香豆素实验报告.docx

1、香豆素实验报告香豆素实验报告香豆素实验报告篇一：实验二 香豆素-3-羧酸的制备预习报告 香豆素-3-羧酸的制备 1、实验目的 掌握Perkin反应原理和芳香族羟基内酯的制备方法。Perkin反应，是指由不含有-H的芳香醛（如苯甲醛）在强碱弱酸盐（如碳酸钾、醋酸钾等）的催化下，与含有-H的酸酐（如乙酸酐、丙酸酐等）所发生的缩合反应，并生成,-不饱和羧酸盐，经酸性水解即可得到,-不饱和羧酸。 闵瑞泽绿色化学的进展化学通报.1991.何怀因,祁刚.香豆素及取代香豆素的合成.化工时刊.201X，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激

2、性作用。 （ 5） 、氢氧化钠：分子式：NaOH 分子量40.01 密度130gm 熔点318.4 易溶于水，溶液呈无色。沸点1390 碱离解常数（kb）=3.0 致死量：40mgkg 常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。 （6）、浓盐酸：盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味。质量分数超过37%的盐酸称为浓盐酸，实验用浓盐酸一般为37.5%，密度1.179gm3，是一种共沸混合物。浓盐酸分子量：36.47 浓盐酸在空气中极易挥发，且对皮肤和衣物有强烈的腐蚀性。 （7）、无水氯化钙：无水氯化钙，为白色立方结晶或粉末，有强吸湿性，相对密度15,熔点775,沸点1935.

3、5。易溶于水和乙醇。用于各种物质的干燥剂，此外还有马路防尘，土质改良剂，冷冻剂。 （8）、香豆素-3-甲酸乙酯：熔点9192。可用25的乙醇水溶液重结晶。 纯香豆素-3-甲酸乙酯熔点93。 四、实验装置 第一个装置为反应装置 五、实验步骤及现象 五、实验关键及注意事项 1、实验中除了加六氢吡啶外，还加入少量冰醋酸，反应很可能是水杨醛先与六氢吡啶在酸催化下形成亚胺化合物，然后再与丙二酸二乙酯的负离子反应。 2、用冰过的50%乙醇洗涤可以减少酯在乙醇中的溶解。 3、在抽滤时用两层滤纸，实验中使用油浴，因为温度接近九十摄氏度，水浴不容易控制温度。篇五：华法林合成实验报告 华法林的合成 宋阳 摘要：本

4、实验以4-羟基香豆素和卞叉丙酮为原料在TEBA催化下发生Mihael加成合成华法林。其中，卞叉丙酮以苯甲醛和丙酮为原料进行Claisen-Shmidte缩合得到；4-羟基香豆素由邻羟基苯乙酮、碳酸二乙酯、金属钠加热回流得到。整个实验过程中，卞叉丙酮的合成由于相转移催化剂CTMAB选用不当导致产率较低，而4-羟基香豆素的合成中以乙醇洗涤产物以除去杂质时造成了大量的产物损失。文中对于造成实验产率低的原因作出了较详细的分析，并提出了一些实验过程的改良方案。 关键词：华法林，卞叉丙酮，四羟基香豆素，Mihael加成，Claisen-Shmidte缩合 引言 华法林是最常用的抗凝血药物。201X年,抗凝

5、血药物市场为60亿美元,到201X年,这一市场将超过90亿美元。人口老龄化和心血管疾病发病率的逐渐上升,将推动这一市场的增长。血栓是血管性疾病中发病率和死亡率最高的因素之一,动脉性疾病中包括了心肌梗塞、中风等,静脉血栓栓塞HO CHOOH +CH3COCH3CHCH2COCH3H+CH=CHCOCH3 -H2O OH OOH2COCH CH33+ OOCHCHCHCOO 华法林化学结构由两部分组成:4-羟基香豆素部分和4-苯基丁酮部分。由于4-羟基香豆 素的3位有较强的亲核性,通过逆合成方法可知,最终的目标产物可以通过4-羟基香豆素与4-苯基丁烯酮发生Mihael加成得到。4-苯基丁烯酮通过苯

6、甲醛和丙酮两种简单化学原料进行Claisen-Shmidte缩合便可制备得到。整条合成路线通过三步反应得到最终的目标产物。 实验 仪器与试剂 丙酮（分析纯）C3H6O FW 58.08 d 0.7899 bp 56.2C 新鲜的苯甲醛C7H6O FW 106.13 d 1.0415 bp8.1C 邻羟基苯乙酮（分析纯）C8H8O2 FW 136.15 d 136.15 mp 5C bp 碳酸二乙酯（分析纯）C5H10O3 FW 118.13 d 0.975 bp 126.8C 乙醚（分析纯）C4H10O FW 74.12 d 0.7138 bp 34.51C 甲苯（分析纯） FW 914 d

7、1.4967 bp 110.6C 无水乙醇（分析纯） FW 46.07 d 1.361 bp 78.15C 5% NaOH溶液 20%盐酸 饱和NaCl溶液 钠 1:1盐酸 4-羟基香豆素合成、华法林合成反应装置图 卞叉丙酮合成反应装置 218C 中间体及产物参数 苄叉丙酮C10H10O FW 146.19 d 1.0377 mp 42C bp 260-262C 无色或淡黄色结晶体，有香豆素气味。可燃。易溶于乙醇、 苯、氯仿、乙醚，微溶于水、石油醚。 4-羟基香豆素C9H6O3 FW 1614 mp 210-216C 白色针状结晶 微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚等多种有机溶剂。 华法林C19

8、H16O4 FW 308.33 mp 162-164C bp 356C 不溶于水。 实验过程 （1） 卞叉丙酮合成 在100mL三颈瓶中加入3.48g（0.06mol）丙酮、5%NaOH溶液10mL与十六烷基三甲基溴 化铵（CTMAB）0.75g，装好磁力搅拌器、温度计和滴液漏斗。在室温下快速搅拌（ 600rmin），由滴液漏斗慢慢滴入3.18g（0.03mol）新鲜蒸馏的苯甲醛，控制滴入速度，在25-30min内滴完，控制反应液温度不超过30C，反应液变淡黄色，后变为橙红色（较为异常）。滴加结束后继续搅拌，在室温反应40min。此时TLC点板（层析液：石油醚乙酸乙酯=6:1） 显示原料点基本

9、消失。反应结束后，加入1:1盐酸中和至pH 5-6，将产物倒入分液漏斗，加10mL乙醚萃取，分出有机层与无机层，无机层用乙醚10mL3萃取。此时，除无机层与醚 层，中间还形成较厚一层乳化层，加饱和食盐水欲破乳化无效，故弃去。醚层与有机层合并。将处理得到的有机溶液混合，用15ml饱和NaCl溶液洗涤1次，分液，加入无水硫酸镁干燥0.5h以上。干燥后得到的有机物旋蒸或者常压蒸馏除去乙醚，然后减压下蒸馏收集120 C0.15kpa，产物仅0.89g，产率20.3%。 （2）4-羟基香豆素合成 100ml三口瓶，加入25ml甲苯、邻羟基苯乙酮5g 、碳酸二乙酯6.5g、金属钠约0g，混合搅拌均匀，装上

10、回流冷凝管，升高温度使反应体系回流状态下反应。约3.5h后，TLC显示原料点已较浅且几乎不再有变化，停止反应。在瓶中倒入40ml冰水，直至瓶中固体完全溶解，不够可以补加。倒入分液漏斗中，分取水相，用水洗涤有机相，洗涤液与水相合并。用1：1的盐酸将水相酸化至pH=1，有大量絮状沉淀析出，同时还有少量红褐色胶状物质生成。静置片刻，过滤，用水洗涤滤饼后烘干，得粗品，用乙醇水约13的溶剂重结晶，约用14ml，冷却析晶阶段红褐色杂质以油状物状态沉于瓶底，析出初始阶段可观察到白色针状结晶。但析出晶体仍难以直接与红褐色杂质分离，遂在抽滤中以冰乙醇洗涤产物以溶解除去褐色杂质，产物明显变白，但可能因溶解有较大量

11、的损失。最终产物重50g，产率41.7%。 （3）华法林的合成 称取4-羟基香豆素0.41g，亚苄基丙酮0.73g和0.1g（催化量）苄基三乙基氯化铵（TEBA）,在加入50ml水，磁力搅拌下回流3h。停止加热冷却至室温，将反应液用乙醚萃取两次，每次25ml。合并有机相，旋蒸除去溶剂，得粗品约0.92g。取0.15g与0.57g硅胶拌样，柱层析分离纯品。TLC依次检验试管中样品及杂质情况，把纯品溶液合并，旋蒸除去溶剂，得产物0.094g。经计算纯品可得0.58g，产率75.3% 结果与讨论 （1） 卞叉丙酮合成 在后处理提纯时，120C0.15kpa下减压蒸馏只得到很少的纯品（0.89g），而

12、蒸馏瓶中残留了大量粘稠黄色胶状物，不易溶于乙醚，TLC分析其中含有较多产物，但同时含有较多其他杂质，猜想是羟醛缩合中不同缩合情况产生的副产物。另外，TLC板上原点始终有少量物质存在，联系上述粘稠性状，可能是生成了高聚物。 经分析，可能是相转移催化剂CTMAB正离子的催化作用，使产物在减压蒸馏的加热氛围中发生聚合反应生成高聚物。另外在反应阶段，体系颜色与其他不加相转移催化剂体系 相比，也较为异常，呈橙黄色（不加相转移催化剂组大多为淡黄色），可能在该过程也有较多副产物生成。 除此之外，CTMAB的存在还导致了从体系中萃取分离产物的困难。分液过程中，形成了除水相、油相之外的第三相乳化层，欲以饱和食盐

13、水破乳化无效，故不得已而弃之。猜想可能是相转移催化剂作为小“配体”包覆水中的油滴外层（或油中水滴外层）降低了微粒表面能从而稳定了油水乳化层。 综上，若要进一步优化实验方案，应将体系中的CTMAB去掉后作进一步尝试。 （2）4-羟基香豆素合成 此实验中最关键部分在于对产物的提纯。自从酸化产物析出开始，红褐色物质始终挥之不去。最好是在红褐色物质刚析出还连成一体时，将其挑出。而之后的重结晶对于除去这种杂质没有起到应有的效果，反而使红褐色杂质越来越细，分散在产品中难以除去。活性炭脱色不起作用，可能是因为红褐色杂质体积较大，可能是某种高聚物，活性炭对其没有吸附作用。因此，在最初没用挑出这种杂质的情况下，

14、只能在最后抽滤重结晶产物时大量用冰乙醇洗涤溶解除去该种杂质，因而也造成了产物的大量损失。 （3）华法林的合成 本次实验中，为防止由于产物产量太低而得不到产物，改变了以往重结晶纯化方法，采用对粗品量要求较低的柱层析方法。由实验投料情况可知，亚苄基丙酮投料量过量一倍，故在本实验副产物较少的情况下，亚苄基丙酮应是粗产物中的主要杂质，即其与产物是柱层析中主要需要分开的成分。通常应用梯度洗脱法，即在硅胶填料的正相色谱柱中，先用极性较小的洗脱液（如石油醚乙酸乙酯=81） 洗脱极性较小的成分（如亚苄基丙酮），而极性较大的成分被硅胶吸附相对较牢，基本没有移动。TLC检查卞叉丙酮已经全部洗脱，此时改用极性较大的

15、洗脱液（如石油醚乙酸乙酯=51） 加速产物的洗脱，用干净试管接收，直到TLC显示产物完全洗脱完毕。而本实验中采用了较为简便的方法，使用了统一配比的洗脱液，以试管（每管约15ml）逐一接受，经TLC分析，选取了第9-16管（卞叉丙酮消失且华法林存在）合并蒸除溶剂作为最终纯化的产物。 结论附送：香醇蛋糕店创业计划书香醇蛋糕店创业计划书篇一：蛋糕店创业计划书范文 蛋糕店创业计划书范文 一、项目简介 背景：目前中国经济发展迅速，生活水平的提高使人们对美味可口的面包产生了浓厚的兴趣，全国各地的面包房遍地开花，而且在面包店领域已经出现了不少连锁品牌，虽然竞争激烈，但普通的面包店还有不少弱势和缺陷，因此给了

16、我们占领市场的机会。 前景：目前虽然各地都有不少面包房，然而相对于发达国家而言，我们还有很长的路要走，烘焙市场还有长期持续的增长空间。而且面包的客户群体几乎老少皆宜，人人喜爱，市场巨大。 二、主要产品 面包、蛋挞、冻品类（慕斯）、月饼、西饼 一般产品 蛋糕、生日蛋糕DIY产品 三、服务计划 1、安全，在食品领域，安全问题是大家最关系的话题，因此我们一定会使用最安全、健康的食材。 2、方便，我们要根据客户需求改进自身的服务和流程，争取让尽可能多的顾客感受到方便。 3、尊重，针对客户，无论是谁，我们都必须尊重，让顾客感受到我们对他们的重视，增强信任感。 4、创新，在老百姓口味和要求越来越高的今天，

17、不创新就意味着被市场所淘汰，因此我们联合科研机构不断开发新的产品和口味，满足顾客的要求。 四、竞争性分析 目前市场上面包店的不足 1、除了一些大品牌的面包店，其他大多数小面包店不够干净卫生，许多面包直接露天摆在外面，而且店内无论是墙壁还是地板，都不是很干净，容易让客户反感。 2、食材安全性难以保证，大多数的面包店没有自己的原料基地或者可靠的食材供应商，因此原材料的安全性难以保障。 3、产品种类单一，口味单调。 4、广告宣传不足，客户认知度不高。 5、缺乏DIY产品，客户参与程度不高，难以适应DIY火热的市场 6、 缺乏特色产品。 我们的优势 1、温馨大气的店面装修，明亮的窗户和橱窗，让顾客感受

18、到自然和温馨，墙壁都是墙纸和DIY贴纸，因此既干净又有趣，无论是装修还是服务，我们都能让顾客有家的感觉。 2、我们打算针对比较重要的原材料，与人合作，保障食材的安全性和渠道供应。 3、与科研机构以及众多单位合作，可以开发口味众多的不同单品，满足不同顾客的需求，并推出自己独特的主打产品。 4、与本地各类组织和单位合作，开展DIY活动，让顾客亲自动手，参与到制作面包和点心的过程中去，既宣传了自己，又让顾客感受到快乐，提升了品牌认知度。 DIY：情侣：共同制作的甜蜜感，一起分享快乐 家庭：培养小孩的动手能力，共同制作的乐趣，促进家人之间的感情交流 主妇：打发空闲时间，学习制作技能，自己动手制作蛋糕的

19、快乐，对于甜点的外观、口味的要求较高，对于DIY特色服务的好奇心理 其他：亲手制作蛋糕送人以表示心意 五、营销策略 1、价格策略：针对产品的成本测算，合理定价。 2、产品策略：推陈出新，根据不同消费者的需求，开发出诸如低脂面包、营养面包、低糖面包等产品，满足不同口味和不同群体消费者的需求。 3、包装策略：以清新的风格为主，给购买者良好的购买体验。 4、促销策略：节假日店庆等开展促销活动，提高店铺的知名度和美誉。 5、外卖策略：3公里内送货，同时与单位或组织合作，发展代销商。 6、 会员策略：开启会员卡制度，会员有折扣，给会员一点小优惠会让顾客感觉尝到甜头，增加购买率，增加品牌知名度。 本店特色

20、：DIY，为家庭带来新颖的娱乐休闲方式，为情侣提供温馨浪漫的环境，提高生活品味。 DIY服务流程：顾客需提前预约，在约定日期内至店内DIY专区，由一名店员指导，顾客根据自己的需要选择蛋糕胚的形状和大小，然后自己动手，选择奶油或水果等原料，发挥自己的想像力，根据自己的需要做出蛋糕的样子，然后在店内包装好，带走。这样即满足了顾客的送礼形式，最主要的是表达了心意，一举两得。 六、投资与收益分析 资金需求：1、店面租金：3万年 七、风险与防范措施 风险：1、竞争对手开业多年，有一定的固定消费群。 2、蛋糕等产品属于高热量，女当今减肥当道的女性审美观念相冲突。 3、经济的发展虽然使人们对面包需求更大，但

21、其他食品也在不断发展，热门的选择余地更多了。 4、新店刚开业，品牌知名度不高。 防范措施：1、针对竞争对手的问题，相信本店凭借合理的价格和更优质的服务，一定能够赢得消费者的青睐，再加上我们活动的支持，足以赢得更多顾客的光顾。 2、针对女性爱美人士，我们研发推出了低脂面包等产品;对于要健康的客户，我们研发推出了营养面包;对于老年人，我们研发推出了低糖面包。针对不同客户群体，我们研发推出了不少单品，尽量满足不同消费者的需求。 3、虽然人们购买食品的选择越来越多，但面包的重要性依旧不减，并且我们开发研制了功能性食品比如早餐面包和下午茶餐点，尽可能多地让我们的面包和甜点进入人们的日常生活，变成人们不可

22、或缺的一部分。 4、新店开业准备例如DIY蛋糕大赛;DIY巧克力拼图;新店开业促销活动等，相信随着活动力度的加大我们的品牌影响力增加。 4篇三：个人经营蛋糕店创业计划书 个人经营蛋糕店创业计划书 蛋糕店创业计划书怎么写？如何开一家蛋糕店？蛋糕店有很大的发展远景,今下人们的生活好了,消费水平高了,对于生活品质的追求也就高了,综合性的蛋糕店已经成为城市消费的一大潮流。 一、蛋糕店概况 1.本店发属于餐饮服务行业,名称为“麦琪下午茶”,是个人独资企业。主要为人们提供蛋糕、面包、冰淇淋已及饮料等甜品。 本店打算开在社区贸易街,开创期是一家中档蛋糕店,未来打算逐步发展成为像安德鲁森、朝阳坊、那样的蛋糕连

23、锁店。 3.万元。 二、经营目标 1.由于地理位置处于贸易街,客源相对丰富,但竞争对手也不少,特别是本店刚开业, 想要打开市场,必须要在服务质量和产品质量上下功夫,并且要进一步扩大经营范围以满足消费者的不同需求。短期目标是在贸易街站稳脚跟,1年收回本钱。长期目标则是逐步发展成为一家经济实力雄厚并有一定市场占有率的蛋糕连锁公司,在众多蛋糕品牌中闯出一片天地,并成蛋糕市场的着名品牌。 三、市场分析 1.客源:本店的目标顾客有:到贸易街购物娱乐的一般消费者,约占50%;四周学校的学生、商店工作职员、小区居民,约占50%。客源数目充足,消费水平中低档。 竞争对手:根据调查结果得知国内品牌蛋糕店有很多,

24、仅福州连锁蛋糕店就有很多如安德鲁森、朝阳坊、红叶、安琦尔。因此竞争是很大的 四、经营计划 1.先是到四周几家蛋糕店“刺探情报”,摸清不同种类和尺寸蛋糕的本钱价。了解各类蛋糕店的经营理念以及经营的“小花招”。 开业金筹齐后,开始在各大蛋糕店“挖角”。不能“明目张胆”地挖,要趁店里人少时,偷偷跑过往和店里师傅商量。或者招聘糕点师傅,开蛋糕店师傅很重要,所以要慎重考虑。 3.据了解发现一套消费定率:“顾客永远没有最便宜的价钱。今天你能降低几元钱,明天可能就有同行竞争者以更低的价钱与你争夺订单。”从中体会到产品市场一定的竞争策略:“降价促销并不是长期的经营策略,唯有以最好的材料制作出最高品质的蛋糕,才

25、能吸引顾客,将顾客留住”。 4.蛋糕店主要是面向大众,因此价格不会太高,属中低价位。 5.可印一些广告传单,以优惠券的形式发放,以达到广告宣传的效果 6.蛋糕店可以专门开辟休闲区域,设置很多造型别致的座椅。顾客可买上一些点心,坐在蛋糕店里慢慢品尝,蛋糕店的休闲功能得到进一步强化。 7.经过多方调查,出于竞争等方面的需要,不少蛋糕店推出一些与蛋糕并没有太多关联的休闲食品,藉以形成新的利润增长点。在经营的品种上,不少店主有一些推陈出新的举措:比如在炎炎夏季,会合时令地推出眼下非常流行的冰粥和刨冰,以及奶茶,果汁类的饮料深受顾客青睐。 8.建立会员卡制度。卡上印制会员的名字。会员卡的优惠率并不高,如

26、9.5折。一方面,这可以给消费者受尊重感,另一方面,也便于服务员对于消费者的称呼。特别是假如消费者和别人在一起,而服务员又能当众称他为*先生、小姐,他们会觉得很受尊重。 9.在桌上放一些宣传品、杂志,内容是关于糕点饮料的知识、故事等,一方面可以提升品位,烘托气氛,也增加消费者对品牌好感。 10.无论是从店面装修、店员形象,还是蛋糕制作上,都要给顾客健康、卫生的感觉。蛋糕店一定要严格执行国家食品卫生法,这是立足之本。 11.食品行业有特别的岗位劳动技能要求:从业职员必须持有“健康证”。 五、财务估算 启动资产:大约需9.5万元 设备投资:1.房租5000元。门面装修约201X元3.货架和卖台投进

27、约1500元4.员工同一服装需500元5.机器设备最大的投资:8万元首期进货款:面粉、奶油等原材料,约6000元。 月销售额:21000元。占有关内行人士评估,如此一家小型蛋糕店的经营在走上正轨以后,每月销售额可达21000元。 每月支出:14033元.房租:最佳选址在居民较密集的小区、社区贸易街、及靠近小孩子的地段,约5000元。 货品本钱:30%左右,约5000元。职员工资:10平方米的小店需要蛋糕师傅1名,服务员1名,工资共计201X元。 水电等杂费:700元设备折旧费:按5年计算,每月1333元月利润:6967元左右按此估算,一年左右即可收回投资。 六、风险及制约因素分析: 由于蛋糕店不是所在街道或者小区的第一家店,顾客很难改变一贯的口味,所以就得花费更大的财力物力和“花招”来招揽顾客。