广东省化学检验工技能比赛化学分析题文档格式.doc

1、1、EDTA二钠盐：分析纯。2、ZnO基准物质：800灼烧至恒重。3、盐酸溶液（1+1）：量取50mL浓盐酸，稀释至100mL。4、氨水溶液（10%）：量取40mL浓氨水，稀释至100mL。5、NH3NH4CI缓冲溶液（pH=10）：称取54.0gNH4CI，溶于200 mL水中，加350 mL氨水溶液，加水稀释至1000mL，摇匀。6、铬黑T指示剂（5g/L）：称取0.50g铬黑T和2. 0g盐酸羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100 mL。此溶液应在使用前配制。7、硫酸溶液（1+1）：量取50mL水于烧杯中，边倒边搅拌缓缓加入50mL浓硫酸。8、七水硫酸锌试样。三、主要仪器 1、电子天平2、

2、滴定管：50mL 1支。3、容量瓶：250 mL 2个。4、烧杯： 150 mL 2个。5、锥形瓶：250mL 5个。6、量筒： 10、100mL 各1只。7、移液管：25 mL 12支。8、玻棒： 12支。 滴定管、容量瓶及移液管需校正。四、0.05moI/L EDTA标准滴定液的标定1、0.05moI/L EDTA标准滴定液的标定用减量法称取0.15g于800灼烧至恒重的基准ZnO至锥形瓶中，精确至0.0002g，用少量水湿润，加2 mL盐酸溶液（1+1）至样品溶解，加100 mL水，用滴管滴加氨水溶液（10%），直至开始出现浑浊Zn（OH）2沉淀（pH值8）。加10 mLNH3NH4CI

3、缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用已配制好的约0.05moI/L的 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。平行测定4次，同时做空白。2、数据记录与结果溶液温度： ，溶液温度补正值（ml/L）： 。次数内容1234称量瓶和试样的质量m （g）（第一次读数）称量瓶和试样的质量m （g）（第二次读数）基准ZnO的质量m （g）试滴定消耗EDTA溶液的体积（ml）样滴定管校正值（ml）溶液温度补正值（ml）验实际消耗EDTA溶液的体积V（ml）空白试验消耗EDTA溶液体积V0（ml）EDTA标准溶液的浓度c（mol/L）平均值c（EDTA）（mol/L）平行测定结果的极差（m

4、ol/L） 极差与平均值之比（%）3、计算公式：C=m /（VV0）81.3710-3式中：CEDTA标准溶液的实际浓度,mol/L；m基准ZnO的质量，g ；v滴定消耗EDTA溶液的体积，mL ；v0空白试验中消耗EDTA溶液的体积，mL ；81.37氧化锌的摩尔质量，g /moI 。五、样品中锌含量的测定1、样品溶液的制备称取5 g试样，精确到0.0002g，置于250 mL烧杯中，滴加10滴硫酸溶液（1+1），加水溶解，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2、锌含量的测定吸取试液25.00ml，置于250ml三角瓶中，加水80ml，滴加氨水溶液（10%）调节pH值8，

5、加10ml NH3NH4CI缓冲液（pH=10），35滴铬黑T指示液（5g/L），以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 称取双样；双样分别各取2份进行测定,相同条件作空白试验。3、数据记录与结果称量瓶和试样的质量m（g）（第一次读数）称量瓶和试样的质量m（g）（第二次读数）试样的质量m（g）实际滴定消耗EDTA溶液的体积V（ml）空白试验消耗EDTA溶液真实体积V0（ml）试样中被测组分含量（%）平均值（%）平行测定结果的极差（%）4、计算公式：含量以锌（Zn）的质量分数计Zn 65.39C（VV0）/m CEDTA标准滴定溶液浓度，mol/L； V试液滴定消耗的EDTA标准滴定溶液体积，ml； V0空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml； m样品质量，g； 65.39锌的摩尔质量， g/ mol。5、计算过程（列出计算公式）