1、中药制剂分析配套复习题一第一章 绪论1.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析2中药制剂需要质量分析的环节是 中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程3.中药制剂分析的特点 化学成分的多样性和复杂性 5 .中国药典规定,热水温度指 7080C4中医药理论在制剂分析中的作用是 指导制定合理的质量分析方案6中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物7.中药制剂分析的主要对象是 影响中药制剂疗效和质量的化学成分&中药质量标准应全面保证 中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9.中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 中药分析中最常用的
2、分析方法是 色谱分析法 11.中药分析中最常用的提取方法是 溶剂提取法一12指纹图谱可用于中药制剂的 综合质量测定 14 粉末状样品的取样方法可用 圆锥四分法13取样的原则是均匀合理 15 中药制剂分析的原始记录要 真实、完整、清晰、具体1中药制剂分析的任务包括 A.对原料药材进行质量分析 B 对成品进行质量分析 C 对半成品进行质量分析 D.对有毒成分进行质量控制 E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析的特点是A .化学成分的多样性和复杂性 B .有效成分的单一性 C .原料药材质量的差异性 D.制剂杂质来源的多途径性E .制剂工艺及辅料的特殊性3中药制剂分析中常用的提取方法有A.冷
3、浸法 B 超声提取法 C 回流提取法 D 微柱色谱法E.水蒸气蒸馏之间可生成复合物 D 在制剂工艺过程中产生新的物质 E.药用辅料的多样性6.影响中药制剂质量的因素有 A .原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同 C .原料药材的采收季节不同 D .原料药材的产地加工方法不同 E .饮片的炮制方法不同1 .中药制剂分析的意义是为了保证用药的 安全、合理和有效2. 中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 研究、生产、保管、供应以及临床使用 等过程。3. 中药制剂的检验程序分为 取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定 等。4 .中国药典的内容一般分为 凡例、正文、附录和索引 四部分。第二章
4、中药制剂的鉴别1 .中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别2. 在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。 .熟地3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征。金银花4.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约 60140m为哪味药的特征。 大黄5.在牛黄解毒片的显微化学反应中, 取本品研细,力口乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。 黄苓100mL量瓶中,并加水至刻度,6 .在复方丹
5、参片的定性鉴别中:取本品 1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至取溶液2mL,加水至25mL在283nm 2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。 丹参7.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为 .TLC法&用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。 合成药物9.可见一紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法 最常用10 .在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用 优质平板玻璃 11 .在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是 .硅胶G12.在中药制剂的色谱鉴别中, 薄层色谱法比薄层扫描法 常用13 .气相色谱法最适宜测定下列哪种成分
6、 含有挥发性成分14.应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材 麝香15.应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。 色谱峰1 .中药制剂的鉴别包括 A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别2. 中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度3.中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸法 E.氯酸钾法4.中药制剂的理化鉴别有A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法E.砷盐检查法5.中药制剂的色
7、谱鉴别方法有 A.纸色谱法6.薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法E.气相色谱法 涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材1.中药制剂的鉴别主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。2.中药制剂性状鉴别内容主要有3.中药制剂的光谱鉴别法主要有4.中药制剂的色谱鉴别法主要有等。颜色、形态、形状、气、味、其他荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法 等。纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法5.在六味地黄丸的显微定性鉴别中, 茯苓的特征为不规则分枝状团块无色, 遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径_4-6_卩m1.简述中药制剂显
8、微鉴别的含义。.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征, 从而鉴别制剂的处方组成2薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种? 有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照 。3气相色谱鉴另U最适宜的制剂样品为哪些制剂? 最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂4薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么? 可以排除干扰,确定该鉴别的专属性5举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。(1)对照品对照 例子:生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇对照; (2)阴阳对照 例子:七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照;(3)对照药材和对照品同时对照 例子:枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对
9、照。第三章 中药制剂的检查1.属于中药制剂一般杂质检查的项目是 D.炽灼残渣2.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有 C.酯型生物碱3.中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是 C.服用错误4.杂质限量的表示方法常用 B.百万分之几 5.中药制剂一般杂质的检查包括 C.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等6.在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂 A.硫代乙酰胺7.对于重金属限量在25卩g的供试品,中国药典采用的检查方法是 D.第四法8.在重金属检查中,标准铅液的用量一般为 B. 2mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳 pH值是D. 3.510.中药制剂和一些
10、有机药物重金属的检岀通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在 B. 500600 C11.标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是 A.防止硝酸铅水解12.砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是 B.溴化汞试纸13.砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是 B.盐酸14.在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是 D.砷盐检查第二法15.砷盐检查法中加入 KI的目的是 B.将五价砷还原为三价砷16.砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液( 1卩gAs/mL)的取用量为( D. 2.0mL )17.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是 C.除H2S18.在砷盐
11、检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是A. 60mg棉花装管高度 60 80mm19.砷盐检查法中,反应温度一般控制在 D. 2540 C20.砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液(1卩gAs/mL)的取用量为E. 5mL1.中国药典检查杂质采用的方法有 A.与标准液进行对比 B.与阴性药品对比 D.与阴性药材对比C.在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现 E.供试品加试剂前后对比2.在中国药典中没有规定检查的项目,有可能是A.含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D.缺乏对照品 E.对人体无不良影响3.评价中药制剂是否优
12、良的主要标准包括 A.中药制剂是否有效 B.中药制剂有无副作用C.中药制剂中杂质的含量 D.中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装4.中药制剂的杂质来源途径包括 A.中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料C.包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D.生产过程中的机器磨损 E.药物在高温灭菌过程中发生水解5.重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色 B.加指示剂调整标准溶液颜色C.用除去重金属的供试品液配制标准溶液 D.尽量稀释供试品液 E.用微孔滤膜法6.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有A
13、.甘草中有机氯类农药的检查 B.刺五加浸膏中铁的检查 C.红粉中氯化物的检查D.玄明粉中镁盐的检查 E. 白矶中铜盐的检查7.砷盐检查法中,影响反应的主要因素有A.反应液的酸度 B. 反应温度 C. 反应时间 D.中药制剂的前处理 E. 锌粒大小8.在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于A.氯化亚锡中 B.锌粒中 C. KI 中 D.样品中 E.由生成AsH3反应的副反应产生9.中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有A. Ca(0H)2 破坏法 B. Br2 稀 H2SO4破坏法 C. H2SO4-H2O2 破坏法D.
14、无水Na2CO3破坏法 E. KN03 无水Na2CO3破坏法10.在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有 A.变色硅胶B.五氧化二磷C.浓硫酸D.无水氯化钙E.氯化钾1.杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 ,通常用百分之几_或百万分之几来表示。2.砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是 _除去 H2S3.药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所 减失的重量。主要是指水分、结晶水,也包括其它 挥发性物质_。4.干燥失重的检查方法主要有常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法和热分析法5.中国药典规定的灰分检查法主要包括 _总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_1.中药制剂杂质来源的主要途径是什么?
15、 .主要有三种途径:一是由中药材原料中带入;二是在生产制备过程中引入;三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生 。2.干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些 ?干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分, 而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。3.简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。 中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分4.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准
16、确含量? 在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。5.进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么? 将五价砷还原为三价砷。 溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。抑制锑化氢生成。氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡的合金)起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放岀氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成, 增加反应的灵敏度和准确度。第四章 中药制剂的含量测定、单项选择题 (每题的5个备
17、选答案中,只有一个最佳答案)1.样品粉碎时,不正确的操作是 E .粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可2.通常不用混合溶剂提取的方法是 D连续回流提取法 3. 在进行样品的净化时,不采用的方法是 B .冷浸法D .连续回流提取法4.下列方法中用于样品净化的是 E .固相萃取法 5. 下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 B .蒸馏法7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是 D .萃取弱酸性成分时,应调节水相的 pH= pKa + 28.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的 pH值偏低 A.有利于生物碱成盐9.D .加入醋酐到
18、氯仿10.在中国药典色谱柱规格为2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计)A.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗,使用LSE法进行净化处理,其使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是 层中脱水11.既可用一个波长处的 A,也可用两个波长处的 A进行定量的方法是 E.差示光谱法12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求 B .回收率在95%105%、RSDC3%( n5)13.回收率试验是在已知被测物含量( A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量( C),则 B.回收
19、率(%) = (C- A)/B X100%14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 C .中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B. 不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境 D. 不同测定日期 E.以上都不是16化学分析法主要适用于测定中药制剂中 A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分17酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量 E、总生物碱、总有机酸组分18.薄层扫描法可用于中药制剂的 D定性鉴别、杂质检查及含量测定19.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质
20、的浓度与吸收度的关系遵循 B、Kubelka- Munk理论及曲线20薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 C、F=KC1.用沉淀法净化样品时,必须注意A .过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去 D .所有杂质必须是可溶的B .被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失 E .所用沉淀剂必须具有挥发性C .被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放岀来,制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度 C. 进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定D.衍生
21、化以提高方法的灵敏度和选择性 E. 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3.进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取 B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到 SF中D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与 SF充分接触 E.SF 的种类更多5.超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品 B.提取杂质少 C.提取效率高 D.提取的选择性较高
22、 E.提取速度快6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D. 一阶导数光谱法 E.差示光谱法7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法 E. 标准曲线法8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法D. 一阶导数光谱法(峰谷法) E.二阶导数光谱法(峰谷法)9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有A.不
23、能使用吸收系数法 B.不能测定组成已知的复杂样品 C. 样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂 E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力三、填空题1.样品的提取方法常见的有 冷浸法、 回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界
24、流体提取法 _2.样品的净化方法主要包括 沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法(微柱色谱法更常用)。3气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。 FID 一般以_ N2或 H2为载气;ECD通常使用 N2为载气。4. HPLC法中色谱柱的选择原则为: 非极性、弱极性药物可用 C18反相柱(ODS),极性组分可选用 正相分配柱(氨基柱、氰基柱),脂溶性药物异构体的分离可采用 硅胶吸附柱5.HPLC法在中药制剂分析中,可用于定性定量及制备性分离1.常用的是哪种色谱法是样品净化的主要方法,按其分离原理和操作方式可分为哪些方法?在含量测定中进行样品净化时,操作方式?其主要特点是什么? 色谱法按分
25、离原理分为吸附色谱、 分配色谱、离子交换 色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、 薄层色谱和纸色谱法。 样品净化时最常用的是经典微柱色谱,也称固相萃取或液 -固萃取法(LSE)。 其主要特点是设备简单,使用方便,快速,净化效率高。2薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法? 为了克服薄层板间差异,薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点,其定量准确度与点样量无关,但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样, 或直接用半自动点样仪点样,其误差在允许范围内,因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法3. 简述GC
26、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。 按中国药典2000年 版附录要求,应用 GC HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、 分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定, 一般nb 2000;分离度按药典标准 R 1.5 ;重复性要求对照品溶液连续进样 5次,其峰面积RSDC 2.0%;除另有规定外,拖尾因子T应在0.951.05之间。4. HPLC法测定中药制剂中某成分含量时, 如何确定选用外标一点法或外标二点法? HPLC测定制剂中某成分
27、含量时,首先应进行方法学考察,其中一项为线性关系一即工作曲线,若工作曲线过原点(截距为零) ,可用外标一点法定量;若工作曲线不过原点(截距不为零),只能用外标二点法定量。第五章中药制剂中各类化学成分分析1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是 A.中性氧化铝2用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是 D.硅胶3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B.茚三酮试剂 4.用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是_E.分光光度法5不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是 C.挥发性生物碱6. 生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是 E.生物碱pKa的大小7.
28、 使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是 B.雷氏盐部分 8 .生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是 C.丙酮9含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 D.附子10 .雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是 B.525nm 11 .苦味酸盐比色法的测定波长是 A.360nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是 C.溶剂的pH13.酸性染料比色法溶剂介质 pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用 A.流动相中加二乙胺15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用 B.流动
29、相中加入离子对试剂1 生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有A.反应时间 B.反应介质的pH值 C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力 E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定,流动相A.可以是酸碱系统 B.不可以是酸性系统 C.可以是碱性系统 D可以是酸性系统 E.不可以是碱性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时,可用A.吸附色谱法 B. 分配色谱法 C. 离子对色谱法 D. 离子交换色谱法 E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味
30、酸比色法5.含有的主要成分为生物碱类的中药是 A.洋金花 B.黄柏 C.丹参 D.麻黄 E.黄芪6黄酮苷成分提取用 A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取 E.氯仿超声提取7芦丁对照品的理化性质描述正确的是 A.在光作用下能缓缓分解 B含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液 &含黄酮中药制剂鉴别可选用 A.氢氧化钠溶液显色 B.二氯氧锆显色C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色 E.泡沫反应9黄苓苷对照品理化性质描述正确的是1当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时, 为什么常有斑点 Rf值较小或斑点明显拖尾的现象?可采用哪些方法克服? 由于硅
31、胶本身有弱酸性,对碱性物质吸附较强,故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾,克服的方法如展开剂中加入适量有 机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法2雷氏盐比色法测定生物碱成分时,需注意哪些问题? 雷氏盐试剂室温下即易分解,故需新鲜配制,并在低温进行;反应液的浓度不能过低,注意杂质干扰;雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化,故应尽快测定3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。大多数三萜皂苷类成分,如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端 吸收来检测,但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器( ELSD这一通用型质量检测器的技术日渐成熟,使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。 在用ELSD检测时,系统平衡快(大约30分钟),基线相当稳定,重现性、灵敏度均较好,且通过自然对数拟合,峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系,因而结果较准确;而用 UV检测,系统平衡慢(12小时),基线不稳定,再加上
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