有机化学试验的一般知识Word下载.docx

1、用时，应直立放置，使之易干。3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同，参阅化学实验及技术（）。4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。二、玻璃仪器的干燥有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器

2、壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。2、烘干把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。3、吹干用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。第二节 加热与冷却1、加热与热源实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从

3、加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。（1）空气浴这是利用热空气间接加热，对于沸点在80以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一

4、般可加热至400，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。（2）水浴当加热的温度不超过100时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。如果加热温度稍高于100，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。例如：盐类 饱和水溶液的沸点（）NaCl 109MgSO4 108KNO3 116CaCl2 180由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴

5、中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。（3）油浴适用100-250，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20左右。常用的油浴液有：甘油：可以加热到140-150，温度过高时则会分解。植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要小心。石蜡：能加热到200左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。石蜡油：可以加热到200左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温

6、度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。（4）酸液常用酸液为浓硫酸，可热至250-270，当热至300左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350左右。浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60%（W/W）硫酸钾 30% 40%加热温度 约325 约365上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。（5）砂浴砂浴一般是用

7、铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。（6）金属浴选用适当的低熔合金，可加热至350左右，一般都不超过350。否则，合金将会迅速氧化。2、冷却与冷却剂在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0-5进行；（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；（3）要加速结晶的析出；（4

8、）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0-5，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1降至-21.3。但在实际操作中温度约-5-18。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。表2-1 用两种盐及水（冰）组成的冷却剂盐类及其

9、用量（克）温 度，始 温冷 冻对100克水+20-7.2-5.8-14NH4Cl 31KNO3 20NaNO3 53NaNO3 61NH4Cl 24NH4NO3 79对100克冰NH4Cl 26KNO3 13.5-17.9-30.0-30.1-40.0NH4Cl 20 NaCl 40NH4Cl 13NaNO3 37.5NH4NO3 42 NaCl 42表2-2 用一种盐及水（冰）组成的冷却剂盐 类用 量（克）KClCH3COONa3H2ONH4ClNaNO3NH4NO3CaCl26H2ONaCl（每100克水）30957560167（每100克冰）25455033204+13.6+10.7+1

10、3.3+13.2+10.0-1+0.6-4.7-5.1-5.3-13.6-15.0-15.4-11.1-16.7-17.7-21.3-19.7第三节 干燥与干燥剂有机物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥剂）和化学方法（加入干燥剂）两种。物理方法如吸收、分馏等，近年来应用分子筛来脱水，在实验室中常用化学干燥法，其特点是在有机液体中加入干燥剂，干燥剂与水起化学反应（例如NaH2ONaOH+H2）或同水结合生成水化物，从而除去有机液体所含的水分，达到干燥的目的。用这种方法干燥时，有机液体中所含的水分不能太多（一般在百分之几以下）。否则，必须使用大量的干燥剂，同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较

11、大。1、液体的干燥（1）常用干燥剂常用干燥剂的种类很多，选用时必须注意下列几点：干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对有机物亦无催化作用；干燥剂应不溶于有机液体中；干燥剂的干燥速度快，吸水量大，价格便宜。常用干燥剂有下列几种：（1）无水氯化钙价廉、吸水能力大，是最常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30以下）。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥，不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸（或酸性液体）的干燥剂。（2）无水硫酸镁它是中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成MgSO47H2O（48以下

12、）。价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。（3）无水硫酸钠，它的用途和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO410H2O（37以下）。当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。（4）无水碳酸钾、吸水能力一般，与水生成K2CO32H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。（5）金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。现将各类有机物的常用干燥剂列表如下。表2-3 各类有机物的常用干燥剂液态有机化合物适用的干燥剂醚类、烷烃、芳烃醇类醛类酮类酸类酯类卤代烃有机碱类（胺类）CaCl2、Na、P2O5K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaOMgSO4、Na2SO4MgSO4、Na2SO4、K2CO3CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O