化验分析规章制度参考全解文档格式.docx

1、10,再加入高锰酸钾（3 %）使氰化物氧化分 解，如含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调 pH至10以上，加人次氯酸钠使氰化物氧 化分解,然后倒入下水池用水冲走。3、 汞含汞废液中加入适量硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，上清液倒人下水池中用水冲走， 废渣集中，定期交相关部门处理。4、 铬铬酸洗液失效和变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂蕊漏斗滤去二氧化 锰沉淀后再用。含铬废液可用废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和 生成低毒的氢氧化铬沉淀。5、砷含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙，或将废液调 pH至10以上，加入硫化钠与砷反应生成难溶低毒的硫化物沉淀。上

2、清液倒人下水池中 用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理。6、铅镉等重金属用消石灰将废液调至pH810使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉 淀。上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理。7、 有机溶剂 （ 石油醚、氯仿、苯系物、有机磷等 ）有机溶剂可通过洗涤，进行蒸馏或分馏处理，加以精制纯化。如无法纯化须可收集于废液桶中定期交相关部门处理。8、 实验室应具有良好的通风设施，化学反应及加热等会产生有毒有害气体须在通 风橱中操作材料管理制度一、剧毒、易燃易爆、强酸强碱及化学试剂应执行以下安全管理制度1、实验室使用的剧毒、致癌试剂应由专人、专柜、双锁并建专帐保管。领用时应

3、由业务室主任批准，填写剧毒物质领用单，业务室主任与保管员及使用人员同时到库房 领取，使用人在业务室主任和保管员监督下按需用量称取， 登记领用日期、 数量并签字， 所配溶液应由分析室主任加锁存放。2、易燃易爆物品贮存库房需具备通风、防爆、防火、稳压等安全设施，领用少量 易燃易爆物品需存放在实验室内的阴凉通风处，分析室主任、安全员和使用人要严加控 制和保管。3、强酸强碱必须存放在阴凉、干燥、通风的库房里，要严格按试剂性质分类存放， 禁止混放，库架必须牢固，并能防酸防碱。领用后在实验室内的强酸强碱应严格管理， 不得带出实验室。4、实验室使用的化学试剂应有专人负责保管，严格分类，安全存放，定期检查使

4、用和保管情况。5、对各类化学试剂药品在入库前应认真核对品种、级别并即时开出入库单，领用 时要开领料单，建立进出库帐目，做到帐、卡、物相符。二、玻璃器具 管理制度1、新购玻璃量器的管理1 玻璃量器的购置计划由室主任提出需求量， 交业务室，根据库存情况编制申购计划， 报站长审批后采购。2 新购置的玻璃量器必须由仓库管理员验收。 验收时需查明规格、 型号、级别与采购 计划是否相符，应有制造厂名（或商标）、出厂合格证，有CMC标志，外观完好，确认合 格后，方可办理入库手续。3 对验收不合格或不符合要求的量器，应办理更换或退货手续。2、 玻璃量具检定本站使用的滴定管、移液管、容量瓶等玻璃量具，采取一次检

5、定，损坏更换的原则。3、 在用玻璃量具的管理1 玻璃量具应根据所测项目要求洗涤干净、干燥后方能使用。2 使用者应保证玻璃量具的合理使用， 并对其经常检查， 凡是瓶口或塞子磨损、丢失、 不配套的量具，严禁使用，一律报废处理，并及时更换实验室安全制度1、实 验室内 装备 的安全设施应有专人维护，定 期检查，保 证 其正常工作 。2、实 验室仪器设备、常 用工具等要妥善保管，未 经许可，一律不得外携。3、实验室内各种试剂，器皿应按规定位置放置，以免错拿错用，造成工 作失误。4、使用易燃、易爆、剧毒和腐蚀性试剂时，必须按有关规定操作，穿戴 好防护用品，在通风柜内操作，中途不能离开。5、含有剧毒物质和强

6、酸强碱的废液、废 渣应交相关部门处理，不 得乱排 乱放。6、使用电、气 、水、火时，应 按有关使用规定进行操作，保证安全。实 验室发生意外事故时，应迅速切断电源、水源、立即采取有效措施，及时处 理，并上报领导。7、实验人员必须熟悉常用灭火器的使用方法。8、检测人员必须熟悉常用灭火器的使用方法。9、下班前必须切断电源、水 源、气源，关好门窗，要有专人检查，以保证实 验室的安全。原始记录填写规定一、基本要求1、记录笔一律使用签字笔和钢笔 （蓝黑墨水 ）。2、字迹工整清晰，填写完整、准确，不得涂、擦、贴、描改和乱划。使用时保持 整洁。3、改正记录时应在记错的数据或文字上划一横线，盖上记录者的条章，然

7、后在其 上方填上正确的数据或文字。每页记录上盖章处不得超过两处。4、分析人、复核人、室主任一律用全称签名。分析复核不能为同一人，室主任所 承担的监测项目可由室主任指定一人审核并签名。5、检测项目名称统一写中文全称如硝酸盐氮、挥发酚等，在 CJ30821999 标准中 明确有“总”字的项目均应冠以“总”字，如总砷、总铅、总铬等。氰化物根据现行测 试条件也应冠以“总”字。6 、标准溶液名称可用中文表示，如硫代硫酸钠，也可用分子式表示，如 Na2S203。7、检测人员必须有严肃认真的工作态度，所有观察到的数据应及时记录不得以追 忆方式填写。二、数据处理（一）记数规则1、录数据时，只保留一位可疑数字。

8、2、测量信号、重量、容量等记录应能表达出测量仪器、衡器、量具所能达到到的 精度。如分光光度计吸光值记到小数点后第三位；万分之一分析天平记到小数点后第四 位；有分度标记的滴定管和移液管记到 0.01毫升；单线移液管、容量瓶、比色管记到 0.01 毫升等。3、在计算中，当有效数字位数确定后，其余数字应按修约规则一律舍去。4、检测结果的有效数字位数不能超过方法检出限的有效数字位数。例如：一个检测方法的最低检出限为 0.02mg/L,则分析结果报0.088mg/L就不合 理，应报 0.09mgL。（二）近似计算规则1、 加减法：几个近似值相加减时,其和或差的有效数字位数与小数点 后位数最少者相同。在运

9、算过程中可以多保留一位小数。2、 乘法和除法：几个数值相乘除时,所得积或商的有效数字位数取决 于各值中有效数字位数最少者。在实际运算时,先将各近似值修约至比有 效数字位数最少者多一位进行运算。例 如：0.0676 X 70.19 X 6.5023 0.0676 X 70.19 X 6.502 =30.850975688 最后计算结果保留三位有效数字即： 30.93、 表示精密度的有效数字位数根据分析方法和待测物的浓度不同一般 只取1 2位有效数字。4、 用计算器中回归曲线计算检测结果时，计算器显示的数字会有很多 位，可不经修约，仅对检测结果进行修约。（三）数据的整理与修约1、 检测结果的记录、

10、运算和报告必须用有效数字，即检测中实际能测得的数值。 对有效数字位数不能任意增删。2、 数值修约规则；按GB8170- 87数值修约规则进行修约（见GB817 87）。3、进 舍规则：数值按照“四舍六人五单双”原则进行取舍。4、不得连续修约：拟修约数字应在确定修约位数后一次修约得到结果，而不得连 续修约。 1 5.4546 修约间隔为 1正确 15.4546 15不正确 15.4546 15.455 15.46 15.5 16（ 四 ） 检测结果保留位数的现行规定1 、容量法： a 保留三位有效数字b当检测结果小于（10.Omg/L, mg/kg）时，小数点后只保留一 位数字。2、分光光度法、

11、原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法：a 保留三位有效数字b 小数点后保留位数根据各方法检出限而定。分光光度法小数点后保留三位，原 子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法小数点后保留两位。3、 重量法： a 同容量法b 总固体、溶解性固体、悬浮物检测结果小于 100mg/L 时，保 留整数位。4、 其它未涉及到的项目按相应方法要求执行 例如：原子荧光、浊度等。5、 质控样考核结果的有效数字位数等同于该考核项目不确定度的有效数字位数。三、各项目原始记录填写要求（ 一 ） 分光光度法测定原始记录1、准溶液浓度一律填标准使用液浓度，且保留一位小数。2、标准溶液浓度表示要完整准确。氨氮 p N

12、 = lO.Omg/L氰化物 PCN_ = 1.0mg/L六价铬：总铬 p Cr+6 = 1.0mg/ L挥发酚 PC6H5OH= 1.0mg/L阴离子表面活性剂p LAS = lO.Omg/L3、校准曲线各参数有效数字保留：相关系数 只舍不入，保留四位有效数字斜 率 小数点后保留五位数字截 距 小数点后保留五位数字4、加标回收率记算时，其中本底含量用浓度平均值。5、具体填写见样本。（二）pH值、化学需氧量、高锰酸盐指数，生化需氧量、容量法、悬浮物、矿物油（油 脂 ） 等测定原始记录填写见样本。原始记录、检测报告复核审核规定一、样品采集记录1、采样人员在现场如实填写样品采集记录，记录规范外观描

13、述准确。2、样品管理员接受样品后，对样品及采集记录进行核对，核对内容：样品数量、 单位名称、采样日期、天气、气温、采样人签名、样品外观描述。3、业务室主任对现场采样记录进行复核，核对内容：采样单位 （应与委托书相符 ） 、 地址、采样点情况、联系人、联系电话、采样时间、样品性质、采样容器、采样体积、 样品固定方式等。4、质控室审核人员审核样品采集记录全部内容是否符合质量要求。二、样品登记单、样品流转单1、样品流转单和检测任务单由样品管理员填写。2、分析室主任核对检测任务单、样品流转单及样品的符合性。3、样品交接单、样品流转单由质控室审核人员复核。核对内容：（1） 样品编号、样品名称、采样日期、

14、样品外观描述是否正确。（2） 检验项目是否存在错项、漏项。（3） 分析人员签名是否错签、漏签。三、检测分析原始记录1、检测人员完成项目分析后，应及时填写检测分析原始记录，记录填写应符合 原始记录填写规定的要求。2检测分析原始记录由分析室复核人员进行互校后交分析室主任。互校内容：（1） 测定地点、样品编号、样品数量、温湿度记录、测定日期、使用仪器设备及条 件。方法依据填写是否清楚正确。（2） 所有与检测结果相关的数据包括 （ 样品取样体积、稀释过程、标准溶液标定浓 度、标准曲线等 ） 均应校核。此外，有些项目涉及到参照量，对参照量要进行 核对。如：五日生化需氧量 （BOD5） 。（3） 检测人员复核后可用铅笔V以示复核。3、分析室主任审核各原始记录中检测数据的相关性和匹配性。审核内容：（1） 检则项目与样品流转单所列项目是否相符，及时发现漏项、错项。（2） 各检测项目、检测过程、记录过程是否符合有关检测程序和规定，包括取样、 预处理、检测、计算、填写记录等。（3） 各检验项目间数据是否匹配，相关性是否正常，