1、滴定液目的:建立滴定液的标准操作程序,规范铵盐测定法的操作。范围:适用于滴定液。职责:检验室主任、检验员。规程:乙二胺四醋酸二钠滴眼液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O82H2o=372.4【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 取约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.25%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氧化铵缓冲液(Ph0.0)10ml,再加铬黑T批示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二按四醋酸二钠
2、滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】 置下班塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)koh=56.11 28.06g1000ml【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上涉及液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定.根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。四苯硼钠
3、滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4Bna=342.22 6.845g1000ml【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89),加氧化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至(pH89),再加水稀释至1000ml,摇匀。【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液(PH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.
4、01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1moL/L) KOH=56.11 5.611g1000ml 取氢氧化钾6.8g,加水4ml使溶解,加甲醇稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色瓶中。【标定】 同乙醇制氢氧化钾滴定液(0.05mol/L)的标定(附录XV F)。【贮藏】 置具橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。甲醇钠滴定液(0.1mol/L
5、)CH3Ona=54.02 5.402g1000ml【配制】 取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21ml的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰
6、和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。【标定】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿所接触。甲醇锂滴定液(0.1mol/L)CH3Oli=37.97 3.797g1000ml除取新切的金属0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO=69.00 6.900g1000ml【配制】 取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(12)2
7、0ml,搅拌,在30以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录 A)指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O42H2O=126.07 6.304g1000ml【配制】
8、取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不裉;当滴定终了时,溶解温度应不低于55。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。如需用草酸滴定液(0.025mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。氢氧化四丁基铵滴定(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.48 25.95g1000ml
9、【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合用垂熔玻璃器滤过,容器和垂熔滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇均,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.
10、3%麝香酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】 置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)NaOH=40.00 40.00g1000ml; 20.001000ml 4.000g1000ml【配制】 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢
11、氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。氢氧化钠液(0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯
12、二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)3g,照上述标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5moL/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105干燥至恒重的基邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上述标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.5mool/L)、0.02moL/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。【贮藏
13、】 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1去,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)K2cr2O7=294.18 4.903g1000ml【配制】 取基准重铬酸钾,在120干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L)【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成1000ml,,摇匀。【标定】 取在150干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓
14、冲液(pH3.7)使溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定液至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.mol/L或0.1mol/L)HC1=36.46 36.46g1000ml 18.23g1000ml 7.292g1000ml 3.646g1000ml【配制】 盐酸滴定液(1mol/L
15、) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45mo、18ml或9.0ml。【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚 绿混合指示液10滴,用本液滴定液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上述
16、标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50ml的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上述标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上述标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。高氯酸滴定
17、液(0.1mol/L)HclO4=100.46 10.05g1000ml【配制】 取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置2小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录 M第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%0.2%。【标定】 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫掼示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定在结果用空白
18、试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70%72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,再加二氧六环稀释至1000ml。标定时,取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷嘲热讽,加二氧六环30ml与甲基橙二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由
19、绿色变为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。即得。【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)Ba(ClO4)23H2O=390.32 19.52g1000ml【配制】 取氢氧化钡15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml,用高氯酸调节pH值至3.0,必要时过滤。加乙醇150ml,加水稀释至250ml,用醋酸-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠10g,加水300ml使溶解,用冰醋酸调解pH值至3.7,用水稀释至1000ml)稀释至1000ml。【标定】 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml与上述醋酸-醋酸钠缓冲液50ml、60ml,以0.1%茜素红溶液0
20、.5ml为指示液,用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。高锰酸钾滴定液(0.02moL/L)KmnO4=158.03 3.161000ml【配制】 取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。【标定】 取在105干燥至恒重的在准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟一褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消
21、耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定基浓度。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05mol/L)Hg(NO3)2H2O=342.62 6.85g1000ml 17.13g1000ml【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。附录180硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,
22、再加水适量使成1000ml,摇匀。【标定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录 A),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞志极作为参与电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至赤淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L
23、)相当于5.844Gr 氯化钠。根据本液的消耗量氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸银滴定液(0.1mol/L)AgNO3=169.87 16.99g1000ml【配制】 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 取在110干燥至恒重的基准氯化风俗约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(150)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银
24、滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)Na2S2O35H2O=248.19 24.821000ml【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。【标定】 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校
25、正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与得铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)NH4SCN=76.12 7.612g100ml【配制】 取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液
26、微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)H2SO4=98.08 49.04g1000ml 24.52g1000ml 9.81g1000ml 4.904g1000ml【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀至1000ml,摇均。硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用
27、理分别为15ml、6.0ml或3.0ml。【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L)、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1moL/L)项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L时,可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。硫酸亚铁滴定液(0.1mol/L)Fe(NH4)2SO46H2O=392.13 39.21g1000ml【配制】 取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。本液临用前应标定浓度。【标定】 精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸
28、铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转达变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的浓度,即得。硫酸铈滴定液(0.1mol/L)Ce(SO4)24H2O=404.30 40.431000ml【配制】 取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。【标定】 取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50,继续滴定至溶液由浅红色
29、转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。锌滴定液(0.05mol/L)Zn=65.39 3.270g1000ml【配制】 取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10
30、ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)滴定至溶液由紧色变为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。碘滴定液(0.1mol/L)I=126.90 12.69g1000ml【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。【标定】 取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定期液(0.5mol/L)适量使黄色转
31、变为粉红色,再加碳酸氢钠2次、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.016mol/L)KIO3=214.00 10.700g1000ml 3.5667g1000ml【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾,在105干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。碘酸钾滴定(0.016 67mol/L) 取基准碘酸钾,在105干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。溴滴定液(0.1mol/L)Br=79.00 7.990g1000ml【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.mol/L)的消耗量,
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