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7蜂胶技术要求编制说明中国保健协会Word文件下载.docx

1、内蒙古蜂胶中检测出了多种化合物,主要是-2没药醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇14,北京蜂胶中分离得到愈创木醇、愈创木醇、-桉叶油醇、异愈创木醇15;甘肃蜂胶中检测到的主要成分是大黄酚16。我国蜂胶原料产量有限,经有关方面统计:每年蜂胶原料产量仅为350吨左右,年产值约7000万元;提纯蜂胶产量不足200吨,产值近亿元;正常情况下,年产销各种蜂胶制品约为600吨,销售总额应在18亿元左右,而实际上,各种蜂胶制品年销售额达30亿元以上。2007年,统计21家蜂胶企业生产用蜂胶原料消耗量,大大地超过了全国蜂胶原料的实际产量。保守估计,目前市场上未经批准的、存在各种问题的蜂

2、胶产品约占蜂胶产品总量的半数以上,问题十分严重,而且愈演愈烈。更有甚者,有的蜂胶产品生产用原料掺假使杂,以油脂类物质冒充蜂胶,产品安全隐患极大。目前,尚无保健食品原料蜂胶技术要求,项目组收集到有关部门颁布的9个蜂胶标准: 1、国家质量监督检验检疫总局颁布的“中华人民共和国国家标准GB/T 19330-2008蜂胶标准”;2、国家质量监督检验检疫总局颁布的“中华人民共和国国家标准GB/T24283-2009蜂胶标准”;3、国家质量监督检验检疫总局颁布的“中华人民共和国国家标准GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮的测定方法”;4、国家质量监督检验检疫总局颁布的“中华人民共和国国家标准GB/T

3、 23870-2009蜂胶中铅的测定方法”;5、国家质量监督检验检疫总局颁布的“中华人民共和国国家标准GB/T 19427-2002蜂胶中芦丁、杨梅酮、槲皮素、莰菲醇、芹菜素、松属素、苛因、高良姜素含量的测定方法”;6、中国药典2010年版蜂胶标准;7、国内贸易部颁布的“中华人民共和国蜂胶行业标准SB/T 10096-92”;8、国家农业部颁布的“中华人民共和国蜂胶农业行业标准NY 5136-2002;9、国家农业部颁布的“中华人民共和国蜂胶农业行业标准无公害食品蜂胶NY 629-2002”;表1 蜂胶不同标准感官指标比较表不同标准状态气味色泽滋味GBT 19330-2008 地理标志产品 东

4、北黑蜂蜂胶不透明团块或碎片,在35以上逐渐变软,有粘性和可塑性,明显的芳香味褐色、灰褐、暗绿、灰黑色等,有光泽有明显的辛辣味GBT 24283-2009 蜂胶蜂胶团块或碎片状,不透明,约30以上随温度升高逐渐变软,且有粘性,有蜂胶所有的芳香气味,燃烧时有树脂乳香气,无异味。棕黄色、棕红色、褐色、黄褐色、灰褐色、青绿色、灰黑色等,有光泽微苦,略涩,有微麻感和辛辣感。蜂胶提取物断面结构紧密,固体状,约30以上随温度升高逐渐变软,且有粘性,棕色、褐色、黑褐色,有光泽B/T 10096-1992 内易部蜂胶呈不透明固体团块状或碎渣状,20-40时,胶块变软,有粘性,20C以下胶块变硬、脆。有芳香气味,

5、然烧时有树脂乳香气,棕黄、综红,有光泽一级棕褐带青绿色,光泽较差二级灰褐色,无光泽三级口尝味苦、略带辛辣味断面结构紧密,呈黑大理石花纹状断面结构密实不一,呈砂粒状断面结构粗糙,有明显的杂质NY5136-2002农业部无公害蜂胶不透明团块或碎片,在35以上逐渐变软,有粘性和可塑性有明显的芳香味NY/T 629-2002农业部蜂胶不透明的非晶状团块或碎片,10以下为固体,20C-40逐渐变软,有粘性和可塑性,60以上逐渐熔化为粘稠性流体有浓烈的芳香味,味强弱为分优、一、二及等外品暗绿、灰褐、灰黑或褐色等,分有较亮丽的光泽、有亮丽的光泽、有光泽、色泽灰暗用口尝辛辣感极强、较强、有辛辣感、辛辣感较淡中

6、国药典2010年版为团块状或不规则碎块,20以下性脆,30以上逐渐变软,发黏性。气芳香多数呈棕黄色、棕褐色或灰褐色,具光泽。味苦,有辛辣感。表2 蜂胶不同标准理化指标比较表总黄酮含量氧化时间/s乙醇浸出物含量蜂蜡和75%乙醇不溶物含量碘值%酚类化合物含量%薄层鉴别或含量测定8%2255(75%乙醇)458154060172095定性反应7525352512554515% 、10-15、10-5、55、5-10、10-22、2270、55-70、40-45、4030、30-45、45-60、6050白杨素、高良姜素TLC、HPLC测定现有的蜂胶相关标准主要从蜂胶形态、色泽、气味、滋味、总黄酮含量

7、、氧化时间、乙醇浸出物、白杨素、高良姜素含量等指标控制蜂胶质量,对蜂胶质量控制起到了一定作用。但缺少特征鉴别和特征成分的含量检测指标等项目,可控性差,无法检测其真假优劣,严重影响了产品的质量控制和监管的有效实施。二、蜂胶技术要求研究情况1. 仪器与试药 HP-1100高效液相色谱仪(美国:包括1322A在线脱气机、G1311A四元梯度泵、G1315A二极管阵列检测器、HP化学工作站),PBQ-薄层自动铺板器(重庆南岸实验电器厂);SPU-自动喷雾显色仪(日本岛津);CQ-250超声波清洗器(上海船舶电子设备研究所),定量毛细管(美国Drummond公司),SimplicityTM型超纯水系统(

8、Millipore公司),硅胶G预制板、硅胶G高效薄层板(青岛海洋化工有限公司)。 白杨素对照品(含量测定用,批号:111701-200501,中国药品生物制品检定所),高良姜素对照品(含量测定用,批号:111699-200501,中国药品生物制品检定所),芦丁对照品(含量测定用,批号:100080-200707,中国药品生物制品检定所),槲皮素对照品(含量测定用,批号:100081-200907,中国药品生物制品检定所),木犀草素对照品(含量测定用,批号:111520-200504,中国药品生物制品检定所),山奈素对照品(含量测定用,批号: 110861-200606,中国药品生物制品检定所

9、),蜂胶对照品(自制),甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯。 疑似掺假蜂胶原料:编号7、13、24;掺假蜂胶提取物:编号18、19、58、59、62、63、64、65、66;疑似假蜂胶:编号7、24、25;芦丁粉:编号60;杨树芽:编号61、92、93、94;杨树叶:编号67、69、71、73、75、77、81、83、85;杨树枝:编号68、70、72、74、76、78、82、84;杨树皮:编号80;巴西蜂胶原料:编号91;其他编号为蜂胶原料。2、感官指标表3 感官指标项 目特 征状 态为团块状或不规则碎块,10以下性脆,30以上逐渐变软色 泽多数呈棕黄色、棕褐色或灰褐色,具光泽气 味气芳香

10、,无异味滋 味味微苦,略涩,有辛辣感和微麻感状态:经江西汪氏蜂蜜园有限公司多年来收样观察和采购经验以及本课题组对60多批次样品的观察,多数蜂胶为团块状或不规则碎块,10以下性脆,1030脆性不强,30以上逐渐变软,因此,状态定为:为团块状或不规则碎块,10以下性脆,30以上逐渐变软。色泽:经观察60多批次样品,多数蜂胶多数呈棕黄色、棕褐色或灰褐色,具光泽,与中国药典2010年版蜂胶描述一致。气味:经嗅闻60多批次样品,蜂胶具芳香气味,正品蜂胶气味芳香,而掺假蜂胶气无芳香味或有异味,因此,结合GBT 24283-2009 蜂胶标准,气味定为:气芳香,无异味。滋味:中国药典规定:经品尝40多批次样

11、品,参照GBT 24283-2009 蜂胶标准,滋味定义为:味微苦,略涩,有辛辣感和微麻感。3 理化指标表4 理化指标指 标蜂胶薄层鉴别二项鉴别试验都呈蜂胶对照品特征反应干燥失重/(%) 4.0总灰分/(%) 8.0酸不溶性灰分/(%) 6.0氧化时间/(s) 22乙醇浸出物含量/(%) 38.0蜂胶薄层色谱鉴别方法1:是为真伪鉴别而研究的薄层色谱鉴别方法。蜂胶主要成分有:球橙素、乔橙素、柚木杨素、白杨素、高良姜素、刺槐素、洋芹素、山奈素、鼠李素、柚木杨素、咖啡酸苄酯、芫花素,采用单一成分对照难以杜绝伪劣、造假现象,有人将杨树叶、芽等粉末或者杨树分泌物搀入蜂胶中,或者直接用杨树芽提取物来假冒蜂胶提取物,所得到的劣质蜂胶在颜色、气味、形状上都与真蜂胶十分相似,给蜂胶的鉴别带来了困难17。曹炜等18采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-多极质谱联用法分析了不同产地的30个

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