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1、根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。第三节 药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据：1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。二、药品检验工作的程序：程序：取样外观性状观测鉴别检查含量测定写出检验结果和检验报告书操作方法：按中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编1、取样少量、代表性、均匀1/42、性状观察：观色、嗅、味、物理常数初步判定真伪观察：色、嗅、味、外观

2、 如：维生素C变黄失效测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等）3、鉴别原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速判别药物真伪4、检查杂质检查（纯度检查）检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量）5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见实验报告如：葡萄糖检验：经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液第二章 药品质量标准一、药品质量的特性1、疗效确切2、使用安全，毒副作用小3、稳定性好，有效期长4、给药方便剂型5、包装适当便于储存、运输和使用6

3、、价格便宜二、药品质量标准定义：把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验方法中国药典 中华人民共和国卫生部药品标准 地方标准国家标准 经整理可上升为部颁标准 中国药典 修订后部颁标准 地方标准 整理后可上升第二节 现行药典和部标准一、中国药典英文全称：PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLESS REPUBLIC OF CHINA中文全称：中华人民共和国药典缩写： CHP.（2000）世界上第一本药典唐朝的新修本草解放前沿用国外药典1953年药典1963年药典文革1977年药典1985年药典1990年药典1995年药典2000年药典现行

4、药典增加了和修订了最多的是：1、抗生素2、生化及生测药品新增了技术1、毛细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法三、正确阅读、理解和执行药典内容1、凡例：对药典的总说明，记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。例：正文中的醋酸，凡例中规定为浓度为36%-37%C2H4O2的浓度，而不是使用冰醋酸如4%（g/ml）醋酸溶液1000ml的正确方法是：取醋酸（36%37%）105ml，加水稀释至1000ml，摇匀。规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%精密称定时，指称量应准确至所取重量的千分之一。取阿司匹林约0.4g，精密称定。取用量不得超过0.4

5、g10%*0.4 即 0.44g-0.36g 0.42g 精密称定 0.4g * 1/1000 = 0.0004g 0.4212g 热水： 系指7080冷库：8阴凉库：20室温：252、品名目次按笔形排列，即目录3、正文如青霉素G结构式：类别：分子量和分子式：来源： 合成或天然性状： 如白色粉末鉴别：纯度检查： 杂质限量控制含量测定：剂量：规格：贮藏：制剂：4、附录：在正文中用到的通用试剂、通用方法：1、通用试剂的配法，如酸性氯化亚锡2、通用物理常数测定法： 如熔点、折光率、电导度等3、通用试验法：如分光光度法、电位滴定法、永停滴定法等5、索引中国药典列有汉语拼音索引和英文名称索引，其按字母顺

6、序排列，检索药典正文品种。6、国外药典USP. 美国药典BP. 英国药典JP. 日本药局方第三节 药品质量标准的制订制订原则：保证用药安全有效，同时利于促进生产 标准太低，难以保证用药安全，药品标准太高，不利于药品生产一般情况下：注射药口服药外用药国家标准由卫生部药典委员会组织制订和修订除法定标准外，药品生产企业也可以制订内部质量标准，用于控制药品质量。企业内部标准和国家标准的区别在于企业标准没有法定作用。企业内部标准的质量指标和检测项目，通常比法定质量标准高。第三章 药物的鉴别第一节 常用鉴别方法一、药物鉴别的目的和特点1、药物鉴别的目的鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、

7、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认2、特点A、 为已知物的确证试验-供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪B、 鉴别试验为个别分析，非系统分析-一般只作一、二或三、四项试验C、 通常采用不同方法鉴别，综合分析D、 鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰二、化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。药物+化学试剂反应不同颜色不同沉淀分析结论不同气体不同荧光化学鉴别法：专属性强、灵敏度高这里对无机药物

8、的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述三、紫外-可见分光光度法1、 基本概念紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收化装品中的防晒霜中含有吸光物质。2、 具体方法A、 对比吸收曲线的一致性按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致供试品 药品质量标准 + 规定溶剂溶液测定吸收曲线比较图谱对照品B、 对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性max AmaxC、 对比最大吸收和最小吸收波长的一致性max minD、 对比最大、最小吸收波长和相应吸

9、收度比值的一致性Amax/Amin说明解释四、红外光谱法有机药物在红外光区有特征吸收讲解红外吸收的原理 简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数具有专属性强 准确度高的特点方法：1、 供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对-中国药典有专用红外光谱集2、 供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异对照品不容易得到。五、熔点测定法熔点：指一种物质照药典方法测定时，由固体熔化成液体的温度，或熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度可鉴别药物的真伪和纯度六、薄层色谱法中药中使用较多、特殊杂质的检查第二节一般鉴别试验一、 芳香

10、第一胺类鉴别反应芳伯胺基 + 亚硝酸钠-重氮盐 + 碱性B萘酚试剂 橙色 猩红色二、 茚三酮反应茚三酮三、 加碱加热后放出氨或胺的反应或 酰胺、内酰胺、磺酰胺和胺类等能与酸生成盐的药物，在过量碱作用下水解，受热时放出胺或氨，有氨或胺臭，并可使红色石蕊试纸变蓝四、 高锰酸钾褪色反应含不饱和双键或含有侧链芳烃的药物，在酸性溶液中与高锰酸钾试液作用，可将高锰酸钾还原，使紫色消退。五、 托烷生物碱类鉴别反应专属性反应山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品等剂型药物结构中含有莨菪酸。反应条件：发烟硝酸、醇制氢氧化钾，颜色显示深紫色六、 枸橼酸盐鉴别反应枸橼酸+高锰酸钾 硫酸汞 白色沉淀 溴水 白色沉淀 白色 白色七

11、、 乳酸盐鉴别反应乳酸 + 溴 亚硝基铁氰化钠 暗绿色第四章 药物检查法第一节 概述主要内容：主要讲授药物的一般杂质检查和特殊杂质检查，并介绍固体制剂的含量均匀度检查法和溶出度测定法。杂质定义：是指药物中存在的无治疗作用或影响疗效，甚至对人体健康有害的物质。杂质分类：分为一般杂质和特殊杂质一般杂质：指自然界中分布较广，容易引入的杂质，如酸、碱、水分，重金属等。检查方法：一般在药典附录中。特殊杂质：在个别药物生产，贮存过程中引入的，如阿司匹林中的水杨酸。一般放在药典的正文中。杂质检查的意义：药物中含有杂质是影响药物纯度的主要因素，杂质增多，不但可以使药物含量和活性降低，毒副作用增加，而且还可能使

12、药物发生理化常数，外观性状的变化，因此有必要对杂质做检查。但杂质检查要求不能太高，要求太高，会增加生产成本，同时我们讲要求也不能太低，太低，会影响药物的疗效，影响健康，人就不安全了。所以杂质检查必须在有利于生产的前提下，不影响疗效，不影响健康，制订恰当的检查项目 和限度。明确应该检查什么？量是多少？药物中的杂质是影响药物纯度的因素，所以我们讲杂质检查，也叫纯度检查。第二节 药物中杂质的来源和杂质限量计算一、 药物中杂质的来源1、生产过程中引入A、 原料不纯B、 有一部分原料没有反应完全C、 反应中间产物和副产物在精制时没有除净D、 与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质用水杨酸为原料合成阿司匹林，由于反应不完全，可能引入水杨酸杂质，或者反应中间产物，