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1、精选12 化学实验综合题高考化学108所名校押题精选解析版精选12 化学实验综合题1EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0 mol/L NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50加热2h；步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活

2、性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。测地下水硬度：取地下水样品25.00mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+ (金属离子)+Y4(EDTA)=MY2；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)=MEBT(酒红色)；MEBT+Y4(EDTA)=MY2+EBT(铬黑T)。请回答下列问题：（1）步骤1中发生反应的离子方程式为_。（2）仪器Q的名称是_，冷却水从接口_流出(填“x”或“y”)（3）用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、_和_，需要称量NaOH固体的质量为_。（4）测

3、定溶液pH的方法是_。（5）将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100molL1EDTA标准溶液进行滴定。确认达到滴定终点的现象是_。滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=_(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10 mg CaO称为1度)若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_(填“偏大“偏小”或“无影响”)。【答案】（1）2ClCH2COOH+CO32-=2ClCH2COO-+CO2+H2O （2）（球

4、形）冷凝管 x （3） 胶头滴管 100mL容量瓶 8.0g （4）取一块pH试纸放到干燥的表面皿上，用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较 （5） 滴入最后一滴EDTA标准溶液，溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色 33.6度 偏大 【解析】【分析】（1）根据强酸制弱酸的原理书写反应的离子方程式；（2）根据仪器结构判断仪器名称，冷凝管中冷却水应从下口进入，从上口流出；（3）实验中需要2.0 mol/L NaOH溶液90mL，但是实验室没有90mL的容量瓶，应用100mL容量瓶，即应配制100mLNaOH溶液，据此计算需要NaOH固体的质量，再根据用Na

5、OH固体配制NaOH溶液的实验步骤判断所需仪器；（4）根据pH试纸的使用方法进行解答；（5）根据溶液颜色变色判断滴定终点，用EBT(铬黑T，蓝色)作为指示剂，结合已知反应判断滴定终点颜色的变化；首先明确关系式n(M2+)n(EDTA) n(CaO)，进而计算1L水样中CaO的质量，再结合该地下水的硬度的表示方法进行计算；若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则使得EDTA标准液的浓度偏小，则滴定等量EDTA消耗EDTA标准液的体积偏大。【详解】（1）已知ClCH2COOH与Na2CO3溶液反应产生无色气泡，可知二者反应生成二氧化碳气体，由强酸制弱酸的原理可知，反应的

6、离子方程式为2ClCH2COOH+CO32-=2ClCH2COO-+CO2+H2O，故答案为：2ClCH2COOH+CO32-=2ClCH2COO-+CO2+H2O；（2）仪器Q的名称是（球形）冷凝管，冷却水应从下口进入，从上口流出，故答案为：（球形）冷凝管；x；（3）实验中需要2.0 mol/L NaOH溶液90mL，但是实验室没有90mL的容量瓶，应用100mL容量瓶，即应配制100mLNaOH溶液，因此n(NaOH)=c(NaOH)V(NaOH)=2.0mol/L0.1L=0.2mol，m(NaOH)=n(NaOH)M(NaOH)=0.2mol40g/mol=8.0g，用NaOH固体配制

7、NaOH溶液的实验步骤为计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、装瓶，据此可知配制时使用的仪器除了天平、烧杯、玻璃棒外，还需要胶头滴管和100mL容量瓶，故答案为：胶头滴管；100mL容量瓶；8.0g；（4）测定溶液pH的方法是取一块pH试纸放到干燥的表面皿上，用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较，故答案为：取一块pH试纸放到干燥的表面皿上，用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；（5）根据已知反应可知滴定前溶液为酒红色，滴定结束后为蓝色，所以滴定终点溶液的颜色变化为酒红色变为蓝色，故答案为：滴入最后一滴EDTA标准溶液，

8、溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色；用0.0100molL1的EDTA标准溶液进行滴定，滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则n(M2+)=n(EDTA)=0.0100molL115.0103L=1.5104mol，则25.00ml水中m(CaO)=nM=56g/mol1.5104mol=8.4mg，所以1L水中，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度，所以该地下水的硬度为，故答案为：33.6度；若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则使得EDTA标准液的浓度偏小，则消耗EDTA标准液的体积偏大，会使得测定结果将偏大，故答案为：偏大。2二氯化二硫(S

9、2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：（1）制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110140反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。仪器m的名称为_，装置F中试剂的作用是_。装置连接顺序：A_ED。实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是_。为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和_。（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液。但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是_。（3）S2Cl2遇水会生

10、成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体SO2的体积分数。W溶液可以是_ (填标号)。a.H2O2溶液 b.KMnO4溶液(硫酸酸化) c.氯水该混合气体中二氧化硫的体积分数为_(用含V、m的式子表示)。【答案】（1）直形冷凝管(或冷凝管) 除去Cl2中混有的HCl杂质 F C B 将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集 滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量) （2） S2Cl2遇水会分解放热，放出腐蚀性烟气 （3） ac 100%或%或%或% 【解析】【分析】（1）实验室可利用硫与少量氯气在110140反应制得S2Cl2粗品，氯

11、气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110140反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入；（2）S2Cl2受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数。【详解】（1）实验室可利

12、用硫与少量氯气在110140反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110140反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入；仪器m 的名称为直形冷凝管(或冷凝管)，装置F 中试剂的作用是：除去Cl2中混有的HCl杂质；利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110140反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装

13、置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：AFCBED；实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是：将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气；并将B中残留的S2Cl2排入E中收集；反应生成S2Cl2中因氯气过量则会有少量生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量；（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬独液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是：防止S2Cl2遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；（3）S2Cl2遇水

14、会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数；W溶液是吸收氧化二氧化硫的溶液，可以是a.H2O2溶液，c氯水，但不能是b.KMnO4溶液(硫酸酸化)，因为高锰酸钾溶液能氧化氯化氢生成氯气，故答案为：ac；过程分析可知生成沉淀为硫酸钡沉淀，硫元素守恒得到二氧化硫物质的量n(SO2)=n(BaSO4)=mol，该混合气体中二氧化硫的体积分数为气体物质的量分数，二氧化硫体积分数= 。3苯甲酸乙酯是

15、重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：试剂相关性质如下表：苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体沸点/249.078.0212.6相对分子量12246150溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂与水任意比互溶难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚回答下列问题：（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_。（2）步骤的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 m

16、L浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.52 h。仪器A的作用是_；仪器C中反应液应采用_方式加热。（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_。（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_。（5）反应结束后，步骤中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_；加入试剂X为_（填写化学式）。（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为_ %（保留三位有效数字）。【答案】（1）重结晶 （2）冷凝回流乙醇和水 水浴加热 （3）吸水剂由白色变为蓝色 （4）蒸馏 分液漏斗 （5）降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层 Na2

17、CO3或NaHCO3 （6）80.0 【解析】苯甲酸与乙醇在浓硫酸作催化剂发生酯化反应生成苯甲酸乙酯，苯甲酸乙酯与乙醇和苯甲酸能够混溶，苯甲酸乙酯与乙醇沸点差异较大，因此操作I为蒸馏，混合液2中主要成分为苯甲酸乙酯和苯甲酸，加入试剂X除去苯甲酸，因此可选择试剂饱和碳酸钠进行除杂，然后分液制备粗产品，然后通过干燥制备苯甲酸乙酯纯品，以此解答本题。（1）可通过重结晶的方式提高原料苯甲酸的纯度；（2）仪器A为球形冷凝管，在制备过程中乙醇易挥发，因此通过球形冷凝管冷凝回流乙醇和水；该反应中乙醇作为反应物，因此可通过水浴加热，避免乙醇大量挥发；（3）仪器B中吸水剂为无水硫酸铜的乙醇饱和溶液，吸收水分后生

18、成五水硫酸铜，吸水剂由白色变为蓝色；（4）由上述分析可知，操作I为蒸馏；操作II为分液，除烧杯外，还需要的玻璃仪器为分液漏斗；（5）因苯甲酸乙酯难溶于冷水，步骤中将反应液倒入冷水的目的还有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分层；试剂X为Na2CO3溶液或NaHCO3溶液；（6）12g苯甲酸乙酯的物质的量为，苯甲酸的物质的量为，反应过程中乙醇过量，理论产生苯甲酸乙酯的物质的量为0.1mol，实验产率为。4氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，难溶于CCl4。实验室可将干燥二氧化碳和干燥氨气通入CCl4中进行制备，化学方程式为：2NH3(g)+CO2(g)=NH2COONH4(

19、s) H0。回答下列问题： （1）利用装置甲制备氨气的化学方程式为_。（2）简述检查装置乙气密性的操作_。（3）选择图中的装置制备氨基甲酸铵，仪器接口的连接顺序为：B_EF_A。（4）反应时为了增加氨基甲酸铵的产量，三颈瓶的加热方式为_（填“热水浴”或“冷水浴”）；丁中气球的作用是_。（5）从装置丁的混合物中分离出产品的方法是_（填写操作名称）。（6）取因吸潮变质为碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品11.730g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为15.000g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为_（已知：Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3)

20、=79、Mr(CaCO3)=100。计算结果保留3位有效数字）。【答案】（1）Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3+2H2O （2）夹紧止水夹B，向长颈漏斗加水至漏斗中的液面高于试管中的液面，静置，若液面差保持不变，则表明气密性良好 （3） I J H G D(C)或C(D) （4）冷水浴 平衡气压，收集多余的气体 （5）过滤 （6） 79.8% 【解析】（1）实验室用氯化铵和氢氧化钙晶体共热制取氨气，方程式为：Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3+2H2O；（2）检查装置乙气密性的操作：夹紧止水夹B，向长颈漏斗加水至漏斗中的液面高于试管中的液面，静置，若液面差保持不变

21、，则表明气密性良好；（3）选择图中的装置制备氨基甲酸铵，制取的二氧化碳中含有HCl和水蒸气，应先通过装置已中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，然后通过戊中的浓硫酸除去水蒸气；制取氨气时气体中含有水蒸气，通过装置丙中的碱石灰；仪器接口的连接顺序为：BI JHGEF（或DC）CDA。（4）氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，生成氨基甲酸铵的反应是放热的，所以需要降低温度，用冷水浴；丁中气球的用来平衡内外压强，还能吸收多余未反应的气体；（5）氨基甲酸铵(NH2COONH4)是易水解的白色固体，难溶于CCl4，则可以使用过滤的方法分离；（6）取因吸潮变质为碳酸氢铵的氨基甲酸铵样

22、品11.730g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为15.000g。碳酸钙的物质的量=0.1500mol，根据碳原子守恒，氨基甲酸铵样品中碳的物质的量也为0.1500mol，碳酸氢铵和氨基甲酸铵的物质的量分别为x、y，则x+y=0.15，79x+78y=11.73，解得：x=0.03mol，y=0.12mol，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为100%=79.8%。5次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8，42 以上会分解生成Cl2和O2，

23、Cl2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比13混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl22Na2CO3H2O=Cl2O2NaCl2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液。回答下列问题：（1）各装置的连接顺序为_E。（2）装置A中反应的离子方程式是_。（3）实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。（4）反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_。（5）装置E采用棕色圆底烧瓶是因为_。（6）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液

24、浓度为0.8mol/L，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为_g。（7）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。测定E中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_准确量取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的_溶液，再加入足量的_溶液，过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。（可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。）【答案】（1）A D B C （2）MnO2 + 4H+2Cl Mn2+ Cl2 + 2H2O （3）通过观察B中产生气泡的速率调节流速（4）防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解 （5）HClO见光易分解 （6）57.6 （7）酸式滴定管 H2O2

25、AgNO3 【解析】A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，由D装置饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，发生反应2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中，在搅拌棒的作用下与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，通入C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，并在E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，据此分析作答。（1）A装置制备氯气，D装置吸收吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，E装置

26、中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，所以各装置的连接顺序为ADBCE；（2）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O，对应离子方程式为：MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O；（3）将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，可通过观察A中产生气泡的速率调节流速，从而控制氯气与空气体积比；（4）由题可知：Cl2O42以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中；（5）装置C中使用棕色平底烧瓶可以避光，防止反应生成的HClO见光分解；（6

27、）装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L，n=cv=0.5mol0.8mol/L=0.4mol，Cl2O+H2O2HClO，反应的二氧化氯为0.2mol，装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，制得的二氧化氯的物质的量为=0.25mol，2Cl2+2Na2CO3+H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3，需碳酸钠的物质的量为0.5mol，质量为0.5mol106g/mol=53g，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为57.6g；（7）次氯酸具有酸性和强氧化性，需要选用酸式滴定管盛放；FeCl2溶液中含有氯离子，本实验中需要用硝酸银溶液测定氯离子，干扰了检验结果，故应

28、该选用双氧水，具体实验操作方法是：用酸性滴定管准确量取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的H2O2溶液，再加入足量的AgNO3溶液，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。6随着时代的发展，绿色环保理念越来越受到大家的认同，变废为宝是我们每一位公民应该养成的意识。某同学尝试用废旧的铝制易拉罐作为原材料、采用“氢氧化铝法”制取明矾晶体并进行一系列的性质探究。制取明矾晶体主要涉及到以下四个步骤：第一步：铝制品的溶解。取一定量铝制品，置于250mL锥形瓶中，加入一定浓度和体积的强碱溶液，水浴加热(约93)，待反应完全后(不再有氢气生成)，趁热减压抽滤，收集滤液于250mL烧杯中；

29、第二步：氢氧化铝沉淀的生成。将滤液重新置于水浴锅中，用3 mol/L H2SO4调节滤液pH至89，得到不溶性白色絮凝状Al(OH)3，减压抽滤得到沉淀；第三步：硫酸铝溶液的生成。将沉淀转移至250mL烧杯中，边加热边滴入一定浓度和体积的H2SO4溶液；第四步：硫酸铝钾溶液的形成。待沉淀全部溶解后加入一定量的固体K2SO4，将得到的饱和澄清溶液冷却降温直至晶体全部析出，减压抽滤、洗涤、抽干，获得产品明矾晶体KAl(SO4)212H2O，M474g/mol。回答下列问题：（1）第一步铝的溶解过程中涉及到的主要反应的离子方程式为_（2）为了加快铝制品的溶解，应该对铝制品进行怎样的预处理：_（3）第四步操作中，为了保证产品的纯度，同时又减少产品的损失，应选择下列溶液中的_(填选项字母)进行洗涤，实验效果最佳。A乙醇 B饱和K2SO4溶液 C蒸馏水 D1：1乙醇水溶液（4）为了测定所得明矾晶体的纯度，进行如下实验操作：准确称取明矾晶体试样4.0g于烧杯中，加入50mL 1mol/L盐酸进行溶解，将上述溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀；移取25.00 mL溶液干250 mL锥形瓶中，加入30 mL 0.10mol/L EDTA2Na标准溶液，再滴加几滴2D二甲酚橙，此时溶液呈黄色；经过后续一系列操作，最终用0