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1、材料分析试题汇总及答案 夙愿讲诉名词解释物相：材料中化学组成，结构均匀一致，且物理化学性质相同的某区域连续X射线：X射线波长从最小值sml向波长方向伸展，强度在m处有一最大值特征X射线：波长对应着一定材料阳极靶材的恒定数值，可以作为阳极靶材的标志或特征短波限：在管电压作用下，若一个电子在于阳极靶碰撞时，把全部能量给予一个光量子，此光子的波长即为相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，电子发生受迫振动，向周围辐射波长相同的辐射，发生相互干涉故称非相干散射：在偏离原射束方向上的波长变长的散射。光电效应：入射光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时

2、，光量子很容易被电子吸收，原子则处于相应的激发态，这种原子被入射辐射电离的现象衍射角：衍射线方向上与入射线方向的夹角2。干涉面：晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl）用符号（HKL）表示俄歇效应：原子中一个k层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入k层填补空位，多余的能量不足以辐射X光量子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程。系统消光：由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度减弱甚至消失的规律结构因数：表征单胞的衍射强度，反映单胞中原子种类，原子数目及原子位置对（HKL）晶面衍射方向上衍射强度的影响的因数。

3、景深：像平面一定时，在不影响透镜分辨率前提下，透镜物平面允许的轴向偏差。焦长：物平面一定时，在不影响透镜分辨率前提下，透镜像平面允许的轴向偏差。晶带定理:零层倒易面上的各倒易矢量=（hkl）都和晶带轴=kvw垂直，故有 =0 即hu+kv+lw=0衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足布拉格方程程度不同而形成的衬度。明场成像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。 暗场成像：移动物镜光阑套住hkl斑点把透射束挡掉，得到图像衬度的方法。双光束条件：晶体衍射时通常有多组晶面满足布拉格条件，在物镜背焦面形成多个衍射斑点若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格条件，而其他晶面组都偏离

4、较多，此时所得衍射谱除中心有一个很亮的透射斑之外，还有一个很亮的（hkl）衍射斑，而其他衍射斑都很弱这种衍射条件称为“双光束条件”二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。透射电子：如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。背散射电子：被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。电子探针：在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。能谱仪：用来测定X射线特征能量的谱仪。波谱仪：用来测定特征波长的谱仪。简答题第二章、试述布拉格方程2dHKLsin=中各参数的含义，以及该方程有哪些应用?d:晶面（HKL）的晶面距离

5、，为掠射角，为入射X射线波长布拉格方程的应用：1）结构分析：已知波长的X射线，测定角，计算晶体的晶面间距2）射线光谱学：已知晶体的晶面间距，测定角，计算X射线的波长2、试叙述布拉格定律，并说明什么叫掠射角？什么叫衍射角？3、推导布拉格方程，并分析为何衍射线是有限的。第三章4、多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其100的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？答：某种晶面的等同晶面个数对衍射强度的影响因数。与晶面指数和晶体对称性有关，晶体从立方晶系转变为四方晶系晶体对称性发生了变化5、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了

6、哪几方面考虑而得出的？答：衍射的几何条件 1、衍射的积分强度2、参加衍射的晶粒分数3、单位弧长的衍射强度6何为系统消光？给出简单立方、面心立方、体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。答：由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失对于HKL晶面 简单立方：不会产生消光 面心立方：当奇偶混合产生消光； HKL全奇或全偶不消光； 体心立方：H+K+L=奇数 消光； H+K+L=偶数 不消光第八章8、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？解：光学显微镜：照明光源的波长 电磁透镜：衍射效应和像差提高加速电压（减少电子束

7、波长）和减少球差系数第九章（可不看）9分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。解：螺线管，软磁铁壳 加强磁场极靶，环形间隙 狭小范围提高聚焦能力10、说明透射电子显微镜成像系统的主要构成部件、安装位置、特点及其作用。部件安装位置特点作用物镜样品下方短焦距的强磁透镜形成第一幅放大的像物镜光阑物镜背焦面无磁金属制成提高像衬度，减小像差，暗场成像选区光阑物镜像平面直径20400um微区分析中间镜选区光阑下方弱压长焦短透镜控制电镜总放大倍数投影镜中间镜下方短焦距的强磁透镜进一步放大中间镜的像11、制备薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于

8、制备什么样品?解：要求：1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察分析。3).薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。工艺过程：1).从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm 厚的薄片。2).样品薄片的预先减薄。3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。12透射电镜中有哪些主要光

9、阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?光阑位置作用聚光镜光阑第二聚光镜的下方限制照明孔径角物镜光阑物镜的后焦面上使物镜孔径角减小，减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑物镜的像平面上对样品进行微小区域分析第十章13、下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。解：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（1

10、2）。14、下列哪些晶面属于11晶带？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），为什么？（1）、（211）、（01）它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。15、证明（）、（）、（）、（01）晶面属于111晶带。答：根据晶带定律公式hu+kv+lw=0计算 都属于111晶带16、试计算（11）及（2）的共同晶带轴。 根据hu+kv+lw=0 可知 共同晶带轴为11218、推导电子衍射的基本公式，并说明公式中各项的含义是什么？19、分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。20、何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一

11、晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。21假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。 22、试比较扫描电镜与透射电镜成像原理？23、说明电子束与固体样品表面作用所激发出信号的性质、主要特征和用途?（简述SEM中电子束与样品发生作用时产生的主要物理信号及其特点。）（1）背散射电子：能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多，用作形貌分析，成分分析以及结构分析。（2）二次电子：能量较低，来自表层5-10m深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。（3）吸

12、收电子：起衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。（4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构决定，可进行微区成分分析。（5）特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域。（6）俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1-2m范围。它适合做表面分析。24、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分

13、辨率较二次电子像低。2、背散射电子能量较高，无法被检测到，衬度大，无法分析细节被检测到，利用二次电子作形貌分析，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，从而使图像层次增加，细节清晰。25、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数 二次电子束本身能量较低，以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出综合分析与计算题1、 计算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射线的振动频率和能量2、 -Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm。如用CrKX射线（=0.2291nm）

14、照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。3、多晶体（hkl）晶面的衍射积分强度为式中，试说明各参数的物理意义，分析其对衍射强度的影响关系。 为X射线的波长 ； V 照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积 P 为多重性因数：表示等同晶面个数对衍射强度的影响； F 为结构因数：表示晶体结构对衍射强度的影响； A()为吸收因数：表示试样的吸收系数对衍射强度的影响；()为角因数：表示参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。 e-2M 为温度因数：表示温度变化对衍射强度的影响。4、试述X射线粉末衍射仪由哪几部分组成，它们各自作用有哪些？X射线粉末衍射仪有五部分组

15、成：（1）X射线发生器，它的作用是产生实验用的X射线；（2）测角仪，它的作用是精确测量衍射扫描的角度，它包括试样、圆盘、计数器和狭缝、光阑；（3）计数管或辐射探测器，它的作用是探测衍射线的存在及强度，并将衍射线的光子转化成电子输出；（4）记录保护系统，它的作用是处理并记录衍射图谱，以及保护衍射仪正常运转；（5）冷却系统，它的作用是通过水循环将X射线管中的热量带走，以保护X射线管。5试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。德拜法衍射仪法入射光束单色单色样品形状圆柱状平板状成像原理布拉格方程布拉格方程衍射花

16、样衍射环衍射峰衍射线记录辐射探测器底片感光样品吸收同事吸收所有衍射逐一接受衍射衍射强度衍射装备德拜相机测角仪应用试样少时进行分析过重时也可能 强度测量 花样标定 物相分析6多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的值如下： 线 条 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.607、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析所得信息有何不同？ 答：原理：没有衍射花样完全相同的物质 化学分析获得食盐化学组成，如获得Na+、Cl-的含量。

17、物相定性分析能获得物相组成NaCl及晶体结构等信息。8、试比较物相定量分析之内标法、外标法、K值法的优缺点？内标法：最基本的方法 需要作标准曲线，实践起来有一定困难外标法：比较简易，准确度稍差 适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相混合物的定量分析K值法：内标法的延伸 不作标准曲线，而是选用刚玉A1203作为标准物质的一种常用的定量分析方法9X射线衍射物相定性分析的原理是什么？请说明多相混合物物相定性分析的步骤？ 原理：没有两种衍射花样完全相同的物质10试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 定性分析过程：（1）实验。获取被测试样物相的衍射花样或图谱。（2）通过对所获衍射图

18、谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的2，d 及相对强度大小I/I1。（3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 注意事项：1） d值的数据比相对强度的数据更重要2） 低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要3） 尽可能了解试样的来源、化学成分和物理特性等4） 确定试样中含量较少的相时，可以先提纯再检测5） 多相混合时，力求全部数据能合理解释6） 与其他物相分析方法结合起来，如偏光显微镜，SEM等 定量分析步骤：1） 物相鉴定 2）选择标准物相 3）测定定标曲线与Ksj（

19、若用K值法）4）找出最强I/IS 5）计算Xj 注意事项：1）晶粒尺寸要求非常细小，各相混合均匀，无择优取向 2）制备或选择试样时，避免重压，减少择优取向。11、电磁透镜的像差有哪几类？分别是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 球差 电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的 减少孔径成像像散 透镜磁场的非旋转对称引起的 消像散器色差 入射电子波长的非单一性造成的 稳定加速电压，减薄样品12、试述透射电子显微镜的基本构造及其工作原理？13、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？14、单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法，如何标定

20、？尝试校核法 R2比值法 测定低指数斑点的R值 标准花样对照法15、什么是倒易点阵？其与正点阵之间的关系如何? 具有那些基本性质？ 画出fcc和bcc晶体对应的倒易点阵，并标出基本矢量a*, b*, c*。 倒易点阵与正点阵互为倒易 16、单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。1.测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3.2.根据衍射基本公式R=L=1/d,求出相应的晶面间距d1,d2,d3.3.根据d值定出相应的晶面族指数hkl4.测定各衍射斑点之间的夹角5.决定离开中心斑

21、点最近衍射斑点的指数6.决定第二个斑点的指数7.确定两个点，其他斑点可用矢量运算求得8.根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向即晶带轴的指数18、利用简易电子衍射装置，从Bragg定律及其Ewald图解出发，试推导电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述电子衍射图与倒易点阵的关系。19、画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl 斑点把透射束当掉得到的图像。中心暗场像：当晶粒的hkl 衍射束正好通过光阑孔而透射束被当掉所得到的图像。20、扫描电镜的成像原理与透镜电镜有不同？答：

22、两者完全不同。透射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。 21、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指何中信号成像的分辨率？答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数 用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：信号二次电子背散射电子吸收电子特征X 射线俄歇电子分辨率（nm）51050200100100010010000.5223、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 定点分析，如需分析ZrO2（Y2O3

23、）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟 便可得到结果。 线分析如需分析BaF2 晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。 面分析，如需分析Bi 元素在ZnOBi2O3 陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受 其元素特征X 射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。24、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么?答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点

24、内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达510eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV故用波谱仪分析较好。