三氯化六氨合钴论文Word格式文档下载.docx

1、2.12 实验步骤 22.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定 32.21氨的测定 32.22钴的测定 32.23氯的测定 43.结果与讨论43.1实验数据处理及实验结果43.11三氯化六氨合钴的制备 43.12氨的测定 43.13钴的测定 53.14氯的测定 53.2结果讨论误差与分析53.21样品产率低的原因 53.22组成测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因 64.结论65.感想6作者：凌佳龙摘要目的：掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,练习三种滴定方法的操作。实验：三氯化六氨合钴（III）的合成，氨的测定，钴的测定，氯的测定。结论：Co（NH3）6Cl3的制备产率为7

2、3.85%，氨含量39.73%，钴含量24.27%，氯含量41.92%。关键词Co（NH3）6Cl3 ，合成，测定 1.前言 Co（NH3）6Cl3 是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。Co（NH3）6Cl3 中的NH3与中心原子Co（III）的配位紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得Co（NH3）6Cl3 可从浓盐酸中重结晶析出。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的Co（NH3）6X3 衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。氯化钴（

3、）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（），Co（NH3）6Cl3 ，橙黄色晶体；三氯化五氨水合钴（）， Co（NH3）5（H2O）Cl3 ，砖红色晶体；二氯化氯五氨合钴（）， Co（NH3）5ClCl2，紫红色晶体，等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（）；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯五氨合钴（）。三氯化六氨合钴是合成其它一些Co（III）配合物的原料。2.实验2.1制备Co（NH3）6Cl3 2.1 1试剂与器材器材： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、电子天

4、平、研钵、锥形瓶试剂：氯化铵固体、CoCl26H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水2.12 实验步骤流程图：在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl26H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液（氧化剂），水浴加热至323333K，保持20

5、min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（Co（NH3）6Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。2.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定2.21氨的测定试剂与器材250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯实验步骤 用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50m

6、l去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中， 在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出。用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。2.22钴的测定250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平KI固体、10 NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O

7、3溶液、2淀粉溶液用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml 10 NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。2.23氯的测定100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，2

8、5ml移液管 5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液 用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。3. 结果与讨论3.1实验数据处理及实验结果：3.11三氯化六氨合钴的制备Co（NH3）6Cl3的制备产率得到产品m=5.00g称取样品6.0g，理论产品质量为M=产率=3.12氨的测定氨的含量计算：m Co（NH3）6Cl3=0.2031g CHCl =0.

9、3015mol/L 消耗15.56mlH根据反应方程式得Cl与NH3的计量比为 1：1 ，故样品中1mol样品中所含氨的物质的量为0.3973267.517=6.25mol3.13钴的测定已标定Na2S2O3的浓度为0.0150 mol/L样品质量m=0.2001g，消耗Na2S2O3体积为54.95ml根据化学反应方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:1故样品中 1mol样品中所含钴的物质的量为0.242758.93=1.10mol3.14氯的测定称取样品的质量m样品=0.1998g已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.05844mol/L滴定用AgNO3的体积VAgNO3=4

10、0.37mlAg+Cl-=AgCl 计量比为1:所以1mol样品中所含氯的物质的量为0.107735.5=0.81mol3.2结果讨论误差与分析：3.21样品产率低的原因： 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。 抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失 加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差 过滤时速度太慢3.22组分测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因： 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡

11、，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。 氯的测定中，滴定终点不好把握，达到终点时未立即停止滴定，导致误差。 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。 在读数时存在误差。 配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。4. 结论Co（NH3）6Cl3的制备产率为73.85%Co（NH3）6Cl3的含量测定实验结论氨钴氯实验结果39.73%24.27%41.92%Co（NH3）6Cl3的理论结果38.13%22.06%39.81%偏差1.60%2.21%2.11%相对偏差3.67%7.57%2.53%摩尔比氨：钴：氯=6.25：1.10：3.08样品的实验式Co（NH3）6

12、Cl35. 感想 为期四周的综合实验就要画上一个圆满的句号了，回顾这四周的学习，感觉十分的充实，通过亲自动手，使我进一步了解了无机化学实验的基本过程和基本方法，为我今后的学习奠定了良好的实验基础。 化学从本质上说就是一门实验的科学，它以严格的实验事实为基础，也不断的受到实验的检验，可是从中学一直到现在，在化学课程的学习中，我们都普遍注重理论而忽视了实验的重要性。本学期的无机化学实验课，向我们展示了在化学的发展中，人类积累的大量的实验方法以及创造出的各种精密巧妙的仪器设备，让我们开阔了视野，增长了见识。 结束之时，我对在这四周来的学习进行了总结，总结这四周的收获与不足。取之长、补之短，在今后的学

13、习和工作中有所受用。 课前预习很重要！ 对于每一次将要进行的实验，我们都要做好预习，通过阅读实验教材，上网搜索资料，自己翻阅其他辅导书，弄清本次实验的目的、原理和所要使用的仪器，明确测量方法，了解实验要求及实验中特别要注意的问题等。这一步至关重要，它是实验成败的关键。我觉得我对于这一点还是做的不错的，因此每一次实验都能够很顺利地完成。而且我发现我准备地越充分，实验就会越顺利。比如说：对于这个三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定的实验我会先预习：实验目的：1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作3.练习电子分光光度计的使用