分析化学实验思考题总结.docx

1、分析化学实验思考题总结实验一 煤气灯的使用和玻璃工操作1 正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少？被加热的物体应放在哪一层？（题目加黑）2 答：焰心（内层）温度约573K左右；还原焰（中层）温度较焰心高；氧化焰（外层）温度最高，约10731173K。实验时，被加热物体一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。（留一个空）2使用煤气灯时，什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰？出现这种情况如何处理？答：如果煤气和空气的进入量都调节得很大，则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧，移去点燃所用的火柴时，火焰也自行熄灭，这样的火焰称为“临空火焰”。 如果煤气的进入量很小，而空气的进入量很大时，煤气将在灯

2、管内燃烧，管口会出现一缕细细的呈青色或绿色的火焰，同时有特色的“嘘嘘”声响发出，这样的火焰称为“侵入火焰”。 遇到这些不正常的火焰，应立即关闭煤气开关，重新调节和点燃煤气。3选择瓶塞有什么要求？试比较玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。答：塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适

3、用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。4将玻璃管插入塞孔时，应如何操作？答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。5如何确定火焰的不完全燃烧（可借助于仪器和物品）？答：点燃煤气灯时煤气燃烧不完全，便会析出碳质，生成光亮的黄色火焰，且火焰温度不高。6加热玻璃管时，应如何使玻

4、璃管受热均匀？答：先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯（或煤气灯）火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀。7实验室使用的塞子一般有玻璃塞、橡皮塞、软木塞，分析各种塞子有什么优缺点。答：软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质

5、的瓶子。实验二 滴定分析基本操作（加上题目，有些题目回答太简单） 1、1：1的盐酸是指1体积的浓盐酸(质量分数:36%38%)与1体积的水混合配比而成，摩尔浓度约为6.25mol/l。 2、强碱性，强吸湿性，应使用干燥的小烧杯称量。 3、刚洗过的滴定管、移液管的内壁挂有小水珠，直接滴定或移液会增加原溶液的水，从而造成实际滴定液浓度的变化，而产生较大误差。所以要润洗，使挂在内壁上的液体尽量与所配溶液浓度一致，润洗一般至少三次。 锥形瓶不需润洗，因为需要准确不变的酸（或碱）的量，而不是浓度，如果将盛有待滴定酸（或碱）液的锥形瓶润洗了，会使酸（或碱）的量增加，从而造成大的误差。4、甲基橙的变色范围是

6、pH=3.14.4，酚酞的是pH=8.010.0。在碱性条件下，甲基橙显黄色，酚酞显橙色；酸性条件下。甲基橙显橙色，酚酞为无色。根据人眼的感觉习惯，当颜色有无色到有色，由浅色到深色，由冷色到暖色变化时，较易判断，所以，酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞。反之，则滴定终点不易准确判断，易造成较大误差。5、在以cm3作为单位的情况下，用滴定管、移液管、容量瓶作量器时，记录的数据应精确到小数点后两位。有效数字35位。6、滴定管在制作过程中，难免会出现粗细不均，用同一段管子可以减小仪器误差。7、这样做，移液管尖端的保留体积会基本相同，不会导致平行滴定时的过大误差。因为一些管口的尖端加工的不十分圆

7、滑，如果不旋转，停顿，会使每次在尖端的保留体积差异过大，而造成较大误差。8、因为，可能会有溅沾在锥形瓶壁上的滴定液或待滴定液，用去离子水冲洗瓶壁会使两者反应完全，结果更准确。在接近终点时显色剂变色灵敏，稍有不慎便会过量，所以要缓慢滴加。实验三 食盐提纯1，理论上在室温下，8.0g食盐形成饱和溶液需要22cm3左右的水，但在加热蒸发过程中水会变少，所以加水30cm3。加水过多会使实验时间过长，加水太少会使食盐无法完全溶解或者过早析出。2，在沉淀的形成的过程中，如果溶液的浓度过大，形成的沉淀颗粒较小，过滤分离的速度就会太慢。逐滴加入是为了SO42-离子不是大量的过量，避免形成的沉淀太小。继续加热是

8、为了陈化的过程，使小颗粒溶解，大的颗粒长大，利于过滤。3，不可以，因为MgCO3是微溶物，加入OH-才能使Mg2+沉淀完全。加热至沸是为了使它们完全反应。4，Ba2+由后面加入的Na2CO3反应生成BaCO3沉淀除去，NaOH与Na2CO3由后面加入的HCl除去，氯离子是食盐的组成成分。5，因为其中还有KCl，必须通过它与NaCl溶解度的不同除去。6，防止CO32-的干扰，CO32与Ba2+也能形成沉淀，但是沉淀可以被盐酸分解。7，为了防止溶液中可能仍然存在的CO32-及OH-的干扰。Ca2+与C2O42-形成的草酸钙沉淀可以被盐酸分解而不能被乙酸分解。8，根据两者溶解度随温度变化的不同，通过

9、重结晶的方法除去，必要的时候可以多次重结晶。9，普通漏斗主要应该注意滤纸的叠法、滤纸与漏斗的结合要紧密，漏斗颈紧靠在接受容器的内壁上，转移时用倾析法，先转移溶液后转移沉淀，同时用玻璃棒靠在三层滤纸处引流，每次加入的溶液不要超过滤纸高度的2/3。 减压过滤应注意倒吸。漏斗缺口靠近空气出口，过滤完毕先拔漏斗后关抽气设备。 优缺点比较：普通漏斗速度慢，装置简单，不易收集固体。 减压漏斗过滤速度快，固体和液体均可收集。10，因为盐酸浓度较大，调节pH容易过量，所以应该小心滴入，必要时可以将溶液稀释。11，CO2溶解在水中的pH约为5，即此酸度下，CO32-被分解，可以除去残留的CO32-。pH试纸的使

10、用：将小块试纸放在干燥洁净的点滴板上，用玻璃棒沾取待测的溶液，滴在试纸上，观察试纸的颜色变化，在30秒内尽快将试纸的颜色与标准比色板颜色对比。12，这些可能是残留在蒸发皿壁上的氯化钠及其他杂质，这时可以通过加入去离子水使其溶解到溶液中而减少损失。实验四 氯化物中氯含量的测定1. 莫尔法测氯时，为什么介质的pH须控制为6.5-10.5？2. 答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现；若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。3. 以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？4. 答：K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大

11、将会引起终点提前，且其本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，K2CrO4的浓度约为510-3 mol/L为宜。5. 用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中的氯含量时，试液应做哪些预处理？6. 答：加入KCN掩蔽Cu2+,并加入适量的NaOH中和硫酸，控制溶液为中性或弱碱性。7. 若试样中有较多的杂质离子，加入沉淀剂可以形成沉淀，对于测定结果将会有什么影响？讨论莫尔法测氯的适用性。8. 答：由于指示终点的判断是根据生成砖红色的铬酸银沉淀，若杂质离子的沉淀有颜色会影响终点的判断，并会消耗沉淀剂，使最终的测定结果偏大。可行性：

12、在中性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl-，称为莫尔法，滴定反应 Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl(s) (白色)； Ksp(AgCl)=1.810-10终点反应 CrO42-(aq) + 2Ag+(aq) Ag2CrO4(s)(砖红色)；Ksp(Ag2CrO4)=1.210-12由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大，根据分步沉淀的原理，溶液中将首先析出AgCl。当AgCl定量沉淀后，稍过量的Ag+即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4，使沉淀染上明显的红色。凡能与Ag+和CrO42-生成沉淀或配合物的离子都干扰测定，如PO43-、AsO43-、S2

13、-、C2O42-、Ba2+、Pb2+、Hg2+等，以及在中性或微碱性溶液中易水解的离子，如Fe3+、Al3+等，以及有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等量大时也都妨碍测定，应预先分离除去。本法终点明晰，结果准确。9. 测定接近终点时，加水冲洗锥形瓶对测定结果有影响吗？10. 答：有影响，加水冲洗会稀释溶液，使终点变色不敏锐，甚至使终点推迟，结果偏大。11. 为何要控制滴定速度？与酸碱滴定比较，控制速率的意义有何不同？12. 答：因为滴定速度的快慢影响反应进行的快慢及程度，滴定速度过快会造成局部浓度过高，提前到达反应终点，而实际上其它部分尚未反应，使滴定失败。（沉淀的吸附的影响）在酸碱滴定中

14、，滴定速度过快使局部快速达到中和，导致指示剂颜色变化，而在沉淀滴定中，滴定速度过快使局部快速饱和而生成沉淀，与酸碱滴定相比，控制滴定速率尤为重要，直接决定滴定的成功与否。13. 使用AgNO3溶液有哪些注意事项？洗涤装过AgNO3标准溶液的滴定管，用自来水冲洗会有什么发现？应该怎样清洗？14. 答：AgNO3溶液应该放在棕色试剂瓶中，置暗处保存，滴定时要快速装入棕色滴定管，防止见光分解。 洗涤时，先用去离子水冲洗；如果已经发现有白色不溶物，并且不易洗去，可先用适量的氨水冲洗，然后用去离子水冲洗。实验五 混合碱的测定1. 欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？为什么？2. 答：应采用甲基橙等做指示剂。因为甲基橙的变色范围为3.1 4.4，在酸性范围内变色，保证混合碱中无论强碱还是弱碱都参与反应，准确指示终点。3. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判定下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？4. （1）V1=0 （2）V2=0（3）V1V2（4）V1V2时，组成为：CO32-+ OH-V112，再加少量钙试剂，看是否有红色出现。 实验十五 氧化还原反应和电化学1. 通常条件下，氧化还原反应总是由较强的氧化剂与还原剂向着生成较弱的氧化剂和还原剂方向进行。从电极电势的数值来看，当氧化剂电