IEC62321中文版检测方法Word格式文档下载.docx

1、b）ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”c）GMW3034“不存在六价铬涂层”d）DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分：定性分析”9.3 术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a） 无9.4 仪器/ 设备和材料a）校准过的天平：精确度为0.1mg的分析天平。b）温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备：测定的温度可以达到100。c）比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。d）实验室

2、的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行。e）量筒：A级玻璃器，100ml或者合适精密度与准确度同类物f）不同型号的移液管：A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。g）消解器：体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器9.5 溶剂a）1,5- 二苯卡巴肼，分析纯a）1 mg/kg 的K2Cr2O7标准溶液：把0.113g的K2Cr2O（分

3、析纯）溶于DI水中，然后用去离子水稀释至100g。溶液的保存期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。b）丙酮，分析纯c） 乙醇（96%），分析纯d） 正磷酸溶液（75%），分析纯c）去离子水，去离子水应该没有干扰9.6 试样准备测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试10 比色法测定六价铬10.1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr（VI）的定量测定程序。六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。所用可能含有Cr（VI） 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。该方

4、法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr（VI），碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。碱性提取液可以最小限度的降低Cr（VI）和Cr（III）间的相互氧化还原反应。碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。样品在该溶液中在90-95C 下消解60min。提取出来的Cr（VI） 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。在该反应中Cr （VI）被还原成Cr（III），而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。然后Cr（III）与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红紫罗兰色的复合物。该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm

5、处进行定量测定。如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr（VI）和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm处作为有色的络合物而被检测到。也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考10.6.5 节的质量管理）。在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.10.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a） EPA

6、方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。b） EPA 方法7196A, “六价铬（比色）”, 1992.7.c） EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。d） ISO 3613: 2000（E）, “锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层测试方法”.e） VDA/ZVO 用法说明草案, “防腐保护层中六价铬的定性定量分析，第一部分：定性分析”. 1.1.1 13.03.2003,译自16.09.2003.f） EPA 方法 218.6，修订本3.4， “离子色谱法测定饮用水、地下水和工业废水中溶解的六价铬”，1999

7、.10.g） 新泽西州环境保护和能源部（NJDEPE）. NJDEPE 修订方法3060/7196. 1992.。h） Vitale, R., Mussoline, G., Petura, J., James, B.,1993. 利用碱消解（修订方法3060）和比色法（方法7196）分析固体材料中的六价铬。环境标准, Inc. Valley Forge,PA 19482.i） ASTM （美国测量与材料协会）, 1981. 水的氧化还原潜能的标准操作， ASTM 指导意见:D1498-93.j） Vitale, R.J., Mussoline, G.R., Petura, J.C. and J

8、ames, B.R. 1994. 固体中六价铬的提取：一种碱性消解法的评价. J. Environ. Qual.23:1249-1256.k） 美国健康和人类服务局有毒物质和疾病注册中心。铬的毒物学原理。1993，4。l） James, B.R., Petura, J.C., Vitale, R.J., and Mussoline, G.R. 1995. 固体中六价铬的提取：五种方法的比较。环境科学技术. 29:2377-2381.CDROM 3060A-10 版本1. 1996.12.m） 美国环保局. 1993. IRIS: 美国环保局的电子数据库。国家药物图书馆，ethesda,MD.n

9、） 已被认证的参考材料BCR-680 和BCR-681 （聚乙烯中的Cr）o） 已被认证的参考材料BAM-S004 （玻璃中的六价铬）10.3 术语及定义说明a） 校准标准液: 通过标准液稀释制备的溶液。校准标准溶液用于校准仪器对被分析物浓度的响应曲线。b） 标准溶液: 利用确定的物质在实验室配置的含有一定浓度的被测物的溶液。c） 方法检测限：能被识别和测定的被测物质的最小浓度，该浓度应比0大，且有99的可信度。d） 对比样: 该溶液中被测物的浓度已知，只是用来验证实验室试剂空白。对比样由实验室外部得到，且和校准物的来源不同。它用来校准实验室或仪器操作。e） 实验室复制品：从实验室取出的完全一

10、样的、且用同样的程序分别进行分析的两个样品。这两个样品的分析结果用来说明实验室分析程序的精密度。f） 系列物Matrix：含有被分析物的材料或物质，形状和态。g） 示踪剂的再生: 回收添加到样品中的已知量的被分析物。确定示踪剂的再生是基于被示踪或未被示踪的样品的测试结果。该结果可用来说明样品的基体物是否对分析结果有影响。h） 实验室试剂空白：特意分析不含被分析物或参考物时得到的测量值，它用来验证测量供货商及其原料的纯度及其中的污染物。i） 被鉴定的参考样品： 被公认的权威供应商如NIST, BAM 等证实浓度值一定的参考样品。10.4 仪器/ 设备和材料10.4.1 仪器/ 设备a） 真空过滤

11、器b） 加热搅拌装置：该装置应能使消解溶液在90-95C 恒温并连续自动搅拌或者具有相同功能的同类物。一种涂有特富龙涂层的磁力搅拌器，它可以搅拌聚合物样品。但不建议用于铁磁性的样品，如金属和电子产品中常含有这种铁磁性成分。这种情况下，建议使用一种有特富龙搅拌轴和搅拌浆的吊挂式搅拌器。c） 经校准的pH计：其精度应在0.03 pH单位 ，测量pH范围在014。d） 经校准的天平：精度为0.1mg的分析天平。e） 温度计或电热调节器或其它的温度测试仪：测量温度可高达100C 。d）比色仪器：可产生1cm光程且可在540 nm 处使用的分光光度计，或者可产生1cm或更长光程，装有绿黄滤色器且最大透射

12、比在540 nm 附近的滤色光度计。e）具有或不具有氮气冷却的研磨机：能够研磨聚合物样品和电子元件。10.4.2 器材a） 实验室的器具：b） 容量瓶合量筒： 1000 ml和100ml 带有塞子的A级玻璃器或者合适精密度与准确度同类物。c）不同型号的移液管：合适精密度与准确度。d）消解器：体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器或者其它同类物。e）滤膜（0.45m）：最好为纤维质或者聚碳酸酯的滤膜。10.4.3 试剂a） 硝酸：浓硝酸，分析纯或光谱纯。2025C 避光保存。不要使用已经变黄的的浓硝酸，这是由于其中的NO3 被光致还原成NO2，而后者可把Cr（VI）还原。b） 碳酸钠：Na2

13、CO3, 无水，分析纯，20-25C密封保存。c） 氢氧化钠：NaOH, 分析纯，20-25d） 氯化镁：MgCl2 （无水）, 分析纯。400mg的MgCl2相当于100 mg Mg2+，20-25e） 磷酸缓冲液： K2HPO4 ：分析纯。 KH2PO4： pH 7的0.5M K2HPO4 /0.5M KH2PO4 缓冲液：将87.09 g K2HPO4 和68.04 g KH2PO4溶解于700 mL 蒸馏水中，然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线。f） 铬酸铅： PbCrO4, 分析纯，20-25g） 消解液：在1L的容量瓶中用蒸馏水溶解20.0 0.05 g NaOH 和30.0 0.05 g Na2CO3 ，然后稀释至刻度线。20-25C下密封保存于聚乙烯瓶中，且每月要重新配制。使用前必须测其pH值，且pH值应在11.5或以上，如果不符合要求，请不要使用。h） 重铬酸钾溶液：将141.4 mg的干燥重铬酸钾K2Cr2O7（分析纯）溶