开题报告 白亮.docx

1、开题报告 白亮西安理工大学硕士研究生学位论文开题报告 题目：泡生法生长蓝宝石晶体热场分析研究 学 科 机械设计及理论学 号 1008020189姓 名 白 亮导 师 刘云霞 副教授日 期 2012年1月西安理工大学研究生学院2012年1月填 写 说 明1 研究生应根据开题报告各栏目的具体要求，认真撰写开题报告。2 开题报告一式三份，学院、学科、导师各一份。开题报告内容（包括：1.研究背景与意义；2. 国内外研究进展；3.主要研究内容；4.研究方案和技术路线；5.课题的主要难点及拟采取解决方案；6. 预期研究成果；7.主要参考文献（在正文中必须标注)）一. 研究背景与意义 1.背景蓝宝石(Sap

2、phire)是一种氧化铝(-Al2O3)的单晶，又称为刚玉，如图1。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求。所以低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。热场部分和温控部分

3、是蓝宝石生长设备的核心。蓝宝石的生长周期长，而且在一个封闭的环境中，由于系统的不可视，无法对晶体的生长过程进行实时观测，准确的掌握蓝宝石生长的温场情况，对有效控制晶体生长和生长过程中缺陷的形成是非常关键的，利用数值模拟分析对其进行分析，可以帮助我们了解实际的生长过程，尽而进行参数优化，改善生长条件。对有效批量的生产高质量的蓝宝石，提高晶体利用率，节约能源具有重要的指导意义。图1 蓝宝石结晶面示意图分子式Al2O3密度3.95-4.1 g/cm3晶体结构六方晶格晶格常数a =4.758 , c =12.991莫氏硬度9 (仅次于钻石:10)熔点2040 沸点3000 热膨胀系数5.810-6 /

4、K比热0.418 W.s/g/k热导率25.12 W/m/k ( 100)折射率no =1.768 ne =1.760dn/dt13x10 -6 /K(633nm)透光特性T80% (0.35m)介电常数11.5(c), 9.3(c)表1 氧化铝(Al2O3)特性表2.蓝宝石晶体的应用蓝宝石晶体的化学成分为氧化铝(-Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，如图2、3、4所示。就颜色而言，单纯的氧化铝结晶是呈现透明无色的，因不同显色元素离子渗透于生长中的蓝宝石，因而使蓝宝石显出不同的颜色。在自然界中当蓝宝石在生长时，晶体内含有钛离子(Ti3+)与铁

5、离子(Fe3+)时，会使晶体呈现蓝色，而成为蓝色蓝宝石(Blue Sapphire)。当晶体内含有铬离子(Cr3+)时，会使晶体呈现红色，而成为红宝石(Ruby)。又当晶体内含有镍离子(Ni3+)时，会使晶体呈现黄色，而成为黄色蓝宝石。2.1 透红外窗口材料1800年，英国天文学家Herschel首先发现红外辐射。几年内，人们进行了红外物理、红外光学材料、红外光学系统、红外探测器件、红外光谱学及相关应用的探索与研究，其中以军事目的为背景的研究首当其冲。20世纪50年代中期，红外点源制导型空-空导弹诞生，这就是著名的美国“响尾蛇”导弹；60年代研制出机载红外扫描仪、红外前视装备及早期的空间红外仪

6、器；70年代涌现出通用组件式红外热像仪、星载红外预警系统和更多空间红外仪器；80年代发展以焦平面器件为基础的红外军事装备和空间红外侦察、预警技术。日前，红外技术不仅在已成功运用的领域充分发挥优势，还将更有效地应用于迅速发展的光电对抗、光通讯以及定向能武器方面。2.2 微电子领域的衬底基片2.2.1 半导体GaN的外延衬底基片新型电子器件材料的选择推出了第三代半导体，宽带隙的GaN与SiC成为第三代半导体材料的代表。在第三代半导体中，GaN材料越来越受到人们的关注。GaN具有很多优点：禁带宽，电子饱和速度高、导热性能好，击穿电场高，介电常数小，热稳定性好，化学稳定性强。因此，第三代半导体的材料特

7、性也终将导致它们会在航空航天、探测、核能开发、卫星、通信、汽车发动机、显示器、新型光源、激光打印、存储器等领域有广阔的应用前景。蓝宝石晶体作为衬底材料，其与GaN晶体具有相同的结构，具有高温下化学稳定、散热性能好，容易获得大尺寸以及价格相对便宜等优点，尽管与GaN之间存在较大的晶格失配。随着生长技术的不断改进，目前已经能在蓝宝石上外延出高质量的GaN晶体，(0001)面的蓝宝石晶片已成为实际应用的最为理想的衬底材料。2.2.2 SOS微电子电路SOS(Silicon on Sapphire)微电子电路，是指在蓝宝石晶片的(1-102)晶面上用异质外延方法生长一层硅单晶膜，然后再在硅单晶膜上制作

8、半导体器件的技术。蓝宝石与硅单晶具有相近的热膨胀系数。晶体结构完整的蓝宝石衬底基片，是保证获得结构完整的硅单晶膜的主要条件。2.2.3 ZnO、InN及其它外延膜衬底基片蓝宝石晶体作为衬底材料、在国际市场上的需求量愈来愈大，同时对晶体的质量及尺寸的要求也愈来愈高。2.3 激光基质、光学元件及其它用途蓝宝石晶体是优良的激光基质材料，如掺钛蓝宝石晶体是当今国际上最优秀的宽带可调谐激光晶体，其可调谐波段范围为6601200nm。发光二极管(LED)的出现是对人类照明世界的一次革命,对人类的未来有着重大影响与改变。蓝宝石衬底主要用以制作高亮蓝光LED,除了耗能低、寿命长之外,还有以下优点:(1)应用非

9、常灵活。 (2)环保效益佳。(3)控制极为方便。蓝宝石晶体在民用领域的应用也已十分广泛，例如在医疗仪器、环保设备、激光设备、化工设备、高真空测试设备、纺织工业的纤维导丝板，条码扫描仪的扫描窗口、永不磨损型雷达表的表蒙等。二. 国内外研究进展高品质、低成本的晶体材料生长技术是世界各国关注的难点和重点。从目前的技术水平来看，先进的蓝宝石长晶技术由美国、日本与俄罗斯掌握，由于蓝宝石材料有着较强的军工应用背景需求，因此各国均将该项技术列为高度机密内容，其中美国与日本对长晶技术严密封锁，其它国家难以取得关键技术。国内自主研发的蓝宝石晶体生长设备，是基于传统方法和技术开发建设的实验室级产品。与美国、俄罗斯

10、、乌克兰等国相比，我国的单晶炉大多技术原理方法落后，设备自动化程度低，晶体尺寸小，质量难以达到光学级水平，材料利用率低，成本高，成果转化及规模生产不足，产品市场竞争力弱。台湾与中国厂商的蓝宝石长晶技术基本主要来自俄罗斯和乌克兰。就技术差别来看，美国Rubicon采用ES2技术，在2009年公司宣布成功生长出“世界上最大的蓝宝石晶体”，重量高达200kg，可用以切出12吋蓝宝石基板，Rubicon宣称ES2技术产品缺陷率低于其它技术。美国Crystal Systems则采HEM热交换法，日本厂商则多以拉晶(Czochralski Method，CZ 法) 与导模法为主(Edge-defined

11、Film-fed Growth，EFG法)，俄罗斯以KY法(Kyropulos Method，又称泡生法)为主，台湾与中国厂商长晶技术主要源于俄罗斯KY法，俄罗斯长晶技术转让费低，规模化生产后成本仍具吸引力。图 2 蓝宝石晶体的生长技术发展三. 主要研究内容1)、从系统硬件的配置上对蓝宝石晶体生长设备的各个子系统进行研究；2)、建立蓝宝石晶体生长模型理论；3)、利用数值模拟技术对泡生法蓝宝石晶体生长过程中晶体内温度的分布，界面处的温度梯度随晶体生长位置的关系及晶体生长率与降温速率的关系进行模拟。4)、利用模拟的实验数据对泡生法生长蓝宝石的热场进行优化；5)、对坩埚进行热应力分析6)、研究泡生法

12、蓝宝石晶体生长工艺。7)、探讨热场变化对蓝宝石晶体气泡，热应力，位错等缺陷的分析8)、分析泡生法生长蓝宝石晶体的生产流程，进行实验验证。四. 研究方案和技术路线低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。这些方法都有各自的工艺特性，所制得的晶体在形状、尺寸、质量上

13、各不相同。本课题主要是利用冷心放肩微量提拉法进行。冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)冷心放肩微量提拉法(Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder expanding at cooled center, SAPMAC)，又称微提拉旋转泡生法。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。图 4是冷心放肩微量提拉法系统简图，SAPMAC法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小1030mm的尺寸。冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体时，通常可将整个晶体生长过程分为四个控制阶段，即引晶、

14、放肩、等径、退火及冷却阶段。引晶与放肩阶段主要是利用调节热交换器散热能力，适当配合一定的降低加热温度的方式来实现对晶体的缩颈和放肩控制。待晶体直径长到所需尺寸后，晶体开始等径生长，进入等径阶段。晶体进入等径生长阶段后，主要是通过降低加热温度来实现晶体生长。图 3 冷心放肩微量提拉法系统简图1. 籽晶杆；2. 电极；3. 籽晶夹头；4. 上盖板；5.坩埚；6.蓝宝石晶体；7. 固液界面；8. 熔体；9. 托杆；10. 加热体l该方法主要特点：1) 通过冷心放肩，保证了大尺寸晶体生长，整个结品过程晶向遗传特性良好，材料品质优良。2) 通过高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整个晶体生长过程中无明显

15、的热扰动，缺陷萌生的几率较其他方法明显降低。3) 由于只是微量提拉，减少了热场扰动。使热场更均匀，从而保证单晶生长的成功率。4) 在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。可以精确控制它的冷却速度，减少热应力。5) 适合生长大尺寸晶体，材料综合利用率是泡生法的1.2倍以上。6) 选用水作为热交换器内的工作流体，晶体可以实现原位退火，较其他方法试验周期短、成本低。7) 在晶体生长过程中，可以方便的观察晶体的生长情况；8) 晶体在自由液面生长，不受坩埚的强制作用，可降低晶体的应力；可以方便的使用所需取向籽晶和“缩颈”工艺，有助于以比较快的速率生长较高质量的晶体，晶体完整性较好。图 4 蓝

16、宝石晶体生产流程热分析用于计算一个系统或部件的温度分布及其他热物理参数，如热量的获取或者损失、热梯度、热流密度等。热分析在许多工程应用中扮演重要角色。ANSYS热分析基于能量守恒原理的热平衡方程，用有限元法计算各节点的温度，并导出其他热物理参数。其中包括了热传导，热对流以及热辐射3种热传递方式。此外，还可以分析相变、有内热源、接触热阻等问题。研究对比各种蓝宝石生长方法的优缺点，设计安装泡生法生长蓝宝石晶体的设备各个系统，并调试完毕。根据设备热场实际尺寸参数，基于ANSYS建模进行热场分析研究，在分析过程中对热场进行优化，以热分析的结果为理论进行实验，详细记录整个晶体生长过程的实验数据，解决并记

17、录生产过程中出现的各种问题原因和解决办法以及可能对晶体生长影响。结合热场分析结果和多次实验数据不断改进反复钻研，完善现有的热场，使得各个系统相互协调稳定的运行。总结实验结果，形成一套成熟的泡生法晶体生长工艺，为泡生法晶体生长提供一套完整的理论，更好的用于实践。五课题的主要难点及拟采取解决方案1).蓝宝石晶体生长不同阶段对热场要求也不尽相同，有严格的径向和轴向温度梯度要求，准确的温度梯度是生长高品质蓝宝石生长的保证。根据晶体生长所处的引晶、放肩、等径和收尾及冷却阶段的特点，通过调节热交换器中工作流体的温度、流量，加热温度，籽晶杆的拉速旋转来精确控制晶体/熔体中温度梯度，热量传输，完成晶体生长。

18、2).蓝宝石晶体生长的所需热场是复杂的，包括了热传导，热辐射，热对流，还有溶液的湍流。在数值模拟分析时，还需进行耦合分析，热场模拟过程难度较大。采用准静态逆序模式模拟，即指定控制点温度和水的流量，计算加热器的功率和炉内的总体温场，控制单独变量来分析各个因素对晶体生长的影响。3). 泡生法制备蓝宝石晶体生长设备是集水、电、气于一体，主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。对环境要求严格，周期时间长，生产过程复杂。如何长期有效的保证各个系统的稳定性、可靠性、以及温度场的控制是难点，采用称重单元，温度采集单元，真空度监控单元，水温水压监控单元，电流电压

19、单元对各个数据进行及时采集，采用计算机自动控制加人工干预对所需的生长条件进行快速准确的响应。六. 预期研究成果1). 热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动和提拉，以及热交换器、晶体和熔体之间热量的交换作用。在加热体、冷却系统和热防护系统协同作用，为晶体生长提供一个均匀、稳定、可控的温场。2).对泡生法生产蓝宝石晶体热场优化分析，可以完善蓝宝石晶体生长工艺和拟制晶体缺陷产生，大大提高生产成品率，缩短的试验周期，降低成本，节约能源。3) 提高了设备的自动化程度，降低了人的劳动强度，提高晶体的品质，更好的实现蓝宝石晶体生长产业化、规模化。七参考文献1 张玉龙,唐磊.人工晶体-生长技术、性能与应用M

20、.北京:化学工业出版社,2005.2 于旭东,孙广年,蓝宝石晶体的生长方向研.人工晶体学报J,2006,35(2):431-434.3 蓝宝石晶体生长技术技术研究报告, 、4 汪传勇1,左然1,Andrey Smirnov2,KirillMazaev2泡生法生长蓝宝石单晶的热场改进与模拟优化.人工晶体学报J,2011,01-0083-055 李真,陈振强,陈宝东.泡生法高质量蓝宝石晶体的研究.人工晶体学报2008,37(4). 6 孙广年,于旭东,沈才卿. 泡生法生长高质量蓝宝石的原理和应用.人工晶体学报2007,9(4).7 韩杰才,左洪波,孟松鹤,张明福,姚泰,李长青,许承海,汪桂根.泡生

21、法制备大尺寸蓝宝石单晶体.人工晶体学报2005,34(1).8 H J Scheel, T Fukuda. Crystal Growth TechnologyM.U-nite States:John Wiley & Sons,Inc,2003. 3-14.9 许承海,孟松鹤,韩杰才,左洪波,张明福.环境参数对GOI法蓝宝石晶体生长影响分析.哈尔滨工业大学学报2006,38(7).10 许承海,左洪波,孟松鹤,姚泰,汪桂根,李长青,张明福.冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析.人工晶体学报 2006(5).11 许承海,孟松鹤,韩杰才,等.环境参数对GOI法蓝宝石晶体生长影响分析

22、J.哈尔滨工业大学学报, 2006,38(7): 1020-1024.12 许承海,杜善义,张明福,等.加热功率波动对SAPMAC法生长蓝宝石晶体的影响J.人工晶体学报, 2007,36(2): 267-271.13 Cockayne B, Chesswas M, Gasson D B. Single Crystal Growth of SapphireJ.Journal of Materials Science, 1967,2: 7-11.14 STR Group. CGSim 9. 3DB/CB. Examples. St. Petersburg, Russia: Richmond VA,

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24、sis of Sapphire Crystal Growth by the Kyropoulos TechniqueJ.Journal of Crystal Growth, 2007,30: 62-65.17 Budenkova O, Vasiliev M, Yuferev V, et a.l Effect of InternalRadiation on the Solid-liquid Interface Shape in Low and High Thermal Gradient Czochralski Oxide Growth J.Journal ofCrystalGrowth,2007

25、,303: 156-160.18 Sm irnova O V, Durnev N V. Optimization of Furnace Design and Growth Parameters for SiCz Growth, Using Numerical SimulationJ.Journal of Crystal Growth, 2008,310: 2185-2191.19 STR Group. CG Sim Material Data Base, v. 9. 3DB/CB. St. Petersburg, Russia: Richm ond VA, 20102009-7-17. htt

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