实验1.docx

1、实验1实验1.气相色谱仪的使用操作1.1实验目的 1.了解气相色谱仪的工作原理。2.掌握气相色谱仪的操作流程。3.了解气相色谱定量定性分析方法。1.2实验原理待测组分的气相混合物被载气携带流经色谱柱内的固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着载气的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。1.3实验仪器和试剂1.3.1仪器山东金普GC-201

2、0气相色谱仪、填充住或毛细管柱，固定相（SE-30），氢火焰检测器，微量进样器。气相色谱仪主要包括：载气系统（气源、净化干燥管和载气流速控制）、进样系统（进样器、气化室）、色谱柱（填充柱或毛细管柱、柱箱）、检测器（可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见）、记录系统（放大器、记录仪或数据处理仪）以及温度控制系统等。1.3.2试剂邻甲苯胺（AR），未知浓度的邻甲苯胺溶液。1.4实验步骤1.4.1谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和

3、空气流路若未拆动过，可不检查）。方法是：打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.350.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个刷在接头处检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。1.4.2仪器的调试仪器等按上述接好，色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节气瓶上的减压阀旋钮（即：载气稳流阀），载气流量的设置视使用的色谱柱而定，一般，填充柱为20-30

4、ml/min；毛细管柱的柱头压为0.6-0.8Mpa；氢气、空气全部处于关闭状态。（1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。（2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0. 1度。1.4.3样品测试仪器稳定后，用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯胺溶液。在记录仪上得到色谱峰。记录保留时间和峰宽。在完全相同的条件下

5、，用微量进样器迅速注入适量的标准溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。1.5数据处理进样量：0.5uL表一 邻甲苯胺标准液峰号保留时间min峰面积%半峰宽min12.65794.989350.14026.2464.885280.059表二 未知溶液峰号保留时间min峰面积%半峰宽min12.4980.036240.02146.25111.517440.0491.6实验小结 通过这次试验，我了解了气相色谱的工作原理，掌握气相色谱的操作流程。在实验中应该注意进样品是控制好进液速度，使出峰正确。实验2. 碘量法测定水中溶解氧（DO）2.1实验目的1熟悉氧化还原滴定的基本原理。2 掌握碘量法滴定的基本操作

6、和规程。2.2实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入MnSO4和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已知化合的溶解氧将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氨0.1mg/L、铁1mg/L，较为清洁的水样。2.3仪器和试剂2.3.1仪器250mL溶解氧瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。2.3.2试剂1.MnSO4溶液：称取480g MnSO44H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。2.碱性KI溶液

7、：称取500gNaOH溶于400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。3.浓硫酸 4. 1%淀粉溶液 5. 0.02500mol/L硫代硫酸钠标准溶液。2.4实验步骤:1.取自来水样：收集水样，直至水样从瓶口溢流。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。2.将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静止。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。3.分析时轻轻打开瓶盖，立即将移

8、液管插入液面下，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶盖，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。放置暗处静止5min。4.用移液管吸取100mL上述溶液，注入250ml锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标液滴定到溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色敲好褪去为止，记录用量。2.5数据处理：2.6实验小结： 通过此次试验，我熟悉氧化还原滴定的基本原理， 掌握碘量法滴定的基本操作和规程。不过在试验操作的过程中，最重要的是对于滴定终点的掌握，在接近滴定终点时，应该滴一滴摇一摇，以免滴过头。实验3.COD快速测定仪3.1实验目的3.1.1了解COD快速测定仪的使用原理。3.1.2掌握COD快速

9、测定仪的使用方法。3.2实验原理该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165氧化消解试样15min，Cr6+被还原为Cr3+， 测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。3.3仪器和试剂3.3.1仪器1.5B-3（B）型多元COD快速测定仪2.5B-3（B）专用恒温消解装置，交流220V，50Hz，控温1652, 消解时间10分钟，一次可同时加热消解12个样品。3.专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温250以上，容积不小于15mL，高度不低于16cm，12mL有刻度线。3.3.2试剂

10、1.D1、D试剂的制备：大瓶（500个样）：将一瓶固体粉状D1或D试剂放于500mL烧杯中，加入348mL蒸馏水，在不断搅拌下加入22mL硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。 D1试剂用于地表水实验，D试剂用于污水实验2.E、E1试剂的制备：大瓶（500个样）：将一瓶固体粉状E或E1试剂放入盛有2500mL硫酸（AR，比重为1.84）的瓶中，过夜或微热即可溶解，摇匀后备用。 E试剂用于污水实验，E1用于地表水，AR为分析纯3.标准样的配制：如需检测仪器的性能或校正标准曲线， 须用到标准样。准确称取（分析天平）干燥（在120下烘干2小时，放在干燥器中冷却）的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，定溶到100

11、0mL的蒸馏水中。此溶液的COD值为500mg/L。4.去离子水3.4实验步骤：1.打开消解器开关，绿色屏幕显示165，红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温当温度经过20-30分钟后，红色数字同样显示165.0时，消解器会发出蜂鸣声来提醒用户，温度已经准备好,可以使用，按键或键蜂鸣停止。2.量取2.5ml的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5ml待测水样放入1号反应管中，分别向两只反应管中同时加入0.7ml的D试剂,再分别向两个管中加入4.8ml的E试剂，匀摇匀后放入消解器中，按10分键；（管中液体一定要均匀，否则会造成喷溅）3.打开COD测定仪主机开关（注意打开开关时，仪器上方盖必须为闭合

12、状态）预热5秒后自动进入测量状态。4.当10分钟到，消解器发出蜂鸣声表示消解完毕，取出反应管放入随机的冷却架中,按2分键,当2分钟到蜂鸣器响5.向两支反应管中分别加入2.5ml蒸馏水混匀(一定要摇匀)后，放入水冷槽中冷却2分钟,6.擦干反应管的表面，将比色皿标记为0、1号，将反应管中的液体分别对应全部倒入0和1号比色池中7.将2只比色皿依次放入比色槽中,将0号比色皿对准光路，闭合上盖，屏幕显示： T小于100.0，A小于1.000,Kn=3 Kv跟Kn有关8.按空白键，当屏幕最终显示：C=0.000mg/L9.打开上盖，屏幕显示：C=*mg/L10.按置零键，屏幕显示：C=9999mg/L11

13、.闭合上盖，拉动拉杆，将1号比色皿对准光路，此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。3.5数据处理：样品COD值为983.7mg/L3.6实验小结 通过此次试验，我了解COD快速测定仪的使用原理，掌握COD快速测定仪的使用方法。在配制样品时，对溶液的移取应该准确，在消解器中时间应该足够，准确使用COD快速测定仪。实验4.溶解氧快速测定仪4.1实验目的4.1.1了解溶解氧快速测定仪的使用原理。4.1.2掌握溶解氧快速测定仪的使用方法。4.2实验原理 溶解氧测定仪的基本原理是基于被测样品中溶解氧与显色剂反应生成蓝色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。仪器由硅光光源、透镜、比色瓶、集成

14、光电传感器和微处理器构成，可直接在液晶屏上显示出被测样品中溶解氧的含量。4.3实验仪器YSI550A型溶氧仪、磁力搅拌器、若干500ml烧杯4.4实验步骤4.4.1标定：1.确定标定室海绵湿润，将探头插入标定室；2.打开仪器，预热1520分钟；3.“同时”按“”和“”两键，进入CAL（标定）菜单；4.按“Mode”键至“%”显示在屏幕右侧，然后“”键；5.输入海拔高度（可用默认值0），按“”键；6.主屏幕读数稳定后，再按“”键；7.输入盐度（070ppt，淡水为0），先按“”键，再按“Mode”键至mg/l显示，在屏幕右侧，完成标定。4.4.2测量：1.开启磁力搅拌器，流体流速约16cm/s；

15、2.将探头插入待测液中，液面超过不锈钢段5mm；3.读数稳定后，记录氧浓度和水温度。4.5数据处理次序123溶解氧含量（mg/l）10.8810.8510.79由上表可得：实验室自来水的溶解氧为10.84mg/l。4.6实验小结通过此次实验，我了解了溶解氧快速测定仪的使用原理，掌握了溶解氧快速测定仪的使用方法。这个实验比较简单，主要是侧前要标定一下。YSI550A型溶氧仪使用方便，一般在2分钟之内就可以测定溶解氧并直接在其屏幕上显示出来。实验5. TOC测定仪5.1实验目的了解TOC测定仪的工作原理,掌握TOC测定仪的操作方法。5.2实验原理将一定量的水样注入，首先加入盐酸，将TIC转化为CO

16、2。接着，将水样注入到高温炉内石英管中加热到900C 将NPOC转变成气相并二次氧化成CO2。用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳含量。5.3实验仪器总有机碳分析仪liquiTOC。5.4实验步骤开机顺序：1.打开计算机。2.打开仪器主机电源。等待仪器中的注射器自动移动到指定位置。如果有需要开启自动进样器。3.打开载气减压阀。二级压力表显示为1.0到1.2bar（0.1Mpa）。4.打开操作软件。5.模式选择TIC/NPOC。做样顺序：1.System/Feeding，选择自动进样器的重复进样次数。 2.Text-View/Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”。 3.

17、 Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度。 4.样品测定：做两个run in（20+20ppm TIC/TOC）,再做两个blank，然后进标样，检查测定结果的稳定性。 5.做完样品后，用去离子水清洗管路。关机顺序：1.让仪器睡眠，带燃烧炉温度降至低于100。2.保存数据，关闭软件。3.关闭仪器电源。4.关闭载气。5.5数据处理TICNPOCTCmg/L10.6710.6021.275.6实验小结 通过此次试验，我了解TOC测定仪的工作原理,掌握TOC测定仪的操作方法。本次实验主要是学会TOC测定仪的使用及原理。实验6.大气中SO2含量测定6.1实验目的1.

18、掌握大气采样仪的使用方法。2.了解填料塔吸收净化有害气体装置概况。3.掌握空气中SO2浓度测定方法。6.2实验原理采样原理：大气中的二氧化硫溶于水，产生亚硫酸根离子，亚硫酸根离子再与甲醛溶液反应，生成稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加氨基碳酸铵使加成化合物分解，释放出二氧化硫，然后二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。6.3仪器与试剂仪器：1.QC2B型空气采样器：流量范围0.11L/min，连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。2.722型可见光分光光度计：波长范围380780nm。3.多孔玻璃吸收管、容量瓶、移液管。4.具塞比色管：10

19、ml试剂：1.对品红贮备液（2g/L）：取0.20g对品红溶解于100mL浓度为10mol/L的盐酸溶液中。2.对品红使用液（0.05%）：取2g/L对品红贮备液62.5mL于250mL容量瓶中。加3mol/L磷酸溶液75mL用水稀释至标线，至少放置24h方可使用，存于暗处可稳定9个月。3.甲醛吸收液2g/L4.氨基碳酸铵溶液6g/L6.4实验步骤1.将25ml甲醛吸收液注入吸收瓶中。2.用橡胶管把吸收瓶与采样器连接3.打开采样器，设置采样体积20L及时间20min。4.开始采样，记录采样数据。5.采样结束后，取样显色，比色测定：取10mL样品放入比色管中，加0.5mL氨基碳酸铵，再加1mL0.05%对品红，混匀，显色20min。比色时按波长调至577A，将待测样品倒入1um比色皿中，同时用蒸馏水作参比。6.5数据处理12平均AK 0.3440.3460.345A00.2930.2930.2936.6实验小结： 通过此次试验，我掌握大气采样仪的使用方法，了解填料塔吸收净化有害气体装置概况，掌握空气中SO2浓度测定方法。此次试验再次掌握了大气采样仪的使用方法，有了高科技对现在的测定提供了方便。由于实验用的分光光度计出现点故障，测定结果不准确。