1、2.常用浸提方法的特点与应用煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界浸提方法特点适用煎煮法水提,杂质多,易霉变,不宜长贮有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定浸渍法(冷、热、重)密闭浸渍,多用乙醇、白酒黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材渗漉法(单、重)动态醇提,溶剂利用率高,浸出完全贵重药材、毒性药材、高浓度制剂、有效成分含量较低回流法(冷、热)乙醇等易挥发有机溶剂,受热对热稳定水蒸气蒸馏法共水(双提)、通水蒸气、水上蒸馏具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水单渗漉法操作流程超临界流体提取法利用处于临界温度与临界压力以上的超临界流体提取药物
2、有效成分。超临界流体:兼具气液两相双重特点(气体低黏度、高扩散系数+液体高密度、良好的溶解能力),调节温度、压力可提高超临界流体对成分的溶解能力。特点:提取分离速率快,效率高。适于热敏性、易氧化的有效成分(亲脂性、小分子)的提取。工艺简单,但设备投资大。随堂练习A型题:下列浸出过程正确的是A.浸润、溶解、过滤B.浸润、渗透、解吸、溶解C.浸润、渗透、解吸、溶解、扩散D.浸润、溶解、过滤、浓缩E.浸润、渗透、扩散、置换正确答案C下列关于提高浸出效率的说法,正确的是A.浓度差越大越好B.提取时间越长越好C.粉碎度越大越好D.加热温度越高越好E.溶剂用量越大越好正确答案A以下关于浸提方法的叙述,正确
3、的是A.水蒸气蒸馏法适用于新鲜、易膨胀、无组织结构的药材B.浸渍法效率低,但可直接制得药酒、酊剂,适用于贵重药材、毒性药材、高浓度制剂的浸提C.渗漉法效率高,常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂D.回流法省时,适用于受热易破坏药材成分的浸出E.煎煮法是用水或乙醇作溶剂,加热煮沸浸提饮片中有效成分的方法超临界流体提取法的特点不包括A.适用于提取亲脂性、低相对分子质量的物质B.不适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取C.提取速度快,效率高D.工艺简单,设备投资大E.提取极性较大、相对分子质量较大的物质需加夹带剂或升高压力正确答案BA.浸渍法B.渗漉法C.水蒸气蒸馏法D.超临界流体提取法E.煎煮法1.贵重药
4、材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用2.有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用3.药材中含较多挥发油应选用的提取方法是正确答案B、E、C三、浸提液的分离方法分离方法沉降依靠重力,分离固液,配合滤过或离心固体物含量高的料液的粗分离离心依靠离心力分离固液、液液含粒径很小的不溶性微粒或黏度大的料液,或两种密度不同且不相混溶的液体混合物滤过混悬液通过滤材,固液分离常压、减压、加压滤过方法设备常压滤过法玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗小量药液滤过减压滤过法布氏漏斗、砂滤棒、垂熔玻璃滤器抽真空,精滤中量、大量药液,垂熔用于精滤如注射、滴眼加压滤过法板框压滤机黏度较低、含渣较少的液体
5、四、常用精制方法1.水提醇沉法原理:水提液中一些大分子亲水性杂质难溶于一定浓度乙醇,在水提液中加入适量乙醇后使杂质沉淀除去。操作过程:将中药水提液浓缩至每毫升相当于药材12g,浓缩液放冷后,慢加快搅,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏2448小时,滤过,滤液回收乙醇,沉淀乙醇洗涤,得到精制液。2.膜分离法以细微孔径的薄膜为滤过介质,使药液中的微粒或某些相对分子质量较大的成分被薄膜截留,分微滤、超滤、纳滤、反渗透。应用微滤:需预滤,注射剂、输液精滤,0.22m以下孔径的滤膜可以用于热敏性药物溶液的除菌净化。超滤:中药提取液的精制纯化,多糖类、酶类等药物溶液的浓缩,中药注射剂、输液、滴眼
6、剂等制剂的精滤、除菌、除热原。3.树脂吸附分离大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,依赖其巨大的比表面及多孔性,以及与被吸附分子间的范德华引力,可从水溶液中有效吸附有机化合物。不同品种规格的大孔吸附树脂具有不同的极性,可选择性地吸附不同成分。应用:皂苷、黄酮、生物碱纯化富集,用于某些离子型活性成分的分离与精制。滤纸、大孔树脂、滤纸五、浓缩1.影响浓缩效率的因素蒸发、反渗透、超滤U蒸发器的生产强度r二次蒸汽的汽化潜能K蒸发器传热总系数:提高蒸发效率的主要途径t传热温度差(加热蒸汽的温度与溶液沸点之差)提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力。2.常用浓缩方法方法应用常压
7、耗时长,易破坏热敏性成分耐热,溶剂无毒/无燃烧性减压抽真空降低沸点,表面溶剂蒸汽可及时排除,利用溶液中气化的二次蒸汽进行多效蒸发;沸点下降黏度增大,耗能增大1.浓缩含热敏性成分药液2.回收溶剂薄膜料液形成薄膜,气化表面增加,速度快受热时间短,升膜、降膜、刮板、离心六、干燥干燥方法特 点应 用常压干燥烘干干燥1.简单易行2.时长,成分易破坏,干燥品板结,较难粉碎3. 配合翻料、及时除湿对热稳定的含湿固体物料,如饮片、固体粉末、湿颗粒及丸粒等鼓式干燥1.蒸发面大,缩短时间,减少成分受热破坏2.干燥品呈薄片状,易粉碎浸膏干燥、膜剂制备带式干燥1.受热均匀2.省工省力饮片、茶剂的干燥喷雾干燥1.可瞬间
8、干燥2.受热时间短、温度低,操作流程管道化,符合GMP要求3.产品为疏松细粉或细颗粒,溶解性能好,质量好,可保持色香味含热敏性物料的液体物料的直接干燥沸腾干燥1.物料与气流间接触面积大,蒸发面积大,速度快,产品质量好2.湿颗粒:20min3.不需翻料,自动出料,节省劳力4.大规模生产5.热能消耗大,设备清扫较麻烦适用:湿粒性物料(如湿颗粒、丸粒)的干燥不适用:含水量高、易黏结成团的物料红外线干燥干燥速率快,热效率高安瓿、多孔物料冷冻干燥减压+低温;产品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存;设备投资大,生产成本高热敏性物料(血清、抗生素等生物制品)、注射剂无菌粉末吸湿干燥使用干燥剂硅
9、胶、氧化钙、无水氯化钙、五氧化二磷等含有少量水分的物料干燥、易吸湿物料的保存干燥方法应用QIAN干燥十法,各显神通烘干简单,对热稳定鼓式薄片,浸膏膜剂带式干燥,饮片茶剂减压真空,减少污染喷雾瞬间,沸腾湿粒冷冻升华,真空低温红外安瓿,微波灭菌吸湿干燥,保存物料热敏物料,喷雾减冷热敏性物料干燥:喷雾减压冷冻以下哪项不属于增大传热系数的措施A.合理设计蒸发器的结构B.在蒸发过程中排除加热管内的不凝性气体C.加强搅拌D.定期除垢以减少垢层热阻E.减压正确答案E适用于湿颗粒流化干燥的方法是A.喷雾干燥B.冷冻干燥C.减压干燥D.烘房干燥E.沸腾干燥适用于液态物料瞬间直接干燥的方法为A.冷冻干燥B.减压干燥C.微波干燥D.沸腾干燥E.喷雾干燥属于升华原理的干燥方法是A.真空干燥法B.冷冻干燥法C.喷雾干燥法D.沸腾干燥法E.干热空气干燥法总结浸提煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界分离沉降、离心、滤过精制水提醇沉、膜分离、树脂吸附浓缩常压、减压、薄膜干燥烘干、鼓式、带式、减压、喷雾、沸腾、冷冻、红外、微波、吸湿
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