的测定只能对红曲红进行定性,不能对食品中红曲红进行定量。而红曲红经过毒性试验和致突变性试验证明是安全无毒的;目前国家食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定红曲红使用范围除了风味发酵乳、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆有最大使用量(0.81.0g/kg)限制外,其余食品最大使用量均可按生产需要适量使用,而冷冻鱼糜制品中的红曲红用量远小于糕点、培烤食品馅料中的添加限量。因此,参照以上规定,调理肉制品中红曲红的含量应可无需检测。特此说明。
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