中华人民共和国石油化工行业标准.docx

1、中华人民共和国石油化工行业标准中华人民共和国国家标准生橡胶 挥发分含量的测定 第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法编制说明（征求意见稿）中国石油石油化工研究院2016.05生橡胶 挥发分含量的测定第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法1 任务来源 根据中国石油和化学工业联合会2015年第二批国家标准制定计划，由中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院（简称“石化院”）负责制定GB/T 24131-2生橡胶挥发分含量的测定第2部分 带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法，计划编号为20151901-T-606。由全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会负责归口，起止时间为2015

2、年2016年。2 目的和意义生橡胶在生产过程中因聚合、凝聚（或凝固）、干燥等过程胶内会残存一部分轻组分、水分，称为挥发分。生胶中挥发分能使橡胶制品内部产生瑕疵，使用时瑕疵处容易产生应力集中而遭到破坏，直接影响到橡胶制品的质量，因此，挥发分含量是橡胶生产单位和用户非常关注的产品性能参数之一，是生橡胶产品标准中必检项目，制定准确、快速测定生橡胶挥发分含量的方法标准是非常必要的。我国测定合成生橡胶挥发分含量的标准为GB/T 241312009生橡胶 挥发分含量的测定，是修改ISO 248：2005制定，目前ISO 248分为两部分，ISO 248-1:2011生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分 热辊

3、法和烘箱法(ISO 248：2005的修订版)和ISO 2482:2012生橡胶 挥发分含量测定 第2部分：红外线干燥法。第2部分是根据科学技术的发展，近几年新开发的方法。具有操作简单，重复性好，节省时间等优点，可快速测定生橡胶中挥发分含量，检测效率高，适用于生产单位产品质量控制。带红外干燥单元的自动分析仪目前已被国内合成橡胶生产单位应用，为满足国内橡胶生产单位和用户需求，完善我国的标准化体系，和国际标准接轨，尽快将ISO 248-2:2012制定为我国国家标准是非常适时的，也是非常必要的。3 制定本标准的依据 根据国家有关采标的规定，依据国际标准ISO 248-2:2012生橡胶挥发分含量的

4、测定第2部分 带红外干燥单元的自动分析仪加热失重法制定GB/T 24131.2。4 制定本标准的过程及主要工作内容根据中国石油和化学工业联合会2015年第二批国家标准制定计划，起草单位于2015年初制定了工作方案，并按工作方案先后开展了下列工作： 2015年12月，翻译校对ISO 248-2:2012生橡胶挥发分含量的测定第2部分 带红外干燥单元的自动分析仪加热失重法。按照ISO 248-2:2012要求对仪器准确性进行了验证。2015年34月，收集3个不同水平挥发分含量生橡胶，进行了条件实验。考察了试样质量、干燥温度等对挥发分含量测定结果的影响，起草单位进行了实验室内精密度验证试验。2015

5、年56月，上海梅特勒公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司（简称“燕山分公司”（赛多利斯仪器）、石化院三家实验室，开展了实验室间精密度验证试验，精密度试验结果可达到ISO248-2：2012的要求。2015年710月，完成了试验工作。2016年14月，完成标准文本和编制说明的编写草案。2016年6月，在全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会组织的工作会上汇报了该项目的工作进展。5 试验工作5.1 设备及材料设备: 水分测定仪（梅特勒）。标准样品：L-酒石酸钠盐二水合物。试验样品: BR 9000-1#、BR 9000-2#、BR 9000-3#，SBR 1502、EPDM3092E、NBR3

6、308E。5.2 试验步骤 本方法规定可选择方法A（预设干燥时间法）或方法B（预设质量损失速率法）测定橡胶样品的挥发分含量。 按照这两种方法规定，取能代表测试橡胶类型或等级的典型样品，按照ISO 248-1:2011规定方法之一结合干燥曲线，确定出预设干燥终点。5.2.1 干燥终点的确定5.2.1.1 方法A 终点确定称取2g15g的试样，精确到1mg，按照仪器使用说明书操作自动分析仪，设置干燥温度（适宜温度为100 C 120 C），得到干燥曲线X轴：时间(min)，Y轴：挥发分含量(%)。根据干燥曲线（见图1）确定干燥时间，由自动分析仪测定的挥发分含量达到ISO 248-1:2011规定的

7、方法之一测定的挥发分含量时对应的干燥时间，将此干燥时间确定为方法A测试此类型或等级橡胶的预设干燥时间。图1方法A的干燥曲线及干燥终点说明：X 时间，min；Y 试样挥发分含量， %；1 ISO 248-1测定的挥发分含量；2 干燥时间； 3干燥终点。5.2.1.2 方法B终点确定称取2g15g试样，精确到1mg，按照仪器使用说明书操作自动分析仪，设置干燥温度（适宜温度为100 C 120 C），得到干燥曲线(X轴：时间，Y轴：质量)，见图2。确定曲线上达到7.2.1测定的挥发分含量时，试样终点质量对应点的质量损失率，将该点的质量损失率定为方法B干燥终点。注：5.2.1.1、5.2.1.2均需分

8、别对每种类型或等级的橡胶进行测定。图2方法B干燥曲线及干燥终点说明：X 时间；Y 试样质量；1 ISO 248-1测定挥发分含量时试样终点质量；2 损失质量的增量，mg；3 测定质量间隔时间，s；4 干燥终点。5.2.2 试验方法5.2.2.1 方法A（预设干燥时间法）5.2.2.1.1 按照仪器使用说明书操作设备，一般步骤见5.2.2.1.2至5.2.2.1.7。5.2.2.1.2 向微处理器中输入干燥温度及由5.2.1.1确定的预设干燥时间。5.2.2.1.3 在指定位置放置一空样品盘，将天平归零。5.2.2.1.4 称取试样质量，与5.2.1.1确定干燥曲线时所取试样质量大致相同（10

9、%以内）。尽可能快速均匀地将样品平铺于样品盘中，按下开始按钮。自动测量并记录初始试样质量(mA)，干燥随即启动。5.2.2.1.5 干燥时间到达预设值，干燥将自动停止。5.2.2.1.6 干燥后的样品最终质量 (mB)会自动测定并记录。5.2.2.1.7 按照5.2.3计算挥发分含量。5.2.2.2 方法B（预设质量损失率法）5.2.2.2.1 按照仪器使用说明书操作设备，一般步骤见5.2.2.2.2至5.2.2.2.8。5.2.2.2.2 向微处理器中输入干燥温度及由5.2.1.2确定的预设质量损失率。5.2.2.2.3 在指定位置放置一空样品盘，将天平归零。5.2.2.2.4 称取试样，与

10、5.2.1.2确定干燥曲线时所取试样质量大致相同（10 %以内）。尽可能快速均匀地将样品平铺于样品盘中，按下开始按钮。自动测量并记录初始样品质量(mA)，干燥随即启动。5.2.2.2.5 连续测量并记录样品质量，计算样品质量损失率。5.2.2.2.6 质量损失率达到预设值，干燥自动结束。5.2.2.2.7 干燥后的样品最终质量 (mB)会自动测量并记录下来。5.2.2.2.8 按照5.2.3计算挥发分含量。5.2.3 挥发分含量计算挥发分含量按下式计算：式中：w 挥发分含量，用质量分数（%）表示；mA 干燥前试样初始质量，单位为克（g）； mB 干燥终点试样质量，单位为克（g）。5.3 仪器准

11、确性验证试验 连续10次测定L-酒石酸钠盐二水合物的水含量。10次测量结果的平均值应在（15.66 0.5)，即在（15.1616.16）%之间；相对标准偏差应小于1.0%。测定结果见表1，由表1可以看出，仪器准确性能达到ISO 248-2：2012的要求。表1 L-酒石酸钠盐二水合物水含量测定结果重复次数水含量，%115.661215.736315.738415.653515.705615.712715.693815.706915.7221015.631平均值w，%15.70标准偏差S， %0.04相对标准偏差RSD，%0.235.4 条件试验5.4.1 方法A（预设干燥时间法）条件试验5.

12、4.1.1 干燥终点时间的确定按照5.2.2.1规定，取质量约为3g的BR 9000-3#试样，快速切成小块，设定干燥温度为120，当挥发分含量达到ISO 248-1烘箱法A测定值0.40%时，干燥时间15min即为干燥终点的时间。注1：确定干燥终点应用烘箱法和热辊法测定有代表的典型样品，按本方法经过多次的试验得到。5.4.1.2 试样质量对挥发分含量测定的影响 分别从BR 9000-3#样品中取出约2g、2.7g、3 g、3.3g、5g的橡胶试样，快速切成小块。设置干燥温度为120 C，预设干燥时间为15min（见5.4.1.1），测定挥发分含量，测定结果见表2。表2 试样质量对测定结果的影

13、响试样质量，g挥发分含量，%平均值，%1.99890.4460.4482.02000.4502.01610.4482.70120.4050.4212.71470.3982.71880.3903.08890.4090.4073.04230.4053.00560.4083.30880.3850.3863.30120.3873.30010.3805.01330.2090.2065.04580.2075.06250.202从表2看出，当干燥温度和干燥时间确定后，随着试样质量增多，挥发分含量减小，试样质量约为3克，测定结果与ISO 248-1烘箱法A测定值0.40%大致相当。5.4.1.3 干燥温度对挥

14、发分含量测定的影响从BR 9000-3#样品中取出约3g橡胶试样，快速切成小块，分别设定干燥温度为100C、110C、120C、130C，干燥温度加热15min，挥发分含量测定结果见表3。表3 干燥温度对测定结果的影响 干燥温度，C重复次数挥发分含量，%平均值，%10010.3050.28720.30030.30611010.3070.37020.30230.30012010.3000.41220.30630.31013010.3060.48020.30030.301从表3看出，当试样质量确定后，在相同时间内，温度越高，挥发分含量越高。如果使用较高温度应验证质量的改变仅是由于生橡胶中挥发性物质损失而不是橡胶降解所致。5.4.1.4 预设干燥时间对挥发分含量测定的影响从BR 9000-3#中取出约3g的试样，快速切成小块，设定干燥温度为120C，预设干燥时间为10min、15 min、30min，测定挥发分含量，测定结果见表4。表4 预设干燥时间对测定结果的影响预设干燥时间，min重复次数挥发分含量，%平均值，%1010.3080.35520.30530.3021510.3000.41320.30230.3063010.3060.54020.30230.302