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POC操作手册.docx

1、POC操作手册 Multi NC 3100附件POC模块操作手册1 概述1. 1概述 1. 2POC模块的技术参数2 POC模块的功能2.1 硬件组成2.1.1 手动POC模块2.1.2 自动POC模块2.1.3 冲刷气体中CO22.2 POC参数的校正3 安装和开机3.1 安装手动POC模块3.2 安装自动POC模块3.3 操作4 软件的控制和数据处理 4.1 菜单的配置 4.2 方法的建立 4.3 自动进样器的调节5 维修和保养 5.1 POC模块维修 5.2 POC模块耗材和备件 5.3 自动进样器的调节 5.4 POC模块的漏气检查5.5 检查吸收功能5.6 CO2男5.7 更换POC

2、模块注射膜5.8 清洗POC罐6 故障1 说明书1.1 概述Multi NC 3100用POC模块升级后,可以用来测量液体中的挥发性有机碳。1.2 POC模块的技术参数 分析参数POC(Purgable Organic Carbon)分解原理先吹扫而后热催化氧化进样量1 ml样品概述流动注射手动操作(POC xxx-126.621)或自动操作(POC xxx-126.619)2 POC模块的功能POC是用来检测样品中的可吹扫的有机碳。连同可挥发性有机物、碳酸盐和重碳酸盐中的无机碳、以及可溶性的CO2。为了检测可吹扫性有机碳,要测量的样品被定量引入到POC反应模块,可挥发性有机物被载气冲洗出来。

3、用另一种反应来定义也是可能的。可吹扫物通过一段可吸收管到达高温反应炉,在催化剂作用下分解,产生的气体被引入到NDIR检测器。 R+O2 - CO2+H2O 2.1 硬件组成2.1.1 手动POC模块 POC反应器带有隔膜和人工操作的废液管 特制的样品进样管从带膜质的盖子的小瓶子中吸入样品 吸收管里充满LiOH 2.1.2自动POC模块 在带有自动进样器POC反应器中配有膜和阀,可用来自动操作 特制的样品进样管从带膜质的盖子的小瓶子中吸入样品 吸收管里充满LiOH 特殊的自动进洋盘2.1.3 冲刷气体中CO2在POC模块中有CO2吸收管,它是用来吸收在吹扫过程中从碳酸盐中产生的CO2.LiOH的

4、更换频率要看分析样品中的CO2的含量.2.1 POC标准曲线参数的校正做标准曲线建议要用蔗糖标样1.建立POC方法2.调入一个NPOC的方法,用蔗糖标样校正NPOC的方法3.做完NPOC的方法后,在选择与方法连接时,选择POC的方法用POC的标准做标准曲线1.建立和调入POC的方法2.用二氯甲烷做标样可以直接实现POC的校正(二氯甲烷易挥发,只能即配既用)用碳酸盐和重碳酸盐标准做POC的标曲1. 建立和调入POC的方法并击活另加试剂(activate Additive reagent)2. 卸下充满LiOH吸收管3. 用碳酸盐和重碳酸盐标准做POC的标曲3 安装和开机POC模块的维修和安装必须

5、要有耶拿公司的工程师和专家来做3.1 安装手动POC模块根据以下步骤将POC模块安装到主机上:1.将POC模块放在主机的右边。2.移走主机后面的44和45之间的管子3.连接POC模块和主机到气体管上 连接POC模块的44管到主机后面的44接头上 连接POC模块的45管到主机后面的45接头上4.在管47和42之间安装CO2的吸附剂5. 从AA进样管移走标准进样管,安装特殊进样管。3.2安装自动POC模块根据以下步骤将POC模块安装到主机上1.松开进样左边的固定螺钉2. 在管47和42之间安装CO2的吸附剂3.用夹子固定POC模块4. 安装特殊进样管到进样针支架5. 从AA进样管移走标准进样管,安

6、装特殊进样管到主机的进样针支架并固定,再连接AA管。6. 移走主机后面的44和45之间的管子7. 连接POC模块和主机到气体管上 连接POC模块的44管到主机后面的44接头上 连接POC模块的45管到主机后面的45接头上8.连接POC模块的电缆到主机后面的插座9.连接废液管到POC罐体,并确保排水自由。10.调节自动进样器11.POC模块漏气检查3.3 操作 开机和测量按照Multi N/C 3100的使用手册 4 软件的控制和数据处理 本章是专门详细描述POC模块的操作。对于别的资料,可查阅TOC3100的第8章的内容。4.1 菜单的配置下列的设置对于自动进样器是很必要的。1打开菜单目录 c

7、onfigurationEdit optionsAnalyzer components2 从进样器的托盘尺寸大小中选择613如果你要重复测量样品,进样可以从一个或多个杯中进样。如果你要从一个样品杯中进样,就的选择POC1 4.2 POC方法的建立1.打开方法菜单新建方法2.从方法参数中选择POC3.如果要另加试剂,要在固定一个参数中选择另加试剂。4.选择冲洗次数建议选择2/1/1 5.进样量,在POC模块中固定进样量为1毫升6.冲洗量,建议用1毫升4.3 自动进样器的调节 自动进样器的调节看5.35 维修和保养5.1 POC模块维修 维修维修频率检查吸附能力如果允许,可根据样品的无机碳量的含量

8、,每月1次更换LiOH如果成成胶状如果CO2的吸附不完全检查POC模块是否固定牢固如果允许,每月1次更换POC膜如果允许,至少每月1次5.2 POC模块耗材和备件 吸附剂LiOH(定货号:1.05691.0100) POC模块的膜 特殊进样针 石英棉 吸附管 POC反应室 管和填充物 5.3 自动进样器的调节为了调节自动进样器的,请看用户手册10.2.1进样针头要被调节到冲洗位,一号进样杯,POC反应器。针头的位置是和坐标的位置相对应的。调节是通过增加和减少X,Y,Z的数值来实现的。这种特殊的进样针是专门用于POC模块的进样针要安装的足够高,以免会陷入到容器里用multiWin软件调节进样位置

9、,先调一号进样杯,冲洗位,最后调POC反应器。1.安装特殊进样针到支架上2.选择instrument/sample alignment3. 从Please select position needing adjustment选项中选择rinse position, position1或position POC reactor。x:调节前后。Y:调节左右。Z:调节上下。)4.position 1为了调节X. Y的位置,要移开样品杯。把搅拌子放到样品盘1号杯位置。当搅拌子放到1号位正中间时调节就是正确的。为了调节Z的位置,将带样品盖和膜的样品杯放到样品盘中。调节Z值使从膜到进样针的通风口有2mm的

10、距离。5. rinse position直接调节X.Y。针头应该在冲洗罐的中间。选择Z值使进样针的通风口在冲洗罐的上边沿。6.position POC reactor尽可能精确的调节X, Y的位置。调节Z值进样针的通风口刚好在POC模块的上面。5.4 为POC模块检查漏气1.打开multi N/C 3100分析仪2.打开压力减压伐3.打开控制软件4.检查软件显示的气体的流量 MFC1:200ml/min MFM1: 200ml/min(3ml/min)5.在instrument/component test/valve6.在该窗口打开阀V3MFC1:200ml/min MFM1: 200ml/

11、min(3ml/min)7.关闭窗口5.5 检查吸附能力 吸附管应该定时检查1.准备TIC100mg/L的碳酸盐和碳酸氢盐2.调入POC方法3.测量碳酸盐和碳酸氢盐的标准溶液4.结果应该小于0.1 mg/L。否则更换吸附剂5.6 更换CO2吸附剂按照下列步骤更换CO2吸附剂1. 从夹子上取下吸附管2. 松开吸附管的盖子3. 取出石英棉4. 清空吸附管5. 填入新的LiOH4.5克6. 填入石英棉7. 拧紧吸附管的盖子8. 安装吸附管5.7 更换POC模块的样品膜POC样品膜要经常更换,当系统漏气时必须更换1.逆时针打开膜的盖子2.取出旧的膜安装新的膜3.固定膜的盖子5.8 清洗POC罐1松开POC模块的3个固定螺丝.2.移开POC模块的盖子3.清洗POC模块4.重新安装POC模块的盖子5.固定3个螺钉6 故障检查错误测量数据分散(测量结果波动大,重现性差,标准偏差大)原因处理敏感样品防止有机碳损失测量结果太高(测量结果比正常的要高)原因处理CO2吸附管填充物失效更换LiOH测量结果太低(测量结果比正常的要低)原因处理敏感样品为防止有机碳损失,要用带盖的瓶子。

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