1、【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈 念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下 陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3?7个 细胞组成,壁稍厚,长180?500Mm。(2) 取本品粉末2g,加石油醚(60?90C)50ml,超声处理 30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙 醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 lml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同 法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每lml 含0. 5 m g的溶液,作
2、为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5?10M1、对照药材溶液和对照品 溶液各5fJ,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅 胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8 : 1 : 1)为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置 紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷 以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0% (通则0832第二法)。总灰分不得过8.0%(通则2302)。酸不溶
3、性灰分不得过4.0% (通则2302)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于17. 0%。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16 : 8 : 76)为流动 相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低 于 2500。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加甲 醇制成每lml含0. lmg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,称定重量, 加热回流40分钟,放冷,再
4、称定重量,用70%乙醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lpl,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含无水芦丁( C2 7 H 3。0, s )不得少于 0. 10%。饮片【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾, 咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。【用法与用置】9?15g。【贮藏】置干燥处。丁公藤DinggongtengERYCIBES CAULIS本品为旋花科植物丁公藤而6加Benth?或 光叶丁公藤Craib的干燥藤莲。全年均可 采收,切段或
5、片,晒干。【性状】本品为斜切的段或片,直径1?lcm。外皮灰 黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹 或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。 质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕 色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气 微,味淡。【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回 流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小 时,蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取东 莨菪内酯对照品,加乙醇制成每lml含0. 25mg的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种 溶液
6、各31,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷?三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲酸(6 : 10 : 7 : 1.2)为展开剂,展开,取出,晾 干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过10.0%(通则2302)。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3. 0%。以甲醇-水-冰醋酸(32 : 68 : 0? 16)为流动相;检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量,精
7、密称 定,加甲醇制成每lml含40Mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量, 加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的 重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至 约lml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时, 立即冷却,移入分液漏斗中,用水lml分次洗涤容器,并入分 液漏斗中,加气化钠2g,用三气甲烷强力振摇提取5次,每次 15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器 用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70C以下浓缩至近干, 立即加甲醇使
8、溶解,转移至lml量瓶中,并稀释至刻度,摇 匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1;/1,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(c1qh8o4)不得少于 0.050%。【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半 身不遂,跌扑肿痛。【用法与用董】3?6g,用于配制酒剂,内服或外搽。【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。丁 香DingxiangCARYOPHYLLI FLOS本品为桃金娘科植物丁香 Thimb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干
9、。【性状】本品略呈研棒状,长1?2cm。花冠圆球形,直 径0.3?0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣 内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒 圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0. 7?1. 4cm,直径0. 3? 0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状 分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。(1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较 厚角质层。皮层外侧散有2?3列径向延长的椭圆形油室,长 150?200n;其下有20?50个小型双韧维管束,断续排列成 环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列 薄壁细胞组成的通气组织,
10、有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众 多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸 钙簇晶众多,直径4?26pm,存在于较小的薄壁细胞中。油 室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。(2) 取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤 液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每lml 含的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各5卩1,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以石油醚(60?0)-乙酸乙酯(9 : 1)为展开剂,展开,取 出,晾干,
11、喷以5%香草醛硫酸溶液,在105C加热至斑点显色 清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。【检查】杂质不得过4%(通则2301)。水分不得过12.0%(通则0832第四法)。【含董测定】照气相色谱法(通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG- 20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温190C。理论板数按 丁香酚峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量,精密称定,加 正己烷制成每lml含2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约.3g,精 密称定,精密加人正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,
12、放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤 过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1“, 注人气相色谱仪,测定,即得。本品含丁香酚(C1(H1202)不得少于11.0%。【炮制】除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。【鉴别】【检查】【含最测定】同药材。【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃 逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。【用法与用置】1?3g,内服或研末外敷。【注意】不宜与郁金同用。【贮藏】置阴凉干燥处。八角茴香BajiaohuixiangANISI STELLATI FRUCTUS本品为木兰科植物八角
13、茴香Hook. f.的 干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略 烫后干燥或直接干燥。【性状】本品为聚合果,多由8个瞢荚果组成,放射状排 列于中轴上。瞢荚果长1?2cm,宽0. 3?0? 5cm,髙0. 6? lcm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开 裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3?4cm, 连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个瞢荚果含种子1粒, 扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚 乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。【鉴别】U)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形, 长200?546pm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。
14、种皮石细 胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内 含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长 方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径 29?6(Vm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细 胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。(2) 取本品粉末lg,加石油醚(60?C)-乙醚(1 : 1)混 合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无 水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液斗1, 点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2;xl, 即显粉红色至紫红色的圆环。(3) 精密吸取鉴别(2)项下的供试品溶液101,置10ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法 (通则0401)测定,在259nm波长处有最大吸收。(4) 取八角茴香对照药材lg,照鉴别(2)项下的供试品 溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加 无水乙醇制成每lml含10W的溶液,作为对照品溶液。照 薄层色谱法(通则0502)试验,吸取鉴别(2)项下的供试品 溶液及上述两种对照溶液各5?101,分别点于
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