氢氧化钠标准溶液配制与标定.docx

1、氢氧化钠标准溶液配制与标定氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液， 注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮， 使用前以塑料管虹吸上层清 液。浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2 的水0.1mol/L量取 5ml1000中摇匀0.2mol/L量取 10ml1000中摇匀0.5mol/L量取 26ml1000中摇匀1.0mol/L量取 52ml1000中摇匀二、标定：1、原理: KHC8H4O4 + NOH 宀 KNaC8H4O4 + H20酸式酚酞 碱式酚酞Hln t In-+H+（无色） （红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓 度时，溶液即呈粉红

2、色。2 、仪器:滴定管 50ml ；三角瓶 250ml 。3 、标定过程0.1mol/LNOH 标准溶液称取 0.4 0.6 克； 0.2mol/L 称 1 1.2 克； 0.5mol/L 称取 3 克于105 110 C烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至 0.0002 克，分别溶于 50ml ; 80ml 不含二氧化碳水中 ,加 2 滴 1 酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色 相同。同时作空白试验。4 、计算:C（NaOH ）=m / （V1-V2）*0.2042C（NaOH ） - 氢氧化钠溶液浓度 m 苯二甲酸氢钾之质量（克）V1 氢氧化钠溶液用量（毫升） V2 空白氢氧化

3、钠溶液用量（毫升）0.2042 与 1.000mol/LNOH 标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5 、注意事项:1 、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2 、液溶有效期 2 个月。 3 、氢 氧化钠饱和溶液之配制:于 1000 硬质容器中，加 70 毫升水，逐渐加入 700 克氢氧化钠。 随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置 7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许， 加水稀释，加氢氧化钡饱和液 1 毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。0.1 mol/L0.1N/L 溴酸钾标准溶液 GB/T 60

4、1-20021.配制 称取 3 克溴酸钾，溶于 1000ml 水中，摇均。 .2. 标定 量取 30.00ml-35.00ml 配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加 2 克碘化钾及 5 毫升盐酸溶液（ 20% ），摇均， 于暗处放置5分钟，加150毫升水（15 C -20 C）,用硫代硫酸钠标准滴定液 c（ Na2S2O3 ） = 0.1mol/L 滴定，近终点时加 2 毫升淀粉指示液（ 5g/L ），继续滴定至溶液蓝色消失。同 时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度 c（1/6KBr2 ），数值以摩尔每升（ mol/L ）表示， 按式（1）计算： c （1/6KBr2 ）= （V1 V1）C1

5、 / V （1）式中：V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升（ mL ）； V2- 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升 mL )； C1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值， (mol/L )； V- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升( mL )0.05mol L 硝酸汞标准滴定溶液 . GB/T 4348-2002配制 称取 8.5g 0.01g 硝酸汞 Hg(NO3)2.H2O 置于烧杯中，加 8mL 硝酸溶液 (2mol/L )加入少量水 ,将溶液移入 1000mL 容量瓶中 ,用水稀释到刻度 ,摇匀 .标定 移取 25.00mL 氯化钠标准溶液 (

6、0.05mol/L), 置于 250ml 三角瓶中 ,加 40mL 水, 再加入 3 滴溴 酚蓝指示剂溶液 , 逐滴加入硝酸溶液 (2mol/L), 使溶液由蓝色变为黄色 ,加 1mL 二苯偶氮碳 酰肼指示剂溶液 , 用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点 .同时 以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式 计算:c 1/2 Hg (N03) 2=25m/MV- VO (1)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度 mol/L;v 氯化钠基准试剂的质量 g;v0 空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积 mL; m 氯化钠的摩尔质量的数 值, 单位为克每摩尔 (g/mol)

7、(M=58.443).硝酸汞标准滴定溶液 :c1/2Hg(N03)2=O.OO5mol/L. 吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液(0.05N)50.00mL, 置于500.mL 容量瓶中冰加水稀释稀释时应补加适量的硝酸溶液(1+1, 当 N02- 含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，该 硝酸溶液需要重新配制 )以防止硝酸汞分解 至刻度,摇匀.溴酚蓝指示剂 :1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂 :5g/L.硝酸银标准滴定溶液 GB/T 6O1-2OO2- 硝酸银标准滴定溶液 c(AgN03)=O.1 mol/L配制 称取 17. 5 g 硝酸银，溶于 1O OOm L 水中，

8、摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。标定 按 GB /T 9725-1988 的规定测定。其中：称取0.22 g 于500 C -600 C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于 70 mL 水中，加 10 mL 淀粉溶液 (10 g/l.) ，以 216 型银电极作指 示电极， 217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按 CUB/T 9725-1988 中 6.2.2 条的规定计算 V。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度 c(AgN0,) ，数值以摩尔每升 (mol/L) 表示，按式 (1) 计算 :c(AgNO3)=m X 1000/V 。M ， (1)式 中 :m 氯

9、化钠的质量的准确数值，单位为克 (g);V。 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL) ;M- 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)M (NaCl) = 5 8. 442o溴标准滴定液 GB/T 601-20021.1. 配制 C(1/2Br2 )=0.1 mol/L 称取 3 克溴酸钾及 25 克溴化钾，于 1000ml水中，摇均。1.2. 标定 量取 35.00ml-40.00ml 配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于 25 毫升 水，加 2 克碘化钾及 5 毫升盐酸溶液( 20% )，摇均，于暗处放置 5 分钟，加 150 毫升水(15 C -20 C)用 0.1m

10、ol/L 硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加 2 毫升淀粉指示液( 10g/L )，继续滴定至 溶液蓝色消失。同时做空白试验。 溴标准滴定液的浓度 C(1/2Br2 )，数值以摩尔每升( mol/L )表示，按式( 1 )计算：式中： V1- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（ mL ）；V2- 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（ mL ）；C1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（ mol/L ）；V- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（ mL ）亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601-2002亚硝酸钠标准滴定液 C （AgNO

11、3 ）=0.1mol/L1.1 配制： 按表 14 的规定量称取亚硝酸钠， 氢氧化钠及无水碳酸钠， 溶于 1000 毫升水中， 摇均。表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 亚硝酸钠的质量 m（g）/ 氢氧化钠的质量 m（g）/ 无水碳酸 钠的质量 m（g）0.5 / 36 / 0.5 / 10.1 / 7.2 / 0.1 / 0.21.2标定：按表15的规定称取于120 C 2 C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨 基苯黄酸， 加氨水溶解， 加 200 毫升水及 20 毫升盐酸， 按永停滴定法安装好电极和测量仪 表（见图 1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约 1

12、0 毫米处， 在搅拌下于15 C 20 C进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端， 洗液并入溶液中， 继续慢慢滴定， 并观察检流计读数和指针偏转情况， 直至加入滴定液搅拌 后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸 m （g） / 氨水的体积V （ml ）0.5 / 3 / 30.1 / 0.6 / 2亚硝酸钠标准滴定液的浓度 c （ NaNO2 ），数值以摩尔每升（ mol/L ）表示，按式（ 28 ） 计算：式中： m 无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（ g ）；V0- 亚硝酸钠溶液 的

13、体积的数值，单位为毫升（ ml ）；M- 无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔每升 （ g/mol ）MC6H4 （NH 硝 酸 铅 标 准 滴 定 液 GB/T 601-2002 - 硝 酸 铅 标 准 滴 定 液 cPb （NO302 ）=0.05mol/L1.1 配制： 称取 17 克硝酸铅，溶于 1000 毫升硝酸溶液（ 1+2000 ）中 ，摇均。1.2 标定： 量取 35.00-40.00 毫升配制好的硝酸铅溶液，加 3 毫升乙酸（冰乙酸）及 5 克六次甲基四胺，加 70 毫升水及 2 滴二甲酚橙指示液（ 2g/L ），用乙二胺四乙酸二钠标准 滴定液 c（EDTA）=

14、0.05mol/L 滴定至溶液呈亮黄色。硝酸铅标准滴定液的浓度 （c）,数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（22 ）计算：cPb （ NO302） =V1C1/V 22（）式中： V1- 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ ml ）；c1- 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）；V- 硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ ml）。硝酸汞标准液 （0.02或 0.05mol/L)Hg(NO3)2 H2O=342.62 6.85g TOOOml ;17.13g t 1000ml【配制】硝酸汞滴定液 （0.02mol/L）取硝酸

15、汞 6.85g，加 1mol/L硝酸溶液 20ml 使溶解，用水稀释至 1000ml ，摇匀。硝酸汞滴定液 （0.05mol/L） 取硝酸汞 17.2g ，加水 400ml 与硝酸 5ml 溶解后，滤过，再加水适量使成 1000ml ，摇匀。【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110 C干燥至恒重的基准氯化钠约 15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法(附录四 A),以铂电极作为指示电极，汞一硫酸亚汞电极作为参比电极， 在不断搅拌下用本液滴定。 每 1ml 的硝酸汞滴定液 (0.02mol/L) 相当于 2.338mg 的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本

16、液的浓度，即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110 C干燥至恒重的基准氯化钠约 0.15g ,精密称定，加水100ml 使溶解， 加二苯偕肼指示液 1ml ，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。 每 1ml 的硝酸汞滴定液 (0.05mol/L) 相当于 5.844mg 的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取 用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞 :0.05N 标准溶液。配制:称取8.57g硝酸汞Hg(NO3)2 H2,溶于少量水中，加7ml硝酸(3.222),必要时过 滤, 稀释至 1000ml 。标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液置于300ml锥形瓶中，加入约25ml水及2

17、3滴溴 酚蓝指示液 ,用 0.2N 硝酸溶液调节溶液由蓝变黄 ,再过量 2 滴,加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。 同时做空白试验。 硝酸汞标准溶液的 当量浓度 (N) 按式 (2)计算。N1 X V1N = (2)VV0式中 :N1- 氯化钠标准溶液的当量浓度 ;V1- 吸取氯化钠标准溶液的体积 ,ml;V- 滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积 ,ml;V0- 空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积 ,ml 。t1000ml四苯硼钠标准液 (0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g【配制】 取四苯硼钠 7.0g, 加水 50m

18、l 振摇使溶解 ,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至 pH89 )，加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水 250ml, 振摇 15 分钟，静置 10 分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至 pH8 9，再加水稀释至 1000ml ，摇匀。【标定】 精密量取本液 10ml, 加醋酸醋酸钠缓冲液 (pH=3.7)10ml 与溴酚蓝指示液0.5ml ，用烃铵盐滴定液 (0.01000mol/L) 滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根 据烃铵盐滴定液 (0.01000mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。

19、如需用四苯硼钠滴定液 (0.01000mol/L) 时，可取四苯硼钠滴定液 (0.02mol/L) 在临用前加水 稀释制成。必要时标定浓度。贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。硫 酸 亚 铁铵 标 准 滴定 液 GB/T 601-2002 - 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 液C(NH4)2Fe2(SO4) 2= 0.1 mol/L1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe2(SO4) 2 溶6H2O0毫升硫酸溶液(20% )中 ，加 700 毫升水，摇均。1.2 标定：量取 35.00 毫升 40.00 毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加 25 毫升无氧的水， 用高锰酸钾标准滴定液C(

20、1/5KMnO4 ) =0.1 mol/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 秒，临用前标定。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度 C(NH4)2Fe2(SO4) 2 ，数值以摩尔每升( mol/L )表示， 按式( 16)计算：(-16-)-C(NH4)2Fe2(SO4) 2= V1 c1/Vmol/L ）；式中： c1 高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（V1- 高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ ml ）；V- 硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ ml ）；硫氰酸铵标准液（O.1mol/L） NH4SCN=76.12 7.612g 宀 1000ml【配制】 取硫

21、氰酸铵 8.0g ，加水使溶解成 1000ml ，摇匀。【标定】 精密量取硝酸银滴定液 （0.1000 mol/L）25.00ml ，加水 50ml 、硝酸 2ml 与硫酸铁铵指示液 2ml, 用本液滴定至溶液微显淡棕红色， 经剧烈振摇后仍不退色， 即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液 （0.1000mol/L） 或硫氰酸钾滴定液 （0.1000mol/L） 均可做为本液的代用品。高氯酸标准滴定液 GB/T 601-2002 高氯酸标准滴定液 c（HClO4 ）=0.10mol/L1.1 配制：方法一量取 8.7 毫升高氯酸，在搅拌下注入 500 毫升乙酸（冰乙酸中）

22、 ，混匀。滴加 20 毫升乙酸 酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至 1000 毫升。方法二量取 8.7 毫升高氯酸， 在搅拌下注入 950 毫升乙酸（冰乙酸中） ，混匀。取 10 毫升按 GB/T606-88 的规定测定水的质量分数，每次 5 毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（ X1 ）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙 酸（冰乙酸）稀释至 1000 毫升。高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（ V）,数值以毫升表示，按式（29 ）计算：V=5320 X W12.8式中：w1- 未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以 % 表示。1.

23、2 标定：称取0.75克于105 C110 C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入 50 毫升乙酸(冰乙酸) ，温热溶解。加 3 滴结晶紫指示液( 5g/L )， 用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色) 。临用前标定。标定温度下高氯酸标准滴定液浓度 c (HClO4 )，数值以摩尔每升( mol/L )表示，按式(30 )计算：c ( HCI04 ) = m 1000 / V M (-30 ) .式中： m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克( g)；V0- 高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升( mI )；M- 邻 苯 二 甲 酸

24、氢 钾 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔每 升 ( g/moI ) M( KHC8H404 ) =204.22 。1.3 修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同； 若温度不同， 应将高氯酸标准滴定 液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定液修正后的浓度 c( HCI04 ) ，数值以摩尔每升 ( moI/L )表示， 按式(31 ) 计算：c1 (HCI04 ) = c / 1+0.0011(t1- t2) 31(式中： c 标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升( moI/L )；t1-使用高氯酸标准滴定溶液的温

25、度的数值，单位为摄氏度(Ct-标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(C) ；盐酸标准滴定液 GB/T 601-2002 1（mol/L ） 0.5（ mol/L ） 0.1（mol/L ）1.1. 配制 按规定量取盐酸，注入 1000ml 水中，摇均。盐酸标准滴定液的浓度 C （HCl ） 1 （ mol/L ） 盐酸的体积 90 V/mL盐酸标准滴定液的浓度 C （HCl ） 0.5 （mol/L ） 盐酸的体积 45 V/盐酸标准滴定液的浓度 C （HCl ） 0.1 （mol/L ） 盐酸的体积 9 V/m1.2. 标定按表4的规定称取于270 C300 C高温炉中灼烧至恒重

26、的工作基准试剂无水碳酸钠, 溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定液的浓度C（ NaOH ）1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g盐酸标准滴定液的浓度C（ NaOH ）0.5mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.95m/g盐酸标准滴定液的浓度C（ NaOH ）0.1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.2m/g盐酸标准滴定液的浓度C（ HCI），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算:C（ HCl ） =100m/v1-v2

27、M （ 2）式中: m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（ g）；V1- 盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（ mL）；V2- 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（ mL）；M- 水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（ g/mol ） M （1/2Na2C2O3 ） =52.994 。分析化学常用试液配制方法乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每 100ml 中含 NH3 9 11g ，即得。 本液 应置橡皮塞瓶中保存。乙醇制硝酸银试液 取硝酸银 4g ，加水 10ml 溶解后，加乙醇使成 100ml ，即得。 乙 醇制溴化汞试液 取溴化汞 2.5g ，加乙醇 50ml ，微热使

28、溶解，即得。 本液应置玻璃 塞瓶内，在暗处保存。一氯化碘试液 取碘化钾 0.14g 与碘酸钾 90mg, 加水 125ml 使溶解，再加盐酸 125ml ， 即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。N 乙酰L 酪氨酸乙酯试液 取N 乙酰L 酪氨酸乙酯 24.0mg,加乙醇0.2ml使溶 解，加磷酸盐缓冲液（取 0.067mol/L 磷酸二氢钾溶液 38.9ml 与 0.067mol/L 磷酸氢二钠 溶液 61.6ml ，混合， pH 值为 7.0 ）2ml ，加指示液（取等量的 0.1甲基红的乙醇溶液与 0.05 亚甲蓝的乙醇溶液，混匀） 1ml, 用水稀释至 10ml ，即得。乙醇制对二甲

29、氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛 1g ，加乙醇 9.0ml 与盐酸 2.3ml 使溶解，再加乙醇至 100ml ，即得。二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代 氨基甲酸钠 0.1g ，加水 100ml 溶解 后，滤过，即得。二硝基苯试液 取间二硝基苯 2g ，加乙醇使溶解成 100ml ，即得。 二硝基苯甲酸试液 取 3，5 二硝基苯甲酸 1g ，加乙醇使溶解成 100ml ，即得。二硝基苯肼试液 取2 , 4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1 t2）20ml，溶解后，加水 使成 100ml ，滤过，即得。二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银 0.25g, 加氯仿适量

30、与 三乙胺 1.8ml ，加氯仿至 100ml ，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应 置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。二苯胺试液 取二苯胺 1g ，加硫酸 100ml 使溶解，即得。二氨基萘试液 取 2,3 二氨基萘 0.1g 与盐酸羟胺 0.5g, 加 0.1mol/L 盐酸溶液 100ml, 必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。稀二硝基苯肼试液 取 2，4 二硝基苯肼 0.15g ，加含硫酸 0.15ml 的无醛乙醇 100ml 使溶解，即得。二氯化汞试液 取二氯化汞 6.5g ，加水使溶解成 100ml ，即得。 二氯靛酚钠试液 取 2， 6二氯

31、靛酚钠 0.1g ，加水 100ml 溶解后，滤过，即得。丁二酮肟试液 取丁二酮肟 1g ，加乙醇 100ml 使溶解，即得。 三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂 0.25g 与三硝基苯酚 0.5g, 加沸水 80ml 使溶解，放冷， 加水使成 100ml ，即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁 9g ，加水使溶解成 100ml ，即得。 三氯醋酸试液 取三氯醋酸 6g ，加氯仿 25ml 溶解后，加 30 过氧化氢溶液 0.5ml, 摇 匀，即得。五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇 2 小时后得其饱和溶液 ,用垂熔 玻璃漏斗滤过，取滤液 1 份加水 3 份，混匀，即得。水合