RPPS荧光测硫仪说明书.docx

1、RPPS荧光测硫仪说明书 第一章 概 述1.1、前言 RPP2000S紫外荧光定硫仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密实验仪器。仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰能力强、分析精度高、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，仪器散热风扇自动开关，省去做完样品后等待关机的烦恼，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外最先进的硫含量分析仪器。产品执行ASTM D5453、SH/T 0689等标准。1.2、基本原理当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫（SO2），反应气由载气携带经膜式干燥器脱水后，进入反应室。在反

2、应室中，二氧化硫受到特定波长的紫外光照射后，转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收，再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：RSO2 SO2SO3 + CO2H2OSO2h SO2*O2SO2* SO2 h*在一定条件下，反应中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前先用与样品相接近的标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。1.3、基本原

3、理工作框图RPP-2000S基本工作原理框图1.4、仪器组成 RPP-2000S主机及温度流量控制器 进样器注：根据所测样品不同可选配：液体进样器、重油进样器、气体进样器 石英裂解管 注：根据所测样品不同可选配：轻油石英裂解管、重油石英裂解管 计算机及打印机1.5、仪器测量范围0.2mg/L 10000mg/L （液体）1.0mg/L 10000mg/L （固体）1.0mg/m3 10000mg/ m3 （气体）注：当样品含量大于10000 mg/L时，稀释后进行测量。1.6、仪器的重复性误差0.2 mg/LX1.0 mg/L 0.2 mg/L1.0 mg/LX10 mg/L Cv10% X

4、10 mg/L Cv5%1.7、仪器外形尺寸 主机：长宽高：510460410（mm）重量：30 kg 1.8、安装条件1.8.1 环境要求：环境温度基本恒定，要求1030之间，相对湿度小于85%，避免光线直射,建议使用空调房间。空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘，以免引起腐蚀、短路及降低仪器测量的灵敏度。仪器工作台面要求：长约2米、宽0.8米，并能承受60Kg重量，台面必须保持平稳、无机械振动。室内必须保持空气流通，严禁有任何可燃性气体存在。1.8.2 电源要求： 电源电压：220V5% 50Hz 电源功率：3kw。 仪器要具备良好的接地，对地电阻不大于5。 仪器避免与大功率高频设备共用同一相电

5、源。1.8.3 气源要求： 高纯氧气：纯度99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压），流量250500mL/min，气体钢瓶需配备氧气减压阀门。 高纯氩气：纯度99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压），流量50300mL/min，气体钢瓶需配备氩气减压阀门。第二章 安装指南2.1、仪器的安装示意图RPP-2000S系统必需安装在平稳、整洁的工作台上，如下图所示。包括主机及温度流量控制器、进样器、计算机、打印机，其安装顺序可根据需要作适当的调整。RPP-2000S整机示意图2.2、仪器前面板示意图2.3、仪器后面板示意图2.4、热电偶的安装 热电偶示意图

6、打开仪器上盖板，将热电偶插入裂解炉中。插入热电偶时，热电偶控制线上 “+”、“-”极应与热电偶瓷接头上标注的“+”、“-”极对应连接好，切忌接反。插入热电偶时，热电偶前端应插至露出炉镗内壁2mm左右，不影响石英管插入炉镗中。裂解炉为两端控温时，A端为汽化端（800），B端为燃烧端（1000），热电偶A和B不要接反。2.5、仪器电路连接2.5.1仪器内部连接示意图主机部分与温控部分连接线共有5条，分别为热电偶控制线、炉温控制线、风扇控制线、电源线、锌灯指示灯线。具体接线如下图所示： RPP-2000S主机内部接线图2.5.2 仪器外部电源连接将通讯电缆线一端与仪器后面板通讯端口相连，另一端与计算

7、机通讯端口相连；连接好主机与裂解炉电源线，主机与裂解炉电源应分相供电；将计算机键盘、鼠标等接线正确地连接好；安装并调整进样器的四个底座，保证进样时使进样针处于石英裂解管进样口的中心位置，连接好电源线，并调整好进样器的进样速度，拔盘开关一般设置为“26”。注：所有连接线连接可靠，无松动。接通电源之前请先检查插座内电源是否为220V，如果接在380V电源上，将可能烧坏仪器。2.6、石英裂解管的安装2.6.1 石英裂解管示意图2.6.2 石英裂解管的安装(1)拆下主机两侧的活动挡板；(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮将石英管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印；(3)把石英裂解管小心地插入到裂解炉中，使

8、进样口3处在炉子右端；(4)将质量流量计的氧气出口与石英裂解管氧气入口1相连，质量流量计的氩气出口与石英裂解管氩气入口2相连；(5)用四个半圆形的保温陶瓷环将裂解管的左右两端固定好。(6)将样品气出口5与石英弯头相连，用夹子夹紧，石英弯头尾部再接3聚四氟乙烯管，与仪器后面板下端内侧的样品气10相连。(7)最后将主机两侧活动挡板装好。注：1）、应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证石英裂解管受热均匀。2）、样品气出口5与石英弯头应用夹子夹紧，切忌漏气，如漏气会导致进样不出峰或结果偏小。3）、在分析过程中，会产生少量结炭，为防止炭粉被载气携带到膜干燥器或反应室中，对分析结果造成影响，损坏膜干燥

9、器及反应室，建议在石英弯头处填充石英毛，如下图所示： 2.7、膜式干燥器的安装2.7.1 膜式干燥器的主要用途：膜式干燥器由高分子材料主成，当样品气通过膜式干燥器时，膜式干燥器可脱去其中的水分，为保证脱水效果，两次进样间隔时间保持在23分钟。2.7.2 膜式干燥器连接示意图如下：2.8、RPP-2000S系统气路流程图注：所有的气路管线都应使用铜管线或不锈钢管线，管线在使用之前都应清洗干净。清洗新管线时，先用无水乙醇或丙酮清洗，再用气吹干即可。所有的气源都应是高纯气体，其纯度必须达到系统规定的要求。气路管线连接好后，需对整套气路进行气密性仔细检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体

10、只能从尾气出口12流出，确保气路系统的完好性。第三章 操作指南3.1、开机3.1.1 打开电源打开主机电源、风扇电源、计算机电源开关，点击计算机桌面上快捷方式 ，出现程序欢迎界面。点击欢迎界面进入程序操作界面，如下图所示： 3.1.2 联机通讯点击“联机通讯”， 变为红色 ，彩盘 开始旋转，表示计算机和仪器已经正常通讯，若不转则表示通讯不正常。通讯正常后界面上出现蓝色信号线，即基线。在程序的下端有信号和基线的具体数值，如下图所示：基线只有在-36.5到200之间仪器能正常进行工作，若在-36.5以下或200以上都不能进行正常工作。若基线在-36.5以下，程序会在上端彩盘旁边显示“系统欠量程”，

11、同样，若在200以上，会显示“系统超量程”。3.1.3 打开锌灯点击 ，变为红色 ，仪器面板“光源指示灯”亮，说明锌灯已经打开。3.1.4 温度设定点击 变为红色 ，点“设置”，选择炉温设定，汽化温度一般设定为：800，燃烧温度一般设定为：1000，点确定。（根据不同样品可适当调整设定温度）3.1.5 气体流量调节调节之前先打开高纯氧气和高纯氩气瓶，将减压阀压力调整至0.2Mpa，一般将裂解氧流量调至300ml/min,氩气流量调至150 ml/min。3.1.6 放大器设定 点“设置”，选择“放大器选择”。选择“高”：一般是用来检测1100mg/L的硫含量；选择“中”：一般是用来检测1001

12、000mg/L的硫含量；选择“低”：一般是用来检测1000mg/L以上的硫含量。E1、E2、E4、E8是检测信号放大的倍数，它们之间呈一定的倍数关系。3.1.7 基线调整锌灯点亮后，基线会有一个上升过程，20分钟左右将基线调整到横坐标附近。点击可对基线进行粗调，点击 可对基线进行微调。基线调整好以后还显示“系统超量程”，点击“启动积分”，再点击“终止积分”就可以去除“系统超量程”的显示，必须在将基线调整到正确的范围内此步操作才会有效。显示“系统欠量程”也是同理。3.2、建立标准曲线3.2.1 选择工作模式点“新建”，再点“设置”，选择“工作模式”，选择“建立曲线”后点击“确定”按钮。工作模式有

13、 “样品检测”和“建立曲线”两种，前只有“建立曲线”可选，“样品检测”被屏蔽。在没有曲线的情况下，系统默认无法检测样品，所以只有在建立曲线并选择曲线的情况下才能进行样品检测。3.2.2 选择放大器根据样品含量的不同可选择不同的“微电流放大”和“前置放大”量程。3.2.3 调整基线将基线调整到横坐标左右。3.2.4 选择标样根据样品含量的大小选择与样品相近的标样来建立曲线，一般选择3种标样建立标准曲线。3.2.5 标样分析标样打开后请立即进行分析，同一标样一般取3针平行样。注：因标样易挥发，长时间放置，会影响标样的准确性。上图各个有编号的峰形对应右下角序号的数值，峰形3和4之间有一个没有编号的峰

14、形是由于进标样时没有点击“启动积分”所致，若进样时不点击“启动积分”，计算机会将检测到的信号以峰形体现但是不进行积分。编号1-3为100mg/L的标样，其数值和峰形大小接近，平均值与各个数值的误差不超过5%，符合标准要求。如因误操作或其他因素造成某一结果偏离标准要求，可选择数据右击，删除该数据。若进标样时没有输入或输入错误的标样信息，可以右击该数据。“选定数据修改”进行修改。标样进完后点“保存“，保存的曲线会显示在程序的最右边中间。显示曲线的名称、建立时间、操作人员和相关系数。一般要求相关系数在0.99以上时为合格，0.99以下为不合格，可以将不合格的曲线删除。右击标准曲线，会出现一个对应选择

15、框，如下图所示：选定标准曲线：选择该曲线来进行样品检测。显示当前曲线：显示该曲线的各个点的平均数值及曲线图。修改曲线参数：修改曲线名称及操作人员。3.3、样品检测 3.3.1 选择标准曲线点曲线右击，点“选择标准曲线”，选择后计算机会显示该曲线的各个点的平均数值及线性图，点击“关闭”，计算机又会显示该曲线的峰形图。3.3.2 样品检测点“设置”，选择“工作模式”，选择“样品检测”，点确定，屏幕会自动清屏。在样品检测状态下，放大器会自动调节到标准曲线所选择的档位，且不可修改。3.3.3 计量单位选定选择“计量单位选定”，选择样品数据所需要的单位，其中选择“ppm”和“%”为最后单位时，需要输入信

16、息栏内的样品密度，否则最后的计算会产生错误。3.3.4、样品保存样品也是以峰形的形式显示在屏幕上，数值显示在下端。该样品检测完后点“保存”，再点“新建”，可以进行下一个样品的检测。保存后样品数据显示在左下角的显示框内。3.3.5、曲线的校正曲线建立后，如果第二天或更长的一段时间需要再调用该曲线时，可以先用标样校正后再进行样品检测，无需建立曲线。选定标准曲线后，进入样品检测状态，选用该曲线内的任一个点的标样进行标定，连续2针或3针平行样取平均值后进行校正。选中其中的一个峰形数据右击，出现如下所示选择菜单：选择“计算修正系数”，出现如下选择框。输入标样浓度值，点“应用”，再点“新建”进行样品检测。

17、此时的标准曲线已经用标样修正，修正系数在建立新曲线或选择下一个标准曲线时失效。如果选择了其他曲线分析样品后，还需要调用以前曲线，只需直接输入以前测量数值即可进行校正。选定标准曲线，进入样品状态，在数值框内右击，选择“计算修正系数”。修改“标样浓度”和“测量值”，点击“应用”。该方法必须是在当日已经用标样校正过并记得测量值的时候使用，其他状态都不可以用。3.3.6、单位转换分析样品含量时经常因为疏忽而忘记更改样品单位，选定做该样品的标准曲线，进入样品状态，选中需要更改的样品，右击，选择“显示样品数据”。样品数据显示后，点“设置”，选择“计量单位选择”选择样品需要的单位，点“确定”，在信息框内输入

18、相关数据。右击数据，选择“选定数据修改”，出现对话框，直接选确定。按次序将数据逐一修改便可以。注：在样品分析时，如样品测量结果高于或低于所选定的标准曲线的最大标样浓度或最小标样浓度时，需用与样品浓度相近的标样重新建立标准曲线，或调用与样品浓度相近的标准曲线校正后再进行样品分析。3.4、样品数据打印点击，用户可根据实际需要打印标准曲线、样品峰形及测量数据报告。3.5、关机检测完样品后，让气体吹扫气路20分钟后关机。点锌灯 ，由红色变为蓝色 ，锌灯指示灯熄灭；再点降温，由红色 变为蓝色 ，注意观察最右端的温度显示 燃烧温度 是否下降；关闭气体阀门；点“断开连接” ，由蓝色变为黑色，关闭程序；关闭主

19、机开关和风扇开关。开关都关闭后风扇指示灯亮，风扇将运行4-5小时或炉温低于100后自动关闭，无须等待关机，此时必须保持仪器处于通电状态，确保风扇正常运行。第四章 仪器操作的注意事项与维护4.1、积炭的处理在分析过程中，硫含量过高、氧气流量小、载气流量过快、进样量大、进样速度太快、温度过低等情况，可能会产生积炭，常见积炭现象进行如下处理：1、 石英管积炭石英管汽化端产生积炭，将氧气和载气调换，加大氧气流量，10分钟后即可清除积炭。石英管末端产生积炭，将石英管末端抽到裂解炉的燃烧端，约10分钟后即可清除积炭。2、 石英弯头的积炭石英弯头处产生积炭，可用滤纸、脱脂棉擦拭干净或将石英弯头泡在重铬酸洗液

20、中清除积炭。3、 膜干燥器积炭 在分析过程中，膜干燥器内产生积炭，取下膜干燥器接上载气吹扫1020分钟。4、 聚四氟乙烯管积炭 聚四氟乙烯管积炭，建议更换聚四氟管，如没有可用酒精、丙酮清洗后再用载气吹扫。5、 暗室积炭必须由专业的安装人员卸下清理，请不要轻易打开。4.2、石英裂解管的维护1、 定期对石英管进行检查，用铬酸洗液浸泡清洗，如石英管内壁变白，测量结果重复性差，建议更换石英管，石英管最高温度不要超过1200。2、 检查硅胶垫是否漏气，用户应根据使用频率定期进行更换。3、 定期将氧气和载气调换反烧，清除石英管汽化端结炭。4.3、微量进样器的维护分析不同的样品前或实验结束后微量进样器要用酒

21、精或丙酮清洗干净。4.4、系统气路的维护系统长期使用，气路连接处可能会出现漏气或堵气现象，（石英弯头与石英管连接处易漏气）用户应对整个气路做不定期检查。4.5 重铬酸钾洗液的配置20g的重铬酸钾，溶于40mL水中,将浓H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,冷却后,装入玻璃瓶备用，新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强，在使用过程中不要将洗液溅到身上,以防烧破衣服和损伤皮肤。第五章 常见故障分析序号步骤现象故障原因解决方案1打开电脑不启动电脑故障维修电脑2打开主机开关和风扇开关开关、风扇开关不亮或风扇指示灯不

22、亮电源没电检查并接通电源内部连线掉落接好连线没有安装保险丝安装保险丝保险丝烧断更换保险丝光源指示灯长亮或一闪一闪程序没有复位关闭开关，拔掉仪器后面220V的电源再插上，再打开3运行程序出现BORLAND DATA 错误软件不兼容右点击程序图标，选择“兼容性”，取消“用兼容模式运行这个程序”4彩盘不转或时转时不转通讯线松动插紧通讯线计算机串口损坏更换计算机串通讯线内部接线脱落更换或连接好内部接线5点“锌灯”光源指示灯不亮没有点上“锌灯”再点几次指示灯损坏更换指示灯6开气不通气针型阀损坏更换针型阀气阀没有开打开气阀气路堵塞修理堵塞处接口处气崩气路压帽松动旋紧气路压帽分压阀压力过大调整分压阀压力内垫

23、硅胶管太短更换内垫硅胶管7 调整基线基线一直在-36.5以下或200以上微电流放大器损坏更换微电流放大器基线来回震荡无规则主板损坏更换主板暗室被污染清洗暗室暗室漏光修理漏光处微电流放大器损坏更换微电流放大器漏气检查气路基线来回震荡有规则电源电压不稳定使用稳压器气瓶上的压力调节器不稳定更换压力调节器漏光修理漏光处环境温度变化异常稳定环境温度基线无上升过程锌灯没有点亮点亮锌灯锌灯电源板损坏更换电源板锌灯损坏更换锌灯光电倍增管损坏更换光电倍增管损坏高压模块损坏更换负高压模块基线上漂气源受污染更换高纯气源硅胶垫被污染更换硅胶垫反应室或气路被污染清洗石英管、反应室或气路气路泄漏修理气路泄漏处紫外灯不稳定

24、修理紫外灯高压源机箱温度过高采取降热措施基线下漂气源受污染更换高纯气源硅胶垫被污染更换硅胶垫石英管、反应室或气路被污染清理石英管、反应室或气路气路泄漏修理气路泄漏处紫外灯不稳定修理紫外灯高压源8升温温度显示错误热电偶没有接线连接热电偶主机板没有接插接好主机板升不到预定温度、不升温电炉丝损坏更换电炉丝主机板损坏更换主机板固态继电器损坏更换固态继电器热电偶损坏更换热电偶超过设定温度电炉丝短路更换电炉丝主机板损坏更换主机板固态继电器损坏更换固态继电器热电偶损坏更换热电偶9建立曲线和样品检测不出峰气路泄漏修理气路泄漏处紫外灯未打开打开紫外灯样品未引入检查样品注射器石英裂解管漏气更换石英裂解管信号电缆接

25、触不好检查并紧固好所有电缆放大板有故障更换放大板锌灯电源板损坏更换电源板锌灯损坏更换锌灯光电倍增管损坏更换光电倍增管损坏负高压模块损坏更换负高压模块出负峰气路泄漏修理气路泄漏处引入样品期间进气量改变检查样品气入口有无阻塞或泄漏拖尾峰气路泄漏修理气路泄漏处硅胶垫泄漏更换硅胶垫引入样品期间进气量改变检查样品气入口有无阻塞或泄漏样品燃烧不完全确保裂解炉温度正确，注射针炉内放置足够长的时间 峰形小气路泄漏修理气路泄漏处硅胶垫泄漏更换硅胶垫引入样品期间进气量改变检查样品气入口有无阻塞或泄漏样品燃烧不完全确保裂解炉温度正确引入样品时不连续检查注射情况干燥器有故障更换干燥器峰形高低变化气路泄漏修理气路泄漏处

26、硅胶垫泄漏更换硅胶垫硅胶垫被污染更换硅胶垫气源受污染更换高纯气石英管被污染清洗或更换石英裂解管电源电压不稳定使用稳压器气瓶上的压力调节器不稳定更换压力调节样品引入量有变化检查注射情况样品未引入检查样品注射器样品燃烧不完确保裂解炉温度正确紫外灯光线不够强更换紫外灯环境温度变化异常稳定环境温度放大板有故障更换放大板漏光修理漏光处平头峰放大器选择错误更改放大器标准曲线不线性放大器选择错误更改放大器硅胶垫被污染更换硅胶垫气源受污染更换高纯气源石英管被污染清洗或更换石英裂解管样品引入量有变化检查注射情况样品未引入检查样品注射器样品燃烧不完全确保裂解炉温度正确紫外灯光线不够强更换紫外灯重复性不好放大器选择

27、错误更换放大器硅胶垫被污染更换硅胶垫气源受污染更换高纯气源石英管被污染清洗或更换石英裂解管样品引入量有变化检查注射情况样品未引检查样品注射器样品燃烧不完全确保裂解炉温度正确气路管道不畅通检查气路接头，套圈，石英裂解管和排气口有无阻碍样品注入速度太快减慢进样速度干燥器有故障更换干燥器两次取样的间隔时间太短加大间隔时间紫外灯光线不够强更换紫外灯环境温度变化异常稳定环境温度漏光修理漏光处气路泄漏修理气路泄漏处样品进样量不合适调整样品进样量分析结果不正确标准曲线不准确重作标准曲线校正曲线不准确重新校正硅胶垫被污染更换硅胶垫气源受污染更换高纯气源石英管被污染清洗或更换石英裂解管样品引入量有变化检查注射情况样品未引检查样品注射器样品燃烧不完全确保裂解炉温度正确气路管道不畅通检查气路接头，石英裂解管和排气口有无阻碍样品注入速度太快减慢进样速度干燥器有故障更换干燥器两次取样的间隔时间太短加大间隔时间紫外灯光线不够强更换紫外灯环境温度变化异常稳定环境温度漏光修理漏光处气路泄漏修理气路泄漏处样品进样量不合适调整样品进样量积炭样品进样速度太快减慢样品进样速度裂解氧或氩气流量太低调整裂解氧或氩气流量样品燃烧不完全确保裂解炉温度正确气路泄漏修理气路泄漏处样品进样量太大减小样品体积10打印不打印无打印机驱动安装驱动打印机无电