分析化学的应用.docx

1、分析化学的应用摘 要 通过简单介绍有关分析化学在食品安全、药品检测、化妆品研究和环境监测的应用，阐明分析化学在人类生活中的重要作用。它是研究物质化学组成的表征和测量的科学，是化学学科的重要分支，它所解决的问题是物质是什么组分组成的，这些组分在物质中是如何存在的，以及各组分的含量有多少。关键词：分析化学 食品安全 药品检测 化妆品研究 环境监测 ABSTRACT Brief analytical chemistry in food safety, drug testing, cosmetics research and environmental monitoring applications,

2、 clarify the important role of analytical chemistry in human life It is the study of the chemical composition of the characterization and measurement of science, is an important branch of the chemistry discipline, which solves the problem of what matter is component composition, these components in

3、matter is how to exist, and the content of various components of the how maoy.Keywords：nalytical Chemistry Food Safety Drug Testing Cosmetics research Environmental Monitoring目 录 引言 11分析化学与食品安全 11.1原理 11.2试剂与材料 11.3仪器和设备 21.4样品处理 21.4.1提取 21.4.2净化 21.5高效液相色谱测定 21.5.1标准曲线的绘制 21.5.2定量测定 21.6空白实验 32分析化

4、学与药物分析 33分析化学与化妆品研究 44分析化学与环境监测 54.1原理 54.2步骤 54.2.1标准曲线的绘制 54.2.2采集试样 64.2.3分析方法 64.3计算 6参考文献： 7致谢： 8 引言分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它是研究物质化学组成的表征和测量的科学，是化学学科的重要分支，它所解决的问题是物质是什么组分组成的，这些组分在物质中是如何存在的，以及各组分的含量有多少。分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一，它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。 1分析化学与食品安全2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了中华人民共和

5、国食品安全法，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞，另一方面也必将推动分析化学的继续发展。三聚氰胺（Melamine），是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。目前，三聚氰胺被认为毒性轻微。但动物长期摄人三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。对于原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的

6、测定，国际标准原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法（GB/T 22388-2008）中选用了高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱联用法。方法：高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量 1.1原理用三氯乙酸溶液-乙腈提取试样，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 1.2试剂与材料甲醇、乙腈、2528的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三氯乙酸溶液（1）、氨化甲醇溶液（5）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准品（CAS108-78-01，纯度99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/m

7、L）。所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度99.999） 1.3仪器和设备高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。 1.4样品处理 1.4.1提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，

8、移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。奶酪、奶油和巧克力等。称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 1.4.2净化 将待净化液转移至固相

9、萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 1.5高效液相色谱测定 1.5.1标准曲线的绘制用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80g/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。 1.5.2定量测定待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。 1.6空白实验除不称取样品外，均按上述

10、测定条件和步骤进行。本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg10mg/kg浓度范围内，回收率在80%110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 2分析化学与药物分析药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学

11、方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析，使得药物分析从20世纪初的一种专门技术，逐步发展成为一门日臻成熟的科学药物分析学。该学科涉及的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析，药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的评价等。可以说，哪里有药物，哪里就有药物分析。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。

12、为了确保药物的安全、有效和质量可控，在新药、新剂型的开发研制中，研究者要求了解和提供药物在体内的各种信息，包括药物的吸收、分布、代谢和排泄。因此，药物分析学不再局限于对药物进行静态的质量控制，而发展到对生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。目前药物分析中常用的方法有许多种。如基于化学反应的重量法和各种容量法，基于光学或谱学的紫外(Ultraviolet)、可见(Visible)、红Pb(Infrare)、荧光(Fluoresence)、核磁共振(NMR)n各种计算分光光度法等；基于电化学的各种极谱法(Polarography)、伏安法(Voltammetry)、库仑法(Coulomet

13、ry)、离子选择电极(Ionselective electode)及各种传感器、利用电流和电位的各种滴定方法等：基于分离技术的纸色谱(Pc)、薄层色谱(TLC)、气相色谱(Gc)、高效色谱(HPLC)、离子色谱(Ic)、排阻色N(SEC)、超临界流体色谱(SFC)、电色谱(Ec)和毛管电泳(CE)。另外，质谱的发展很迅速，除单独使日j外，与各种色谱仪的联崩也比较普遍，气相色谱质谱联用(GCMS)、液相色谱质谱联用(LCMS)，其商品仪器已较普遍，有关液相色谱一质谱联用的工作已有很多，甚至液相色谱质谱质谱联用(LCMSMS)也被不少药物研究所和生产单位较广泛地用于药物代谢的研究。超临界流体色谱和

14、毛细管电泳与质谱也已有不少报道。化学计量学在分析中的应用国内学者做了不少工作，尤其在分光光度法方面已有不少报道。在解决色谱重叠峰，选择色谱流动相及其它方面的工作也在进行。分析化学和药物分析工作者在不断地探讨各种新技术、新方法、其发展方向总的说来是向着灵敏、专一、准确、简便、快速、微量发展。分折仪器也向着自动化、微型化发展，并尽量做到物美价廉：此外，利用生物技术的各种药物分析方法也有许多进展，总的说来，药物分析随分析化学的发展而发展，药物分析的发展也推动了分析化学的发展。 3分析化学与化妆品研究 化妆品与人们的生活密切相关,已成为必不可少的消费品之一。与此同时,化妆品的安全性已经日益成为广大消费

15、者关注的问题。研究表明,糖皮质激素可以抑制纤维细胞增生, 减少52羟色胺形成,因而添加糖皮质激素的化妆品对皮肤具有一定的嫩白作用。但如果长期使用,会引发血糖升高、高血压、骨质疏松、免疫功能下降及肥胖等危害3 。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短时间内能促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积,皮肤萎缩变薄,对肝功能、心血管系统等均有不良影响,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病4 。我国5及欧盟化妆品规程(Council Directive 76 /768 /EEC) 6中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化

16、妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检测方法主要有高效液相色谱法7-9 、薄层层析法10 、分光光度法11 、气相色谱2质谱联用法12 、液相色谱2质谱联用法13等。化妆品pH测定的方法有：pH试纸法，标准色管比色法和电位计测定法。由于化妆品的组分较复杂，其中存在氧化剂、还原剂、具有颜色且混浊，试纸法和比色法测定则产生干扰，准确度差。电位计测定法可排除上述干扰，其精密度和准确度高，一般可准确到0.02 pH单位。较精密的酸度计可达0.001 pH单位。 原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关，它们之间的关系符合能

17、斯特方程式：E=E0+0.059lgH+ (25)E=E0 -0.059 pH式中E0为常数。在25时，每单位pH相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV，溶液中的pH相应改变1个单位。可仪器上直接读出pH值。 4分析化学与环境监测环境分析化学就是研究环境中污染物的种类、成分，以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析的一个学科。 其研究的领域非常宽广，对象也相当复杂。它包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣，以及植物、动物、食品、人体组织等。环境分析化学所测定的污染元素或化合物的含量很低，特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微，其绝对含量往往在百万分之一克水平以下

18、。 目前经常使用的环境分析方法有比色分析、离子选择性电极、x射线荧光光谱、原子吸收光谱、极谱、气相色谱、液相色谱、流动注射分析等自动分析方法及相应的仪器。特别是流动注射分析法，分析速度可达每小时200多个试样，试剂和试样的消耗量少，仪器的结构简单，比较容易普及，是近年来发展较快的方法之一。 方法：吸光光度法测定硫化氢在空气中的含量 4.1原理 硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后，在酸性溶液中释放出硫离子，在三氯化铁存在下，与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝。其颜色深浅与硫离子含量成正比例进行比色定量。 4.2步骤 4.2.1标准曲线的绘制 在7支10mL具塞比色管中分别加入吸收液10.00，9.00，

19、9.80，9.60，9.40，9.20，9.00mL；然后分别吸取5g/mL硫化钠标准液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL于上述比色管中，加1mL对氨基二甲基苯胺使用液，再加12滴三氯化铁液，加1滴磷酸二氢铵液，以除三价铁颜色，在波长665nm处，用2cm比色皿，用水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 4.2.2采集试样 气体样品收集是在两个串联的多孔吸收瓶中，分别装入10mL吸收底液，控制气体流速为0.20.4L/min（采集量可根据气体中的含量而定） 4.2.3分析方法 按绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度. 4.3计算 a比色样品液中硫化氢含量（

20、g); V比色样品液的体积（mL);样品液总体积； 采样体积（换算成参比状态25 ，1.013 Pa时的体积) 参考文献：1 樊明涛. 从三聚氰胺看我国的食品安全. 中国牛业科学2009.35卷. 1期.2 国际标准原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法（GB/T 22388-2008）.3 Zheng Xing2Quan (郑星泉) , Zhou Shu2Yu (周淑玉) , Zhou Shi2Wei (周世伟). Handbook of Hygienic Testing forCosm etics (化妆品卫生检验手册). Beijing (北京) : Chemical Industry Pre

21、ss (化学工业出版社) , 2003: 2942954 Zheng Xing2Quan (郑星泉). Hygienic Testing forCosm etics (化妆品卫生检验). Tianjin (天津) : Tianjin University Press(天津大学出版社) , 1994: 2062105 Ministry of Health of the Peop les Republic of China (中华人民共和国卫生部). Hygienic S tandard for Cosm etics (化妆品卫生规范). Beijing (北京) , 20026 CouncilD

22、irective of 27 July 1976 on the App roximation of the Laws of the Member States Relating to Cosmetic Products(76 /768 /EEC)7 Wang Chao (王超) , Ma Qiang (马强) , Wang Xing (王星). Chinese Journal of Chrom atography (色谱) , 2006,24 (6) : 6546558 Wu Da2Nan (吴大南) , Zheng He2Hui (郑和辉) , L i J ie (李洁). Chinese

23、Journal of Health Laboratory Technology (中国卫生检验杂志) , 2006, 16 (3) : 3093109 Zhao Shan (赵珊) , Wu Da2Nan (吴大南) , Wang Peng (王鹏). Chinese Journal of Chrom atography (色谱) , 2004,22 (3) : 26726910 WangMin2Rong (王敏荣) , Shan Qin (单琴). Chinese Journal of Public Health (中国公共卫生) , 1997, 13 (12) :749750致谢： 大学生

24、活一晃而过，回首走过的岁月，心中倍感充实，当我写完这篇毕业论文的时候，有一种如释重负的感觉，感慨良多。 在这里首先要感谢我的导师。在本论文的写作过程中，老师倾注了大量的心血，从选题到查阅文献资料，从写开题报告到进行实验操作，到最后的论文的写作，他都严格把关，循循善诱，老师严谨的治学态度、丰富渊博的知识、敏锐的学术思维、精益求精的工作态度以及侮人不倦的师者风范是我终生学习的楷模，在此我向老师表示衷心的感谢和崇高的敬意！ 我要感谢一起做毕业设计所有的同学们，正是因为有了你们的帮助和合作，此次毕业设计才会顺利完成。如果没有你们的努力工作，此次设计的完成将变得非常困难。同时也感谢学院为我提供良好的做毕业设计的环境， 还要感谢在设计中被我引用或参考的论著的作者。最后，我要向百忙之中抽时间对本文进行审阅，评议和参与本人论文答辩的各位老师表示感谢。