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氢氧化钠纯度的测定―中和滴定法Word格式文档下载.docx

1、本方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。本方法适用于氢氧化钠。二、方法原理供试品加新沸过的冷水适量使溶解后,放冷,用水稀释至刻度, 摇匀,精密量取25ml, 加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0. lmol/1 ) 滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0. lmol/1)的容积(ml ), 加甲基橙指示液2滴,继续加硫酸滴定液(0. lmol/1 )至显持续的橙 红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0. lmol/1 )的容积(ml ), 算 出供试量中的总碱含量(作为naoh计算)并根据加甲基橙指示液后 消耗硫酸滴定液(0. lmol/1)的容积(ml), 算出供试量中na2co3 的含量。三、试剂

2、1. 水(新沸放冷)2. 硫酸滴定液(0. lmol/1 )3. 酚酞指示液4. 甲基橙指示液:取甲基橙0. 1g, 加水100ml使溶解,即得。四、试样制备1. 硫酸滴定液(0. lmol/1 )配制:取硫酸6ml, 缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加 水稀释至1000ml, 摇匀。标定:取在270-300C干燥恒重的基准无水碳酸钠约0. 3g, 精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示 液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分 钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0. lmol/1 )相当于10. 60mg的无水碳酸 钠。根

3、据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓 度,即得。2. 酚酞指示液取酚酞lg, 加乙醇100ml使溶解。五、操作步骤取本品约2g, 精密称定,置250ml量瓶中,加新沸过的冷水适 量使溶解后,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml, 加酚 酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0. lmol/1 )滴定至红色消失,记录消 耗硫酸滴定液(0. lmol/1 )的容积(ml ), 加甲基橙指示液2滴,继 续加硫酸滴定液(0. lmol/1 )至显持续的橙红色,根据前后两次消耗 硫酸滴定液(0. lmol/1 )的容积(ml ), 算出供试量中的总碱含量(作 为naoh计算)并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0. lmol/1 ) 的容积(ml), 算出供试量中na2co3的含量,每1ml硫酸滴定液 (0. lmol/1 )相当于 8. OOmg 的 naoh 或 21. 20mg 的 na2co3。注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之 一, “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 移液管的精度要求。

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