双氧水分析指引.docx

1、双氧水分析指引沉铜系列产品说明书 贝加尔电子有限公司 目录产品名称液体固体用途页码高效碱性除油剂 M-105*开缸及补充02双氧水稳定剂 M-101*开缸及补充03预浸剂 M-201*开缸及补充05胶体钯活化剂 M-202开缸及补充07加速剂 M-203*开缸及补充09化学沉薄铜 M-1000AB 体系*开缸及补充10*可能出现的问题及解决方法 12版本号 A05-03高效碱性除油剂 M-105用途及特点M-105 是一种独具特色的弱碱性清洁调整剂 ,用于清除印制板上 的有机污物 （轻油）,指印,氧化膜 ,并调节孔壁的电荷 ,使其最大限度 的吸附催化剂 .装置槽 聚乙烯 ,聚丙烯 ,硬质聚氯乙

2、烯材料加热器 不锈钢 ,钛或聚四氟乙烯范围最佳值M-1059-11 升10升水余量向槽中注入 1/2 的去离子水 加入要求量的 M-105 混匀 用去离子水调整至规定体积 工艺条件工作温度5060C处理时间56 分钟搅拌方式工件移动当量浓度0.15-0.25N 槽液维护1.做 1000 平方尺板 ,应向槽中补加 0.8L M-105;2.每升M-105工作液处理200-250ft2板或当Cu2+达到2g/L时,应重新开缸 .溶液工作强度分析吸取 10.0ml 槽液与 250ml 锥形瓶中 ,加 D.I 水 50ml加 3-5 滴甲基红指示剂 ,用 0.1N HCL 滴定至淡红色为终点 ,消耗为

3、 VHCL.计算:M105 工作强度 =22.75*VHCL NHCL铜离子含量分析取槽液 20.0ml, 注入 250ml 锥形瓶 .加D.I水50ml, 1:1的氨水20ml,乙醇10ml，加3-5滴PAN指示剂.用 0.05M 的 EDTA 滴定至淡绿为终点 ,记录所用体积数 V.计算:【Cu2+ =3.18 MX V废水处理用 25%NaOH 将槽液 PH 值调整到 89,加 1g/L 硫酸亚铁 ,加热至70C，直至溶液分解，使铜沉淀出来为止调PH值为7. 双氧水稳定剂 M-101用途及特点M-101 作为 H2SO4H2O2 体系稳定剂对蚀刻稳定效果良好 ,该 蚀刻体系能均匀微蚀铜层

4、表面 ,适用于孔金属化 ,图形电镀及镀金 镀镍前处理过程 ,另外还可用于挂具退铜 .装置槽 硬质聚乙烯 ,聚丙烯软化水约 78 升浓硫酸 (98%)8升M-1013升过氧化氢 (30%)化学镀铜8升图形镀4升 工艺条件及控制指标 工作温度2040C处理时间 化学镀铜23 分钟图形铜0.51 分钟H2O26%H2SO48%Cu2+ 1.0g/更换槽液分析方法:酸当量浓度吸取 5ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 ,加 50ml D.I 水及 3-5 滴酚酞指示剂 ,用0.1N NaOH滴定至粉红色，计算酸当量浓度 =0.2*0.1N*0.1N NaOH 消耗 ml氯化物当量浓度吸取10ml槽液于

5、250ml溶量瓶中，用D.I水稀释至刻度，摇均,吸取5ml稀释样液于250ml锥形瓶中，力口 100ml D.I水，加 0.5g 糊精粉,加 5g 碳酸钙 ,加 5-10 滴二氯荧光粉指示剂 ,用 0.1N 硝酸银滴定至粉红色计算氯化物当量浓度 =2*0.1N* 消耗硝酸银 ml 铜浓度吸取 20ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 , 加 50ml D.I 水 ,加 20ml PH 值 =10 的缓冲溶液 ,乙醇 10ml加 3-5 滴 PAR 指示剂 ,用 0.05M 的 EDTA 滴定至黄色计算金属铜含量 =3.18*0.5M*E.D.T.A 消耗 ml胶体钯活化剂 M-202用途及特点M

6、-202 是一种新型的酸性胶体钯活化剂 ,这种新型活化剂胶体粒 子可以渗入微孔并被均匀的吸附在非导体的表面上 ,为后续的化学镀铜提供充足有效的催化活性核心 ,广泛应用于双面及多层印 制板的孔金属化工艺及塑料镀活化工艺 .装置槽 聚乙烯 ,聚丙烯 ,硬质聚氯乙烯材料加热器 石英或特氟龙100 升工作液配制 范围 最佳值M-201220240g/l240g/l 37%试剂 HCl 25%(V/V)4%(V/V)M-202 35%(V/V) 4%(V/V) 去离子水 余量 工艺条件及控制指标 工作温度2040C处理时间 37 分钟 酸当量浓度0.41N氯化物浓度4.05.0N氯化亚锡1024g/l比

7、重大于 1.12槽液维护根据处理量补加每处理 100平方米板 ,需加入 550ml M-202.根据比色法补加M-202 浓度每提高 1%需加入 10ml/l 的 M-202;酸浓度提高0.1N,需加入37%试剂级盐酸7.93ml/l;需提高氯化亚锡含量时 ,可将需要量的氯化亚锡溶解到 25%HCl溶液中 ,然后将此混合物加入槽液中 .分析方法酸当量浓度吸取 5ml 槽液于 100ml 容量瓶中 , ,加 8-10 滴双氧水混合均匀 ,用 D.I 水稀释至刻度 ,摇均,吸取 10ml 稀释样液于 250ml 锥形瓶中 , 加 100ml D.I 水及 3-5滴 酚酞指示剂 ,用 0.1N Na

8、OH 滴定至粉红色 ,计算酸当量浓度 =2*0.1N*0.1N NaOH 消耗 ml氯化物当量浓度1. 吸取 5ml 槽液于 100ml 溶量瓶中 ,加 8-10 滴双氧水混合均匀 , 用 D.I 水稀释至刻度 ,摇均 ,吸取 10ml 稀释样液于 250ml 锥形瓶中 , 加 100ml D.I 水,加 0.5g 糊精粉 ,加 5g 碳酸钙 ,加 5-10 滴二氯荧光粉指示剂 ,用 0.1N 硝酸银滴定至粉红色计算氯化物当量浓度 =2*0.1N* 消耗硝酸银 ml氯化亚锡吸取 10ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 ,加入 75mL 25% 的 HCl,加入 75mL 去离子水加入 0.5-

9、1.0g 淀粉指示剂用 0.1N 的碘滴定至蓝黑色6. 计算 :氯化亚锡 g/L = （碘毫升数 ）*（ 碘当量浓度 ）*9.48 比色法 :吸取 30mL M202 浓缩液注入 1000mL 容量瓶中 .加入225g M201,20mL HCI,稀释至1L,摇均,这一溶液表示工作浓 度为 3.0%,吸取 3.0%的标准样液 50,45,40,35,30,25mI 分别于六个容量瓶中 ,用 25%体积比的 HCL 稀释至刻度 ,混匀 ,这些标准液代表 M202 工作液含量分别为 3.0%,2.7%,2.4%,2.1%,1.8%,1.5%将标准液倒入 2 OZ 的玻璃瓶中并贴上标签 ,应将瓶子注

10、满以避免氯化亚锡的氧化,要确定 3.0%工作液的浓度 ,吸取 40ml 槽液于一 2 OZ 的玻璃瓶中 , 加 25%体积比的 HCL 混匀 , 再与配制的标准溶液进行颜色比较 . 如:要确定 6.0%工作液的浓度 ,将 20ml 工作液与 60ml25% 体积比 的 HCL 混合液与标准液比较 ,将与它所比色的标准液结果乘以 2 就得出正确得浓度 .* 分光光度法暂时不用 .加速剂 M-203用途及特点M-203 用于 PTH 活化过程后 ,调节被吸收的催化剂 ,使化学铜迅速 均匀牢固地沉积 ,同时把活化剂的带入影响降至最低 ,延长化学镀 铜溶液的使用寿命 .装置槽 聚氯乙烯 ,聚丙烯 ,硬

11、质聚氯乙烯材料加热器 不锈钢或特氟龙100 升工作液配制M-2036-8升 去离子水 余量 工艺条件及控制指标 工作温度2035C处理时间35 分钟搅拌方式工件移动过滤控制范围用10 ym聚丙烯滤芯连续过滤0.25-0.35N槽液维护M-203 工作液每处理 1000 平方尺板料补加 M203 浓缩液 1.2L;溶液转混浊时或Cu2+含量达到1g/L时更换整个槽液. 分析方法M203 体积 %分析吸取 20ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 ,加 50ml D.I 水,加 8 滴溴甲酚紫指示剂 ,用 1.0N NaOH 滴定 ,由黄色转为紫色 计算M203的当量浓度N=0.05刃NaOH5.

12、每提高 0.01N 的浓度需加 3ml/L 的 M203铜离子含量分析吸取槽液20.0ml,注入250mL锥形瓶中.加 D.I 水 50mL,pH=10 的氨水 20mL, 乙醇 10Ml,PAN 指示剂 3-5滴.用 0.05M 的 EDTA 滴定至橙黄色为终点 ,记下所用体积数 V 计算 :【Cu2+ =3.18 Mk V化学沉薄铜 M-1000AB 体系用途及特点M-1000AB 体系为双组份常温沉薄铜溶液 ,控制维护方便 ,消耗量 少.装置槽 聚氯乙烯 ,聚丙烯 ,聚四氟乙烯鼓气装置 需要过滤泵 510 微米过滤能力的聚丙烯滤芯100 升工作液配制 软化水80LM-1000A8-10L

13、M-1000B8-10L工艺条件工作温度2535C处理时间115 分钟搅拌方式连 连续空气鼓泡循环过滤可连续进行或间隔进行槽液维护 （以 100 升槽计 ）成份指标成分工作范围最佳值铜（克/升）1.6-2.52.0氢氧化钠 （克 /升）10-1613甲醛 （克/升）6 - 87工作液处理 100ft2 板 ,需补加 M-1000A 1.2L,M-1000B 1.2L. 当室温低于25 C时可每天适量补加甲醛 100200ml也可根据分 析结果补加 .存放需保持空气鼓气 . 长期停工前需用稀硫酸将工作液 PH 值降至 810. 当镀液密度达至 1.10 克 /立方厘米 ,必须放掉一半工作液 ,并

14、配制 新溶液.分析方法铜含量吸取20ml槽液于250ml锥形瓶中，加50ml D.I水,20ml 20%硫 酸,20ml 10%碘化钾,20ml10%硫氢酸钾，摇均.用 0.1N 的硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色 ,加 5ml 淀粉溶液 ,继续用 0.1N 的硫代硫酸钠标准液滴定至米色 计算Cu g/L=3.177 (N.V)硫代硫酸钠NaOH 和甲醛吸取 5ml 槽液于 250ml 锥形瓶中 ,加 50ml D.I 水,用0.1N HCL滴定至PH为10.5，记下HCL ml数用与NaOH量的 计算 ,用0.1N HCL滴定至PH为9.5，加25ml 1M亚硫酸钠溶液，用0.1N HCL滴定至

15、PH为9.5，保持5min不变，记下HCL ml数, 用于甲醛量的计算 ,计算NaOH g/L=8*0.1N*ml HCLHCHO g/L=6*0.1N*ml HCL废水处理加入1%体积比的甲醛,15克/升的硫酸亚铁，加热到70C直到溶液 分解 ,并使铜沉淀出来为止 .化学沉厚铜 M-900AB 体系用途及特点M-900AB 体系为双组份沉厚铜溶液 ,控制维护方便 ,消耗量少 .装置槽 聚氯乙烯 ,聚丙烯 ,聚四氟乙烯鼓气装置 需要过滤泵 510 微米过滤能力的聚丙烯滤芯100 升工作液配制软化水80LM-900MM-900A8-10LM-900B8-10L工艺条件工作温度4045C处理时间1

16、 3045 分钟搅拌方式连 连续空气鼓泡循环过滤 可连续进行或间隔进行 槽液维护 （以 100 升槽计 ） 成份指标成分工作范围最佳值铜（克/升）3.0-5.04.5氢氧化钠 （克 /升）6-139.0甲醛 （克/升）P3 8工作液处理 100ft2 板 ,需补加 M-1000A 1.2L,M-1000B 1.2L.当室温低于25 C时可每天适量补加甲醛 100200ml也可根据分 析结果补加 .存放需保持空气鼓气 .长期停工前需用稀硫酸将工作液 PH 值降至 810.当镀液密度达至 1.10 克 /立方厘米 ,必须放掉一半工作液 ,并配制 新溶液.分析方法铜含量吸取20ml槽液于250ml锥

17、形瓶中，加50ml D.I水,20ml 20%硫 酸,20ml 10%碘化钾,20ml10%硫氢酸钾，摇均.用 0.1N 的硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色 ,加 5ml 淀粉溶液 ,继续用 0.1N 的硫代硫酸钠标准液滴定至米色 可能出现的问题及解决方法问题可能的原因 解决方法沉铜液不稳定 ,容易析铜槽液配制不对1)严格按供应商提供资料配制 补充添加有问题1)只能加纯药纯水 ,加后搅均2） 要在槽中无板时加3）多次分量补加工作量不对1） 建议工作量 0.4ft2/L2） 板在槽中要放均匀4. 槽液被污染1）板入槽前洗净并减少带入2）钯液被带入 ,引起分解3） 注意有无板掉入槽4）用前或定期彻底清

18、洗5）不用时加盖 ,减少灰尘6）清洗滤芯直到洗水无泡5. 维护不当1） 连续过滤并定期倒槽2）减少灰尘污染3）备用槽要干净6. 温度太高1）检查温控系统2）工作量太大3） 加药太猛沉积速率太慢 ,或有暗色铜面出现1. 镀液不平衡1）分析补加2. 活性不足 1）保持工作量 4ft2/L3 温度太低1）维持所需温度4. 有机物或油质污染1）关掉打气滤去油 ,必要时需重新开缸5. 吹气太强1） 保持适中 黑孔或针孔 沉铜速度太低 1）提高温度或指标2）分析各种成份 ,并注意槽液是否正确 前处理不良1）调整除油及活化体系3.沉铜液杂质太多 1）停工过滤4.各槽液之搅拌不足1）加强 问题 可能原因 解决方法板面发花1. 前处理问题1.）分析,试验整孔液及与其它溶液相容之情况2. 沉铜液被污染1.）更换槽液 树脂面上出 破洞1 .整孔不当1.检查整孔液成份 ,作业条件 ,操作方式 沉铜层结合力不好1 前处理问题1. 分析及试验整孔液及与其它溶液相容之情况2 .沉铜液被污染1. 更换槽液孔壁粗糙1. 钻孔粗糙 ,甚至玻璃束拉断及挖破1 .检查调整2. PTH 前浮石粉未清除1.用蒸汽喷洗或超音波助洗3.蚀刻过度造成玻璃突出减少处理时间4. 铜液有固体污染1.定时过滤5.沉积速率太快1.检查镀液状况