行标《高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》送审稿编制说明Word格式.docx

1、马媛、杨晓滔、李楷中负责标准的工作指导、标准的编写、试验方案确定及组织协调胡洁琼、甘建壮、赵家春、朱武勋、贾贵发、李玉萍负责国内外相关标准调研和试验方案的实施及试验数据整理刘红、胡芳菲、秦方明、邱平、蒋威、孙娜、高岩、李铭负责对标准进行验证并对标准方法文本规范化编写提出修改意见（三）、主要工作过程1 预研阶段1.1标准调研2017年5月，由全国有色金属标准化技术委员会组织项目主编制单位牵头讨论标准的技术要求，并征求相关企业的意见，由主编单位整理后初步形成标准讨论稿。1.2 标准工作会议由全国有色金属标准化技术委员会组织召开标准工作会议。会议对贵研铂业股份有限公司为主编制单位提出制定高纯铂中杂质

2、元素含量的测定方法行业标准计划进行认真讨论，并提出进一步修改讨论稿的意见。2 立项阶段2017年10月，贵研铂业股份有限公司向全体委员会议提交了高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定标准项目建议书、标准草案及立项说明等材料。全体委员会议论证为同意行业标准立项。2018年9月，工业和信息化部下达了制定高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定行业标准的任务，计划号为2018-0519T-YS，完成年限为2020年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。2019年4月，由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省桐乡市召开了任务落实会。3 起草阶段3.1 标准进度汇报及进度协调受疫情影响无

3、法召开标准进度汇报及进度协调现场会议，标准主编制单位采取电子邮件、电话、微信等方式，不定期开展标准进展完成情况通报及需要协调配合的问题，请各参加单位配合验证及把关，及时修改标准讨论稿，形成标准征求意见稿。3.2 验证样品发放及数据反馈 2019年8月，标准主编制单位开始向验证单位发放验证样品及征求意见稿，在本标准的试验过程中，考虑高纯金属中部分元素含量低于仪器检测限，不能给出具体数值，无法统计重复性限和再现性限，以各单位一起对同一验证试样进行测试的标准偏差为依据，并考虑辉光放电质谱法分析测试误差的共识后协商给出方法的允许相对偏差。根据返回的验证数据，继续修改标准中的一些相关试验内容，于2020

4、年7月形成标准讨论稿及编制说明。4 征求意见阶段4.1 标准征求意见会议2020年8月10日13日，全国有色金属标准化技术委员会在河北省张家口市召开了有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议。与会专家及企业代表对本标准的相关技术文件进行认真研究和讨论，形成有效的更改意见，会后由标准主编单位根据会议内容进行修改，形成标准讨论稿。4.2 标准发函征求意见2020年4月8月，以会议的形式召开工作会议以及通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见工作，对21家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送征求意见稿的单位数21个，收到征求意见稿的单位数21个，收到征求意

5、见稿后，回函的单位数21个，回函并有建议或意见的单位数10个。编制组根据回函意见，编写了标准征求意见稿的征求意见汇总表，对标准稿进行了修改和完善，于2020年9月形成高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定标准送审稿。5 审查阶段5.1 标准技术专家审查会议2020年XX月XX日XX月XX日，在XX召开了行业标准高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定审定会，与会专家及企业代表认真研究及讨论，形成审定会纪要，并在会议上经过专家审议通过，根据审定会议纪要修订了标准的送审稿，编制高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定标准报批稿。5.2 委员会审查会议2020年XX月XX日XX月XX日，全国有色金属标准

6、化技术委员会在XX省XX市召开全体委员会暨技术委员会年会。全国有色金属标准化技术委员会贵金属分委会（SAC/TC243/SC5）全体委员会大会应到会委员X名，实际到会委员X名。会议经过认真热烈的讨论，对标准制定程序、以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查和表决投票，形成委员审查会议纪要，审查结论为XX。6 报批阶段2020年XX月，标准起草工作组根据审查会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成了本标准的报批稿。报标委会秘书处。二、标准编制原则本标准采用辉光放电质谱法测定高纯铂中70个杂质元素含量。各元素测定范围：0.001g/g100g/g。方法采用固体进样，无需溶解样品，达

7、到杂质元素快速准确的测定目的。三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析3.1 样品的制备技术 常规样品制备指将棒状或片状金属样品，制备成直径约2mm3mm、长约22mm的细棒，或厚度约1mm20 mm、直径约12mm40mm的片状，保持样品表面光洁和平整，测试前用15mL盐酸浸泡30min，加入5mL硝酸继续浸泡10min，用超纯水反复清洗酸残留液，用无水乙醇冲洗，吹干。装载在针状或片状样品池上进行样品分析。粉末样品无法直接装载在针状或片状样品池上，可以采用压片机将粉末压成片状，也可以采用铟粘附法来辅助装载样品：将高纯铟（7N）压成片状，依次使用硝酸、超纯水、无水乙醇来浸泡、超声清洗

8、、吹干，再将高纯铂粉末置于铟片的中间位置，压实压紧避免粉末脱落，装载在片状样品池上进行样品分析。3.2 测定技术 将制备好的样品置于样品架上，推入辉光放电室中，将辉光放电离子源溅射条件调节到适当的工作状态开始辉光放电，对棒状或片状金属样品进行预溅射20min，对粉末状金属样品进行预溅射5min，进一步去除表面沾污。调出编辑好的方法，开始收集待测元素的离子信号，在每一处元素质量数处以扫描时间对质谱峰积分，所得面积为谱峰强度，被测元素含量（将单元素基体元素含量近似设为1）可以由下式给出：CX/M=RSFX/M IX/IM式中：IX 、IM分别是待测元素和基体元素的同位素丰度校正后的离子强度， RS

9、FX/M为相对灵敏度因子。3.3 分析元素同位素选择及分辨率分析元素同位素选择以丰度大、干扰小为原则。辉光放电质谱干扰主要有来自放电气体氩复合离子的干扰，来自碳、氮、氧和氯化物离子的干扰、氧化物离子干扰、多电荷离子干扰、多原子分子干扰等。大多数质谱干扰可以在中分辨率4000的条件下得到分离降低，少部分可选择高分辨率降低干扰。此外，放电部分使用低温液氮冷却离子源的方式，可以将气体杂质尽可能地冷却在池壁上，减少其离子碰撞和电离的机会，降低干扰。各测定元素同位素选择见表2。分辨率均在大于4000条件下测定。表2 测定元素及同位素选择元素名称同位素Li锂7Se硒82Eu铕153Be铍9Rb铷85Gd钆

10、158B硼11Sr锶88Tb铽159Na钠23Y钇89Dy镝164Mg镁24Zr锆90Ho钬165Al铝27Nb铌93Er铒166Si硅28Mo钼95Tm铥169P磷31Ru钌101Yb镱174K钾39Rh铑103Lu镥175Ca钙44Pd钯105Hf铪178Sc钪45Ag银109Ta钽181Ti钛48Cd镉111W钨184V钒51In铟115Re铼187Cr铬52Sn锡119Os锇189Mn锰55Sb锑121Ir铱191Fe铁56I碘127Au金197Co钴59Te碲128Hg汞202Ni镍60Cs铯133Tl铊205Cu铜63Ba钡138Pb铅208Zn锌66La镧139Bi铋209Ga镓69Ce铈140Th钍232Ge锗70Pr镨141U铀238As砷75Nd钕142/Br溴79Sm钐1523.4 仪器参数选择考察了GD-MS测定技术方面的以下主要影响因素：放电气体氩气的流速Gas（mL/min）、放电电流I（mA）、放电电压U（V）等重要仪器工作调试参数。按表3用钽对仪器测定条件进行调节，调节放电气体流量Gas值，使放电电流I值达到设定值2.00mA，同时使放电电压U值