实验六 连续精馏实验.docx

1、实验六 连续精馏实验实验六 连续精馏实验一、实验目的1. 熟悉精馏装置的流程及筛板精馏塔的结构。2. 熟悉精馏塔的操作方法，通过操作掌握影响精馏操作的各因素之间的关系。3. 掌握测定筛板精馏塔的全塔效率的方法。二、实验内容对1525%(v)的乙醇正丙醇溶液进行分离，掌握连续精馏装置的开车和停车操作程序和调节方法，并在不同操作工况下测定精馏塔的理论塔板数和全塔板效率。三、实验原理1 精馏塔的操作精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔的蒸气速度）。（1） 根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡a 总物料衡算在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总

2、出料量，即 F=WD (1)当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。b 各个组分的物料衡算在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即 FxFi=DxDiWxWi （2）由上两式联立求解可知，当进料量F，进料组成xFi，以及产品的分离要求xDi，xWi一定的情况下，必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为： （3）和 （4）由上可知，如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。（2） 选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响，但对已

3、有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。（3） 维持正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：a 液泛塔内气相靠压差自下而上逐板流动，液相靠重力自上而下通过降液管而逐板流动。显然，液体是自低压空间流至高压空间，因此，塔板正常工作时，降液管中的液面必须有足够的高度，才能克服塔板两侧的压降而向下流动。若气液两相之一的流量增大，使降液管内流体不能顺利下流，管内液体必然积累。当管内液体增高到越过

4、溢流堰顶部时，两板间液体相连，该层塔板产生积液，并依次上升，最终是全塔充满液体，这种现象称为液泛，亦称淹塔。此时全塔操作被破坏，操作时应避免液泛发生。当回流液量一定时，塔釜加热量过大使上升蒸气量增加，气体穿过板上液层时造成两板间压降增大，使降液管内液体不能下流而造成液泛；当塔釜加热量一定时，进料量或回流量过大，降液管的截面不足以使液体通过，管内液面升高，也会发生液泛现象。因此操作时应随时调节塔釜加热量和进料量及回流量匹配。b 雾沫夹带上升气流穿过塔板上液层时，将板上液体带入上层塔板的现象成称为雾沫夹带。过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混，进而导致塔板效率严重下降。影响雾沫夹带量的因素主要是上

5、升气速和塔板间距。气速增加，雾沫夹带量增大；塔板间距增大，可使雾沫夹带量减小。c 漏液在筛板精馏塔内，气液两相在塔板上应呈错流接触。但当气速较小时，部分液体会从筛孔处直接漏下，从而影响气液在塔板上的充分接触，使塔板效率下降。严重的漏液会使塔板上不能积液而无法正常操作。2塔效率（1）全塔效率全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量，它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。对于二元物系，如已知其气液平衡数据（xy图），则根据精馏塔的进料组成xF、进料温度tF（进料热状态）、塔顶馏出液组成xD、塔底釜液组成xW及操作回流比R，即可用图解法求出理论塔板数NP，再由求得的理论塔板数

6、NP与实验设备的实际塔板数NT相比，即可得到该塔的全塔效率（或总板效率）E。 （5）式中 NT理论塔板数； NP实际塔板数。在本实验中，精馏塔的全塔板效率是在全回流和部分回流的状态下测定的。全回流时回流比R为无穷大，在xy图上操作线与对角线相重合，操作线方程为yn+1=xn。四、精馏实验装置及流程 图1 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-

7、冷凝器20-塔釜取样口。表1 精馏塔的主要技术数据名称直径（毫米）高度（毫米）板间距（毫米）板 数(块)板型 孔径（毫米）降液管材质塔 体573.5110010010筛板 1.881.5紫铜塔 釜1002390不锈钢塔 顶冷凝器573.5300不锈钢塔 釜冷凝器573.5300不锈钢进料、回流和产品流量分别经过不同的转子流量计计量，塔釜、塔顶和回流口温度通过铜电阻将电信号传送给数字测温仪表，随时显示不同部位的温度，塔釜压力采用微压差计监控。本实验取样分析方法有：（1） 色谱分析法；（2） 液体比重分析法；（3） 折光系数分析法。五、实验方法及步骤 实验前准备工作，检查工作 将与阿贝折光仪配套的

8、超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30)。 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入原料罐。（或由指导教师事前做好这一步）。 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高23处)，而后关闭流量计阀门。 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 实验操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升分)。 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板

9、上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0Lh的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R4；馏出液收集在塔顶容量管中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取

10、下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。 实验结束 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。六、使用本实验设备应注意事项 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。 本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 开车时先

11、开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表2)确定质量分率(折光仪使用方法见其说明书 )。 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。七、实验数据计算过程及结果 实验数据表表1 精馏实验数据表实验装置： 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 进料量： 进料温度： 泡点温度： 塔顶组成塔釜组成塔顶组

12、成塔釜组成进料组成折光指数质量分率摩尔分率理论板数总板效率 全回流下理论板数和总板效率 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：塔顶样品折光指数 质量分率58.84411642.61325 塔顶样品的摩尔分率 同理塔釜样品折光指数 质量分率58.84411642.61325 摩尔分率w= 理论板数和总板效率（见图2）在平衡线和操作线之间图解理论板。全塔效率 图2 全回流理论板数的图解法 部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数 ； 质量分率 = ； 摩尔分率 = ； 塔釜样品折光指数 ； 质量分率 = ； 摩尔分率= ；进料样品折光指数 ； 质量分

13、率 = ； 摩尔分率 = 进料热状况 进料温度 在 下泡点温度= 平均温度 乙醇在下的比热= （kJ/kg.）（=111.96 J/mol.K）正丙醇在下的比热= （kJ/kg.）（=141.00 J/mol.K）乙醇在下的汽化潜热= （kJ/kg）(沸点气化热38.74 kJ/mol)正丙醇在下的汽化潜热= （kJ/kg）(沸点气化热41.76 kJ/mol)混合液体比热= （kJ/kmol）混合液体汽化潜热= （kJ/kmol） q线斜率 理论板数和总板效率在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数。 全塔效率 图3 部分回流理论板数的图解法八、思考题1 其它条件不变，只改变回

14、流比对塔的性能有何影响？2 查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取？3 进料状态对精馏塔操作有何影响？确定q线需测定哪几个量？4 全回流操作在生产中有何实际意义？5 本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既无回流也无出料的现象？应如何调节？九、附录1. 乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系图表1 乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.

15、5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表1的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquidEquilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。乙醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97.2。2. 温度折光指数液相组成之间的关系表2 温度折光指数液相组成之间的关系 折光指数质量分率25303501.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750

16、.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.36681.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： 58.84411642.61325 其中为乙醇的质量分率，为折光仪读数 (折光指数)。由质量分率求摩尔分率：乙醇分子量46； 正丙醇分子量60