土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法.docx

1、以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确” 一、土壤全 N、P、K 测定方法土样粒径采用：2mm母液制取： 步骤：称取 0.5g 土样于 100ml 三角瓶中，分别加入 5ml 浓硫酸和 0.2ml 高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。取下三角瓶，冷却后全量转入50ml 容量瓶中定容。注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。2、母液静置澄清后再使用。3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。4、消解 20 后若土样还没有变白，可以适量加入12 滴高氯酸，切勿多加。5、消解总时间大概4060 分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。6、全量测定顺序

2、，全P 和全K 可同时测定，全N 最后测定。（一）全 N步骤：倒取摇匀后的母液25m（l 用 25ml 量筒量取即可），加入 15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有 7ml 硼酸吸收液的 100ml 三角瓶中，溶液变蓝，总体积在 4050ml即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。2、控制管中液体总量在50ml 以内。3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。4、记录标准酸浓度。5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所

3、以一定不能损失。（二）全 P步骤：吸取母液 1ml 于 25ml 容量瓶中，加水至 1/3 处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用 40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入 2.5ml 显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。注：1、钼锑抗储备液：称取 20g 钼酸铵放入 1L 烧杯中，加入 200300ml 纯水溶解， 然后加入 180ml 浓硫酸。待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L 烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积。）称取0.5g 酒石酸锑钾于量筒中，加入 100ml 纯水溶解（体积准确），待全部溶解后全量转

4、入前面的1L 烧杯中（计算总转入体积），最终控制溶液体积在1L，搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。2、显色剂：称取1.5g 抗坏血酸加入100ml 钼锑抗储备液，搅拌均匀全量溶解即为显色剂，现配现用，有效期为 1 天。冰箱储存。3、磷标线：吸取2ml 浓度为 500ug /ml（或 1ml 浓度为 1000ug /ml）的磷标液母液于 100ml 容量瓶中定容，配制成 10ug/ml 的标液。分别吸取 0、0.25、0.5、1、1.5 和 2ml标液于 25ml 容量瓶中，加显色剂定容显色即可。4、母液的吸取用 5ml 移液管，各样品间不需要润洗，吹干即可（前提是样品较为一致，比如采自统一地区）

5、。（三）全 K步骤：吸取 0.5ml 母液于 25ml 容量瓶中定容，用原子吸收分光光度计测定即可。注：1、 母液的吸取用移液管，各样品间不需要润洗，吹干即可。二、土壤速效 N、P、K 测定方法（一）速效 N步骤：称取 2g 土样于扩散皿外圈中，加入2ml 硼酸指示剂于内圈，然后加入10ml 浓度为 1mol/L 的氢氧化钠溶液于外圈（用针筒吸取，不需准确，过量即可，）涂上甘油，盖上毛薄片，困上橡皮筋后放置24 小时后用标准酸（低浓度）滴定内圈硼酸即可。注：1、硼酸指示剂：称取 20g 硼酸于 1L 容量瓶中，加入适量纯水，充分振荡溶解， 然后加入 20ml 指示剂定容即可（硼酸指示剂要保存于

6、棕色瓶中）。其中的指示剂的配制：0.1g 甲基红，0.5g 溴钾酚氯，加 95%酒精到 100ml 容量瓶。（比较难容，需要在实用前几天就配好）2、1mol/L 的氢氧化钠：40g 定容到 1L（不需容量瓶配制，直接称入大烧杯中，加入准确的水量即可）。3、扩散皿和毛薄片在使用前尽量保证其干燥。4、氢氧化钠一定不能溅到内圈中。5、如果刚盖上玻片就发现内圈变色的，需要用纸擦干内圈，重新加入硼酸。6、本实验效果的好坏主要在于温度，冬天可适当提高室温或延长放置时间。（二）速效 P步骤：称取1g 土样于50ml 离心管中，加入20ml 浓度为0.5mol/L 的碳酸氢钠，放入 25， 220r/min

7、的摇床中振荡 30min，取出后用滤纸过滤到50ml 小烧杯中，吸取 5ml 滤液于25ml 容量瓶中，加入 2.5ml 显色剂后定容，显色半小时后测定。注：1、若是大批量测定，且土样间差异不大，在吸取滤液时可用移液枪。2、显色剂统一用移液枪吸取。3、由于显色剂含有酸，所以在加入时要缓慢，防止容量瓶中的样品冲出。（三）速效 K步骤：称取 0.5g 土样于 50ml 离心管中，加入 20ml 浓度为 0.5mol/L 的醋酸铵，放入25， 220r/min 的摇床中振荡 30min，取出后用滤纸过滤到 50ml 小烧杯中，然后直接用原子吸收分光光度计测定。注：1、测钾的滤纸在折叠时一定要保持手的干净，最好戴上一次性手套。2、对于过滤一次后仍然很浑浊的液体可再过滤一次。