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食品检验与分析思考题.docx

1、食品检验与分析思考题食品检验与分析思考题 1、什么是结合水?什么是自由水? 结合水(束缚水)以氢键结合的水,结晶水。 自由水(游离水)是靠分子间力形成的吸附水。 2、水分的测定方法。 直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。 间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。 3、说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。 (1)直接干燥法(常压干燥法) ?原理: 在一定的温度(95105)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

2、?适用范围:95105范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的食品。 (2)减压干燥法 ?原理:利用水的沸点随P的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为含水分。 ?适用范围: 碱性物质 (3)红外干燥法 ? 原理: 以红外线灯管做为热源(700300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。 集烘箱于天平为一体。 适用范围:样品份数较少的物质 ? 4、说明蒸馏法测定水分的原理及适用范围 1)原理:(将食品中的两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分

3、沸点,水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水根据水的体积计算水分与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层, 含量。)适用范围:广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别(2 是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 、恒重的概念?如何进行恒重操作。5(1)概念:样品连续两次干燥与灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量 (2)操作方法:于规定温度(500600)灼烧半小时,移至炉口冷却到 200左右,再移入干燥器中,冷却至室温,准确称量;再入高温炉中烧 30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.3 mg ), 6、灰分的定义

4、、分类 (1)定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。 (2)分类:水溶性灰分和水不溶性灰分,而后者又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分 7、简述总灰分测定的原理及操作要点。 (1)原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。 (2)操作要点: ?灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。 ?取样量: 。100 mg 10 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 ?灰化温度: 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含

5、量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 600,谷类的饲料达 600以上。 灰化时间: 总的时间一般为 2 5 小时,个别样品有规定温度、时间。 8、试样在会灰化前为什么要进行炭化。 放在高温炉之前,要先进行炭化处理,以防温度高,试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬;防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少碳粒被包裹住的可能性 9、钙的主要测定方法。 (1)KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4

6、+2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤,费时费力,较为少用。 (2)EDTA滴定法(乙二胺四乙酸) 原理:先向系统中加入钙红指示剂(pH11,纯蓝色),它与二价钙离子络合,生成酒红色的络合物,再用EDTA滴定,它先与游离的钙离子络合,因其络合能力强,当与游离二价钙离子结合完以后,又夺取指示剂已络合的二价钙离子,使指示剂又显原来颜色,生成蓝色,用以指示终点。 )原子吸收分光光度法3( 10、脂类测定提取剂的种类、优缺点。 (1)乙醚(溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低(34.6),易燃。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽

7、提出糖分等非脂成分) (2)石油醚(石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分) (3)氯仿甲醇(一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取) 11、索氏提取法的原理、方法、注意事项。 (1)原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样 品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。 (2)方法:?滤纸筒的制备 ?样品处理 ?抽提 ?称重 (3)注意事项: 样品应干燥后研细,而且溶剂装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸

8、筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。 提取时水浴温度不可过高,提取过程应注意防火。 在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球 在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险 ,要注意室内通风。乙醚是麻醉剂因为 1

9、2、乳脂肪的测定方法有哪几种? 巴布科克法、盖勃法、氯仿甲醇提取法、牛奶脂肪测定仪 13、食用油特性(酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价)的定义。 (1)酸价 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 (mg)。 (2)碘价(碘值)100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g) (3)过氧化值 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积(mL) (4)皂化价 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸(游离+ 结合的)所需氢氧化钾的质量 (mg)。 (5)羰基价-评价油脂中氧化物的含量和酸败程度 14、化学法测定还原糖有几种方法

10、? (1)还原糖法 直接滴定法(改良的兰爱农法)、高锰酸钾法、萨氏法 (2)碘量法 (3)比色法 15、直接滴定法、高锰酸钾法的测定原理? (1)直接滴定法(是GB法) ?原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 作为指示剂,用样液滴定,样液中次甲基蓝在加热条件下,以 的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 (2)高锰酸

11、钾滴定法 ?原理:将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样 品中还原糖含量。 16、可溶性糖提取澄清剂的种类、三种要求? (1)常用澄清剂的种类 硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、酸锌和亚铁氢化钾溶液、还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。 (2)常用澄清剂要符合三点要求 ?能完全去除干扰物质 ?不吸附糖类 ?不改变糖类的

12、比旋光度等 物理性能 17、总糖的测定方法? (1)直接滴定法 原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 (2)蒽(n)酮比色法 原理 单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,当糖的量在20一200mg范围内时其呈色强度与溶液中糖的含 量成正比,故可比色定量。18、淀粉的测定方法? 酸水解法、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。 (1)酸水解法 原理:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。 (2)酶水解法

13、 含淀粉-酸解液化 糊精、麦芽糖 -酸解糖化 葡萄糖 样品 淀粉酶水解 有选择性 (3)旋光法 原理:淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。 19、名词解释:粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维素。 粗纤维:主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用的部分。 纤维素:构成植物细胞壁的主要成分,是葡萄糖聚合物,由1,4糖苷键连接,人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水,但能吸

14、水。 半纤维素:一种混合多糖,不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解,水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。 木质素:不是碳水化合物,是一种复杂的芳香族聚合物,是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解,在个别有机溶剂中缓慢溶解。 膳食纤维素:食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等。 、粗纤维的测定。20(1)称量法 ?原理: 在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有

15、无机物质,可经灰化后扣除。 (2)纤维素测定仪法 21、膳食纤维的测定。 (1)?原理 样品经热的中性洗涤剂浸煮后,残渣用热蒸馏水充分洗涤,除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉,再用蒸馏水、丙酮洗涤,以除去残存的脂肪、色素等,残渣经烘干,即为中性洗涤纤维 (不溶性膳食纤维)。 ?试剂:中性洗涤剂溶液;十二烷基硫酸钠 (2)膳食纤维素测定仪 测定仪采用酶方法模拟人和动物消化道天然化学反应进行检测。主 要用于检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。 22、凯氏定氮法原理、分步、测定方法。 (1)原理: 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧

16、化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出。 (2)用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。 (3)也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。 整个过程分三步:消化、蒸馏、吸收与滴定 双缩脲法测定原理。、23双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物,这种反应叫双缩脲反应。(缩二脲反应)蛋白质分子中含有肽键 CONH 与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应,在一定条件下,其颜色深浅与蛋白质含量成正比,可用分光光度计来测其吸光度,确定含量。(560nm) 24、氨基酸总

17、量的测定方法(甲醛滴定法)。 (1)原理:氨基酸本身有碱性 NH2 基,又有酸性 COOH 基,成中性内盐,加入甲醛溶液后,与 NH2 结合,碱性消失,再用强碱来滴定 COOH 基。 (2)特点:适用于发酵工业,如发酵液中含氮量,其发酵过程中氮量减 的测定)(适于食品中游离氨基酸少情况等。 25、TLC(薄层层析)法原理、方法,Rf值的作用及计算方法。 答:(1)原理: 取一定量经水解的样品溶液,滴在制好的薄层板上,在溶剂系统中进行双向上行法展开,样品各组分在薄层板上经过多次的被吸附、解吸、交换等作用,同一物质具有相同的Rf(迁移率)值,不同成分则有不同的Rf值,因而各种混合物可达到彼此被分离

18、的目的。然后用茚三酮显色,与标准氨基酸进行对比,鉴别各种氨基酸种类,从显色斑点颜色的深浅可以大致确定其含量。 (2)方法: 薄层板制备 样品液制备 点样:距薄板底端2cm处,用针画一标记作为原点。再以点样距扳子宽窄可点几个点同时展开,点与点之间间隔12cm。 展开:点样完了,放入密闭容器中(展开槽),倾斜一定角度1030,下端浸入展开剂1cm,千万别让溶剂浸过了样点。到离顶端一部分,取出样板、晾干、显色。 显色: a.喷适当的溶液,使斑点显色,即喷雾显色。 b.喷有荧光反应的物质,在紫外光下观察斑点。 c.将涂有荧光指示剂的薄层板放在紫外灯下观察。 (涂板时把荧光指示剂加入到固体吸附剂中) R

19、f = a / b a:点样原点中心到样点中心的距离 b点样原点中心到溶剂前沿的距离 26、食品分析的一般程序有哪些? 样品的采集制备和保存 样品的预处理成分分析数据分析处理分析报告的撰写 27、检样、原始样品、平均样品以及检验样品、复检样品、保留样品的定义。 (1)检样:指从分析对象的各个部分采集的少量物质; (2)原始样:是把许多份检样综合在一起; (3)平均样:指原始样经处理后,再采取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样。 28、什么是样品的制备,样品的制备目的是什么? (1)样品的制备:采得的样品往往数量过多,颗粒太大,因此必须进行粉碎、混匀和缩分。 (2)样品的制备目的:保证样品十

20、分均匀,分析时取任何部分都具有代表性,样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可食部分。 29、“四分法”的操作步骤如何? 扁平的是把样品充分混合后堆砌成圆锥体,再把圆锥体压成圆锥四分法,中心划两条垂直交叉的直线,分成对称的四等份:弃去对角的两个四圆形分之一圆,再混合,反复用四分法缩分,直到留下合适的数量作为“检验样 品”。 30、样品保存的原则是什么? 1.防止污染, 2.防止腐败变质, 3.稳定水分, 固定待测成分。即净、密、冷、快。 4. 31、样品预处理总体原则是什么?主要有哪些方法? 被测成分转化为便于测定的状态;(1)原则:1.使 在测定过程中的影响和干扰;消

21、除共存成分 2. 浓缩富集被测成分 3. 、磺化法2)方法:溶剂提取法、有机物破坏法、蒸馏法、色层分离法 ( 与皂化法、沉淀分离法、掩蔽法、浓缩法 、普通蒸馏水中含有哪些物质?32 氯离子、铁离子、钙离子、水分子水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的 组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。 33、化学试剂通常分为哪四级? 一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示. 二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示. 三级试剂(化学纯试剂)通常用C.P表示. .L.R表示通常用 四级试剂(实验或工业试剂) 34、何谓菌落总数?它有何

22、卫生学意义? (1)按国家标准方法规定,即在需氧情况下,37培养48h,能在普通营养琼脂平板上生长的细菌菌落总数。我国饮用水卫生标准: 100个细菌总数/1mL饮水 (2)?菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量; 它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求; 以便对被检样品做出适当的卫生学评价; 菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。 ?菌落主要作为判定食品被污染程度的标志,也可以应用这一方法观察细菌在食品繁殖的动态,以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 (样品的菌落总数严重超标,说明其产品的卫生状况达不到基本的卫生要求,将会破坏食品的营养成分,加速食品的腐败变质

23、,使食品失去食用价值。消费者食用微生物超标严重的食品,很容易患痢疾等肠道疾病,可能引起呕吐、腹泻等症状,危害人体健康安全。) 35、何谓大肠菌群?它有何卫生学意义? (1)大肠菌群系指一群在37能发酵乳糖、产酸、产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性的无芽胞杆菌。 (2)?在环境和食品卫生学上,常被用作粪便污染的检测指标; ?作为肠道病原菌污染食品的指示菌。 36、如何提高沙门氏菌的检出率? (1)前增菌:用无选择性的培养基使处于濒死状态的沙门氏菌恢复活力。 (2)选择性增菌:前增菌后或未加工的食品进行选择性增菌,使沙门氏菌得以增殖,而大多数其他细菌受到抑制。 (3)平板分离:分离沙门氏菌的培养基为

24、选择性鉴别培养基。常用的分离沙门氏菌的选择性培养基有:BS、DHL、HE、WS、SS。 (4)冷冻样品解冻需在45以下;在选择性培养基上挑取足够数量的菌落 进行生化和血清学鉴定;以纯培养物进行试验;测试中应同时接种阳性对照菌株。 37、沙门氏菌在三糖铁培养基上的反应如何?为什么? 沙门氏菌在三糖铁平板上会出现斜面变红色,底部变黑并产气。原理是:三,沙门氏菌只能利用10:10:1的比例为乳糖、蔗糖和葡萄糖糖铁平板培养基含有其中的葡萄糖,葡萄糖被分解产酸可使斜面先变黄,但因量少,生成的少量酸,故使斜面,含氮物质,生成碱性产物因接触空气而氧化,加之细菌利用培养基中 后来又变红,底部由于是在厌氧状态下

25、,酸类不被氧化,所以仍保持黄色。硫化氢和培养基中的铁盐,生成硫化氢另外,沙门氏菌可分解含硫氨基酸再就是沙门所以在培养基底部产生黑色沉淀。生成黑色的硫化亚铁沉淀,反应, 氏菌培养中多数产气,所以可以在琼脂底部观察到气泡。 、沙门氏菌检验有哪5个基本步骤?38 用无选择性的培养基使处于濒死状态的沙门氏菌恢复活力。 (1)前增菌:前增菌后或未加工的食品进行选择性增菌,使沙门氏菌得2)选择性增菌: ( 以增殖,而大多数其他细菌受到抑制。常用的分离沙平板分离:分离沙门氏菌的培养基为选择性鉴别培养基 (3) SS。、HE、WS、门氏菌的选择性培养基有:BS、DHL 初步生化试验:三糖铁试验。测定细菌对乳糖

26、、蔗)生化试验鉴定到属: (4 糖、葡萄糖的分解、产气和产硫化氢情况。 )血清学分型试验(5 、致病性大肠埃希氏菌有哪几种?主要引起哪几种症状的疾病?39 )?产毒素型大肠埃希氏菌(ETEC (1) )侵袭型大肠埃希氏菌(EIEC ? 大肠埃希氏菌(EPEC) ?肠道致病性 (2)肠外感染、腹泻 BP平板上的菌落特征如何?为什么?40、金黄色葡萄球菌在(金黄色葡萄球菌在血平板上呈金黄或白色菌落,大而凸起,表面光滑,) (1 周围有溶血圈。)周围有一浑,颜色灰或黑色,Baird-Parker平板上菌落为圆形,直径2-3mm 在 浊带。,亚碲酸钾为单质碲可以还原BP平板中的黑色是因为 (2)?金黄

27、色葡萄球菌呈黑色。 ?晕圈则是因为金黄色葡萄球菌含有卵磷脂酶,可以分解BP平板中添加的卵黄液所含有的卵磷脂而呈白色浑浊(该反应被称为乳光反应或卵黄反应)。 41、鉴定致病性金黄色葡萄球菌的重要指标是什么?并叙述其试验? 鉴别葡萄球菌有无致病性的重要指标,这是一种能使含血浆凝固酶)1( 有枸橼(j yun)酸钠或肝素抗凝剂的兔或人血浆发生凝固的酶。大多数致病性葡萄球菌产生此酶,而非致病性菌一般不产生。因此,凝固酶是鉴别葡萄球菌有无致病性的重要指标。 (2)血浆凝固酶试验:吸取0.5mL兔血浆与0.5mL金黄色葡萄球菌肉浸 液肉汤24小时培养物充分混匀,置361C培养,每隔半小时观察一次,连续观察

28、6小时,出现凝固,即将小试管倾斜或倒置时,内容物不流动,判为阳性。同时做阴阳性对照。 42、简述溶血性链球菌的检验程序? (1)样品处理 (2)一般培养 (3)分纯培养 (4)链激酶试验 (5)杆菌肽敏感试验 43、副溶血性弧菌检验的意义是什么? (1)临床上:致病因子有粘附因子(主要为菌毛)、毒素(如耐热性溶血素)。所致疾病为食物中毒及急性胃肠炎,常为被污染的海产品及盐腌制品所引起,此菌尚可引起浅表创伤感染、败血症等。 (2)明确致病机理,保证和监控食品安全,制定食品安全标准。完善预防机制方法、准确检验与治疗 44、简述小肠结肠耶尔森氏菌的检验方法? 1)样品的采集和处理; ( (2)增菌培

29、养; (3)碱处理; (4)分离培养; (5)生化试验。 45、检验食品中的肉毒梭菌有何意义? (1)了解肉毒梭菌致病机理,具有卫生学意义的检验在于是否检出肉毒毒素。 (2)提供控制预防方法,保证食品安全:加强食品卫生管理,改进食品的加工、调制及储存方法,改善饮食习惯,对某些水产品的加工可采取事先取内脏,并通以下,以4.6为pH或0.85的腌制方法,并使水活度低于10%过保持盐水浓度为及对于在常温储存的真空包装食品采取高压杀菌等措施,以确保抑制肉毒梭菌产生毒素。 (3)及时诊断和良好的治疗治疗 46、肉毒梭菌有无芽孢?是需氧菌还是厌氧菌? (1)有芽孢 (2)肉毒梭菌属于厌氧性梭状芽胞杆菌属

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