耐水解测试方法编制说明.docx

1、耐水解测试方法编制说明耐水解测试方法编制说明人造革合成革试验方法 耐水解的测定行业标准编制说明人造革合成革试验方法耐水解的测定行业标准起草小组2011年12月16日人造革合成革试验方法 耐水解的测定行业标准编制说明一、工作简况根据工业和信息化部办公厅文件【2010】235号文件关于印发2010年第二批行业标准制修订计划的通知，中国轻工业联合会文件【2010】378号关于印发2010年轻工业制定、修订行业标准项目计划的通知，由安安（中国）有限公司负责制定行业标准人造革合成革试验方法 耐水解的测定（项目序号：轻工行业第264号，计划号2010-2909T-JB）。根据文件精神要求，标准主要起草单位

2、安安（中国）有限公司组织成立了由安踏（中国）有限公司、浙江华峰合成树脂有限公司参加的人造革合成革试验方法 耐水解的测定行业标准制定工作组，并对标准起草工作的计划、进度及分工协作等方面进行了初步安排。标准起草小组根据进度安排，首先查询国内外相关资料标准，国内只查阅到QB/T 2888-2007聚氨酯束状超细纤维合成革，其标准中对耐水解性能的测试方法描述不全面；国外查到国际品牌aididas GE-08的恒温恒湿的测试方法。在两标准的基础上结合国内外人造革合成革的发展现状及使用要求，确立了标准中的试验方法，选取了具有代表性的人造革合成革样品，由安安（中国）有限公司、安踏（中国）有限公司进行了试验和

3、验证，在此基础上由负责起草单位起草了标准草案、编制说明及验证报告。二、标准编制原则和主要内容1、 编制背景与原则随着现代高科技的发展，当前生产的人造革、合成革无论在产品质量、品种、，还是产量都得到飞速增长，其性能越来越接近天然皮革，某些方面的性能甚至超过天然皮革。但受聚氨酯PU环保可降解的特性所限制，在实际使用过程中，受环境介质中光和水的影响，会产生黄变和水解等老化现象，降低PU材料的使用寿命。水解原因：PU由于有酯基、氨基甲酸酯基和脲基的存在而使其耐水性不佳。水分子与PU大分子的易水解基团发生化学反应，使分子断键而降解，导致力学性能降低，严重影响了人造革合成革材料的使用寿命。近几年来，我国人

4、造革合成革行业进入了快速发展期，不仅在产量上有大幅度增长，在品种、质量、水平上也有很大的突破，一些老的综合性标准已不再适应行业的现状。对人造革、合成革耐水解的测试方法则有多种多样，有采用在水中或10%NaOH溶液中浸泡的，也有引用国际品牌aididas GE-08的恒温恒湿的测试方法。但以上方法非但没有可比性，检测周期也都极其漫长，不利于人造革、合成革实际生产使用需要。因此这就迫切需要新的测试方法，来规范运动人造革、合成革的耐水解测试，从而提高整个产业的发展，参与国际竞争，提高企业的国际竞争能力。本标准编制过程中体现如下原则：（1）注意与相关领域法律、法规和规章、国家与行业标准等的兼容性和协调

5、一致，有利于标准的执行；（2）内容具有规范性、科学性、先进性、合理性与可行性；（3）注意图表的统一性；（4）力求简单、清晰、实用性强、适用面广，便于使用人员理解和操作。 2、主要内容标准起草小组对行业中使用的三种耐水解试验方法进行了调查和验证，经调查90%的国际品牌采用aididas GE-08的恒温恒湿的测试方法，温度70 ，95%RH，根据产品类型测试周期为168h504h。国内人造革合成革生产企业和下游鞋厂95%采用常温10% NaOH浸泡，浸泡时间根据产品用途为12h72h。另有10%的人造革合成革生产企业为了在生产过程中快速检测产品的耐水解性能，减少不良品的数量，采用了高温耐水解快速

6、法进行内控，该法为10% NaOH溶液 在恒温70水浴中浸泡，浸泡时间根据产品类型为1h4h。安安（中国）有限公司对本厂产品进行了三种试验方法的验证，选取了人造革合成革行业有一定规模的4家生产企业产品，共42组试样进行了试验，在规定的试验条件下，三种试验方法的试验结果稳定，具有重复性和再现性。为了进一步验证试验方法的科学性，分工安踏（中国）有限公司，并委托三六一度（中国）有限公司对试验方法进行了验证，经对五中产品的15组试样进行试验，不同检测实验室的试验结果基本一致。对于行业使用偏少的高温耐水解快速法，起草小组对该试验方法进行长期跟踪验证，通过近一年的试验验证，采用高温耐碱测试（10% NaO

7、H溶液 70 ， 3h ）可在生产过程中有效控制不良品的批量出现，检测周期缩短了18个小时以上。为了便于企业生产过程的监控及出现分歧时有标准的试验方法作为仲裁，因此在本标准中对人造革、合成革耐水解试验方法规定了三种。A、 方法1 试验条件：70 ，95%RH，168h B、 方法2 试验条件：10% NaOH溶液常温浸泡12h、24h、48h、72h C、 方法3 试验条件：10% NaOH溶液 70 浸泡1h、2h、3h、4h方法1作为仲裁方法，方法3推荐企业生产过程中监控使用。三、关于试验验证问题基于人造革合成革的产品特性，考虑到本标准的覆盖性，标准起草小组选取了本公司产品和国内具有一定生

8、产规模的几家生产商的人造革合成革样品，安安（中国）有限公司对样品进行了耐水解性能的测试，并委托安踏（中国）有限公司和三六一度（中国）有限公司按标准的测试方法进行再次验证，最后由起草小组汇总编制了试验验证报告。经过验证，证实了所制定的标准试验方法的合理性。四、涉及专利情况 本标准没有涉及相关的专利。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果情况随着环境保护和天然皮革资源的局限，作为天然皮革的最佳替代品的人造革合成革，目前正在快速发展，但聚氨酯PU环保可降解的特性所限制，在实际使用过程中，受环境介质中光和水的影响，会产生水解等老化现象，降低PU材料的使用寿命，使得耐水解性能下降成为人造革合成

9、革退残的主要原因之一，其给生产企业造成的损失和负面影响较大，因此这就迫切需要新的测试标准，来规范人造革合成革的耐水解能测试。本标准批准发布后，有利于提高整个产业的发展，参与国际竞争，提高企业的国际竞争能力。通过近一年的试验验证，采用高温耐碱测试（10% NaOH溶液 70 ， 3h ）可在生产过程中有效控制不良品的批量出现，检测周期缩短了18个小时以上。预期企业经济效益和社会效益显着。六、采用国际标准和国外先进标准情况标准起草小组查阅了大量的国外文献和相关标准，参照了国际品牌aididas GE-08的恒温恒湿的测试方法。七、与相关法律、法规、规章及相关标准的协调性本标准与相关法律、法规、规章

10、和强制性标准无抵触，重视与相关标准的协调。八、重大分歧意见的处理经过和依据 本标准制定过程中无重大分歧意见。九、标准性质的建议说明本标准建议为推荐性标准，有利用生产企业推广采用并建立更严格的企业内控标准。人造革合成革试验方法耐水解的测定行业标准起草小组 2011年12月16日十、标准征求意见回执本标准征求意见稿完成以后，为保证本标准更合理适用，起草小组广泛征求意见，先后发送征求意见表20份，收到征求意见稿后，回函的单位数：5个，收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：5个，收到意见共17条，采纳11条，部分采纳1条，未采纳5条，没有回函的单位数：15个，起草小组收到意见后进行了充分的论证

11、，并采纳了合理的意见和建议，详见意见汇总处理表。人造革合成革试验方法 耐水解的测定行业标准试验验证报告试验单位：安安（中国）有限公司 安踏（中国）有限公司 三六一度（中国）有限公司人造革合成革试验方法耐水解的测定行业标准起草小组2012年05月06日一、不同厂家产品的耐水解性能试验验证结果1、A生产厂家产品水解性能试验验证结果序号测试方法测试结果A1A2左中右左中右1常规剥离149158150136 136139224h 常温10%NaOH14915614814015413633h 70 10%NaOH14314814413213513547D, 70,95%RH147164169141142

12、1322、B生产厂家产品水解性能试验验证结果序号测试方法测试结果B1B2左中右左中右1常规剥离135139145115111109224h 常温10%NaOH144151143981019533h 70 10%NaOH14715114760766747D, 70,95%RH140149145109110116序号测试方法测试结果B3B4B5左中右左中右左中右1常规剥离134120132145130128173173178224h 常温10%NaOH12912012713512713316015816633h 70 10%NaOH969310772606395929947D, 70,95%133

13、11911114612813014461371563、C生产厂家产品水解性能试验验证结果序号测试方法测试结果C1C2左中右左中右1常规剥离143138159158167168224h 常温10%NaOH15013515714515615933h 70 10%NaOH14911313612512814847D, 70,95%RH127138137159158166序号测试方法测试结果C3C4左中右左中右1常规剥离190173183124142140224h 常温10%NaOH15415915612014014333h 70 10%NaOH14415921508211313547D, 70,95%

14、RH1791761771141361314、D生产厂家产品水解性能试验验证结果序号测试方法测试结果D1D2D3左中右左中右左中右1常规剥离134117128130130135181163172224h 常温10%NaOH80837910098961121129933h 70 10%NaOH1341231271251201311019710247D, 70,95%RH1291181251009896154146141二、各检测中心对产品耐水解性能的试验验证结果1、G1产品的耐水解性能各检测中心试验验证结果序号测试方法测试结果安安安踏三六一度左中右左中右左中右1常规剥离11212712014214

15、3139129135132224h 常温10%NaOH13715112213214013713313613833h 70 10%NaOH11513712214013713514214113447D, 70,95%RH1381471401311401361351421402、G3产品的耐水解性能各检测中心试验验证结果序号测试方法测试结果安安安踏三六一度左中右左中右左中右1常规剥离127127129138142149143140146224h 常温10%NaOH15814015415214914415114514333h 70 10%NaOH1451351201441351411421411444

16、7D, 70,95%RH1421471401541481501361511533、H1产品的耐水解性能各检测中心试验验证结果序号测试方法测试结果安安安踏三六一度左中右左中右左中右1常规剥离121125136138135135136135138224h 常温10%NaOH13414014113012912912413012533h 70 10%NaOH12413413413413514013713613447D, 70,95%RH1101331241241281291241251314、P1产品的耐水解性能各检测中心试验验证结果序号测试方法测试结果安安安踏三六一度左中右左中右左中右1常规剥离15

17、1152138154145140148147144224h 常温10%NaOH15814816813613814013414113933h 70 10%NaOH12912311714412114112613913147D, 70,95%RH1371411541361391471421401465、S1产品的耐水解性能各检测中心试验验证结果序号测试方法测试结果安安安踏三六一度左中右左中右左中右1常规剥离128119125138134139140141137224h 常温10%NaOH12112912313413013313213513133h 70 10%NaOH1151171071301241

18、3112612812947D, 70,95%RH123112132133134136131135132人造革合成革试验方法 耐水解的测定行业标准征求意见汇总处理表标准项目名称： 人造革合成革试验方法 耐水解的测定 共 1 页 第 1 页起草单位：安安（中国）有限公司 承办人：陈圆电 话：05 / 2013年01月27 日 填写序号标准章条编号意见内容提出单位处理意见备注15试样制备试验尺寸220*150mm过大，操作不方便，碱液浸泡时，容易贴合，可否裁成剥离、耐折等检测所需的试样尺寸，直接浸泡烟台万华超纤股份有限公司未采纳中已说明“特殊试样可以根据实际应用情况确定试样形状规格。”26、试验步骤

19、湿热处理时间84h的整数倍，改为24h（1天）的整数倍，更方便直观一些。采纳32规范性引用文件GB/T 2918 -1998在标准正文中未引用该标准。采纳 45 试样制备试样的尺寸裁取试样尺寸为（2202）mm*（1502）mm尺寸是否太大了昆山协孚未采纳中已说明“特殊试样可以根据实际应用情况确定试样形状规格。”56.2.2和值写法应统一是否需要添加判断合格的标准，浙江华峰合成树脂有限公司部分采纳不添加判断合格的标准。本标准属于方法标准，判断产品合格与否的标准属于产品标准的范围。6应明确蒸馏水等级和符合的标准安徽安利合成革股份有限公司采纳76.1.2“84h的整数倍”是否合适采纳86.2.2和

20、表述pH范围应表述一致采纳9建议增加一条“试验结果与表述”未采纳、和中均有说明“观察试样表面侵蚀龟裂情况或测试试样的剥离负荷。”，因水解后测试项目根据供需双方商定，较难统一，因此不建议增加“试验结果与表达”。10是否需要增加“NaOH摩尔浓度”或其他量来监控NaOH浓度范围未采纳已在和中对蒸馏水和氢氧化钠试剂进行标准规定116.3.3量纲不同，这样表述是否合适未采纳因不同试样的厚度、密度不同，会造成其吸收溶液的量不一，为保证试验的标准化，前后测试的重现性与重复性，需确保每次测试时加入的溶液量与试样重量成一定比例。124.3.2将“恒温水浴器温度可以自由调控，温度范围（0100）”，修改为“恒温

21、水浴器温度可以自由调控，温度范围（常温100）”浙江禾欣实业集团股份有限公司采纳136.2.1将“用玻璃棒搅拌均匀静置，完全溶解后移入密封容器中”，修改为“用玻璃棒搅拌均匀静置，完全溶解并冷却到室温后移入密封容器中”采纳146.2.3将“在（1022）烘箱内完全烘干后”，修改为“在（1022）烘箱内完全烘干或自然晾干后”未采纳采用两种温度差异较大的环境条件对样品进行干燥处理，极有可能会造成测试结果差异较大的现象，应统一测试标准。156.3.5“测试洗后试样挤出溶液的PH值在71左右”，建议同6.2.2中的描述采纳166.3C建议增加测试时间的规定采纳176.3.6将“在（1022）烘箱内完全烘干后”，修改为“在（1022）烘箱内完全烘干或自然晾干后”未采纳理由同第14条。说明：发送征求意见稿的单位数：20 个 收到征求意见稿后，回函的单位数：5个 收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：5 个收到意见共17条，采纳9 条，部分采纳1 条，未采纳7 条 没有回函的单位数：15个。