实验室间比对或能力验证.docx

1、实验室间比对或能力验证实验室间比对或能力验证程序1 目的保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求,特制定本程序。2 范围适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。3 职责3.1 技术负责人的职责批准比对或能力验证方案,维护本程序的有效性。3.2 技术负责人的职责负责制定每年比对或能力验证计划。3.3 办公室的职责组织相关检测室实施比对或能力验证工作。3.1 检测室的职责负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。4 工作程序4.1 比对或能力验证工科的内容a. 统计技术;b.使用标准物质;c.用相同的方法或不同的方法重复检验;d.保留

2、样品再检验;e.一个样品不同特性检验结果的相关性。a人员比对,用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品(标准物质,通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。b仪器设备比对,使用一个样品(标准物质分割后,用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析,判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订作的需要进行安排。4.3 比对或能力验证实施方案的制订4.4 比对或能力验证工作的实施4.5 比对或能力验证后的管理确定并送检合格后方能启用。5 相关文件5.1 合同评审程序5.2 检测方法及方法确认程序5.3 纠正预防措施控制程序5.4 管理评审程序5.5 量值

3、溯源程序5.6 检测结果质量控制程序6 质量记录6.1 实验室间比对或能力验证计划、方案表6.2 实验室间比对或能力验证评定编制人:日期:年月日审核人:日期:年月日批准人:日期:年月日实验室间比对实验工作程序1.1前言能力验证的主要作用是评估实验室胜任检验工作的能力,识别与实验室相关的问题,如人员的技术素质,设备的状态,所用耗材质量,环境的控制等诸多影响测试结果的因素。通过实验室之间的比对可以鉴别实验室间的差异及水平,作为实验室本身而言,可以示其为一次外部审核,可以促进、完善和提高自身的内部质量控制程序,想客户提供更高的可信度。1.2 组织形式QA 部门在可以根据相关的部门提出需求或年度的能力

4、验证计划等按照项目管理的模式进行实验室间比对实验的组织与运作。1年度的能力验证计划:实验室根据前一年度的内部审核,外部审核,管理评审,顾客投诉,质量监督结果,客户审核以及能力的发展变化,新上的项目等信息制定统一的能力验证计划,各个分公司的纺织实验室在其能力范围内都应参加相应的能力验证计划;2各个实验室可以根据实际的情况单独提出比对的需求;3接受的客户的申请组织相应的能力验证;4其他经领导层确认的需要组织的能力验证;1一般在能力范围内中国区的各个纺织品实验室列入名单;2竞争对手的实验室;(国内技术监督系统,出入境检验检疫系统的实验室,国际检验公司等3必要时选择一定数量的客户实验室进行;4必要时选

5、择香港实验室参加;1在确定执行比对项目计划后应组织相应的实施团队;团队成员包括:项目负责人,技术负责人,项目协调人;2职责:项目负责人根据能力验证的需求,明确比对实验的具体要求,确定参加的实验室,编写项目方案,负责组织实施,以及最后的数据统计分析,编写报告等;技术负责人负责:选择合适的样品,必要时可以做均匀性测试,负责样品的制作,样品编号,明确测试项目,测试方法等技术问题;项目协调人负责样品的分发,报告的接收,过程的监控,费用申请报销等;项目负责人选择一定数量的实验室,并请需求提出者或部门负责人确认;1样品的选择:可以根据需求选择不同可能的测试范围的样品,如临界测试结果的样品,含量丰富,含量较

6、少等样品,可以单独进行购买,或实验室的留存样品中选择(可以同时做一次留样复测验证;2样品一般同时分发;3样品为日常检验样品;4提供足够检测的样品;5样品有良好的均匀性;6一般情况下应留足够的待复测样品;7应保证样品在分发的过程中样品的待测的特性值在传递,存储过程中不发生变化;8发送样品一般应该以相关的客户名义进行盲样送检;可以随机选取10-20个样品进行均匀性测试,所有的测试必须在可重复的条件下进行双实验,如:同一实验室、同一人员、同一方法、同一设备、尽可能短的时间间隔内完成,测试结果进行统计分析表明样品间没有显著性差异方可以使用;对于一些经常选择的样品具有公认其均匀性,不必要进行均匀性测试的

7、可以经项目负责人同意后直接发送样品;一般要求收到检测结果的时间不超过15天;项目协调人在收到全部结果后一天之内将汇总的结果及相关信息发送给项目负责人。项目负责人在收到所有数据及信息后在一天之内,对所有数据进行统计分析,同时给出每个测试项目的期望真值;统计方法的选择:Z值法对于组合Z值推荐采用SSZ或SAZ评估;附加评判规则:当测试结果与期望值的判定性质不同时建议判为可疑;1.3 分析报告项目负责人在统计结束后一日内完成本次比对实验的最终分析报其主要内容有:项目名称,组织部门,提出日期,开展的测试项目,实施部门,计划的性质和目的,项目小组组成,参加实验室情况,被测物品说明,检测方法说明,日程安排

8、,数据处理和统计分析、判定原则的说明,对计划的结果及结论的说明,有无偏离程序的内容,等上报项目提出单位或个人,经审核确认后为最终报告,交由项目协调人发送至项目提出人确认的相关实验室;收到最终报告后,实验室应对超过2或对于会引起评判变更的数据或最后名次或QA部门认为需要的实验室采取纠正措施;相应的实验室应对需要采取纠正措施的原因进行仔细调查分析,经相关的技术负责人确认后采取相应的措施; QA部门可以组织相关的技术人员对采取的纠正措施进行验证;实验室比对和能力验证工作程序流程图1 目的1.1 为了确定实验室进行某些特定检测或测量的能力,以及监控实验室的持续能力;1.2 识别实验室中的问题并制定相应

9、的补救措施;特制定本程序。2 适用范围本程序适用于本站与其他实验室间进行的比对和能力验证试验;适用于计量认证/实验室认可机构或主管机构安排进行的能力验证试验。3 引用文件产品质量检验机构计量认证/审查认可(验收评审准则(GB/T15481-20004 职责4.1 技术负责人主持比对和能力验证工作的开展,及对结果进行评价。4.2 技术负责人负责制定实验室比对和能力验证实施计划,并组织实施。4.3 比对和能力验证试验所涉及的本站各检测室按照比对和能力验证试验计划要求,组织检验人员开展比对和能力验证试验。4.4 综合技术室负责实验室比对和能力验证工作中有关资料的归档管理。5 工作程序5.1 比对和能

10、力验证试验的方式5.2 验证项目的选择5.3 比对和能力验证试验的组织本站一般优先选择以下实验室参与实验室间比对和能力验证:a. 通过计量认证认可的实验室;b. 质量管理体系符合ISO/IEC 17025或ISO/IEC导则25要求,并经有关组织认可的实验室(如通过国家实验室认可的实验室;c. 实验室间比对和能力验证项目应是该实验室经过认可的项目。5.4 比对和能力验证试验的实施5.5 比对和能力验证试验的总结实验室比对和能力验证程序流程图1 利用实验室间比对的能力验证第1部分:能力验证tt划的建立和运作GB/T 15483.11999 代替GB/T 1545831995Proficiency

11、 testing by interlaboratory comparisnsPart 1:Development and 0peration 0f proficiency testing schemes1 范围虽然实验室间比对的用法很多,而且设计和实施方面有所不同,但仍有可能制定组织比对需要考虑的基本原则。本标准规定了这些原则,并且描述了在组织和运作能力验证计划中应考虑的因素。GB/T15483.2描述了评价实验室技术能力的实验室认可机构如何选择和使用能力验证计划。本标准适用于能力验证的操作者和使用者,诸如参加实验室、认可机构、法定机构以及需要评估实验室技术能力的客户。对于自我评定的实验室尤为

12、有用。但应认识到,能力验证仅仅是有助于在不同检测实验室的使用者之间建立起互相信任的一种机制。一些认可机构目前的状况是,实验室为其目的定期地参加所接受的能力验证计划。因此,这些计划的操作者在运作一些专业管理的能力验证计划时,遵守技术要求、统计程序(见附录A中的例子、质量管理(见附录B中的指南的原则是十分必要的。无法期望不同能力验证组织机构的操作方法完全相同。对于实验室间比对,本标准不给出专门的操作细则。标准的内容仅作为一个根据具体情况可以适当调,整的框架,这既适用于参加者少的计划,也适用于参加者多的计划。本标准不包含某些组织经常采用的一种技术,即通过分发有证标准物质或其他已经很好表征的样品,去评

13、定单一实验室的能力。2引用标准3定义本标准采用下列定义,其中一部分采用了有关的国际/国家标准或ISO/IEC 导则中的定义。3.1 检测test按规定的程序,由测量给定产品的一种或多种特性、处理或服务组成的技术操作。(ISO/IEC导则2:19963.2 检测实验室testing laboratory从事检测工作的实验室。(ISO/IEC导则2:1996注:“检测实验室一词可在法律意义或技术意义上应用,或两者兼用。3.3 检测物品test item为进行能力验证而送交参加实验室的材料或物品。3.4 检测方法test method为进行检测而规定的技术程序。(ISO/IEC导则2:19963.5

14、 检测结果test result严格按照规定的测量方法所得的特性值。(ISO/IEC导则2:19963.6 (实验室能力验证(1aboratoryproficiency testing利用实验室间的比对确定实验室的检测能力。(ISO/IEC导则2:1996注:在本标准中,“实验室能力验证”一词的含义极为广泛,包括诸如:a定性计划qualitative schemes一例如要求实验室识别检测物品的某个组分;b数据转换演练data transformation exercises-例如提供给实验室多组数据要求进行处理,以获得进一步的信息;c单件物品检测single item testing-件物品

15、按顺序送往若干个实验室,并按时返还组织者;d单项演练one-off exercise-就单一事件向实验室发送一个检测物品:e连续的计划continuous schemes-按规定的时间间隔,连续地向实验室发送检测物品;f抽样sampling -例如要求个人或组织抽取样品,以供进行后续分析。3.7 实验室间比对interlaboratory comparison按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。注:在某些情况下,参加比对的实验室之一可以作为提供物品指定值的实验室。3.8参考物质/标准物质reference material(RM具有一种或多种足

16、够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。(JJFl0011998中6.133.9有证参考物质/有证标准物质certified reference material(CRM附有证明的参考物质,某一种或多种特性值用建立了溯源性程序规定,使之可溯源到准确复现的表示特性值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。(JFFl0011998中6.143.10参考实验室reference laboratory为一个检测物品提供参考值的实验室。注:例如国家校准实验室。3.1l指定值assigned value对于给定目的具有适当不确定度、赋予特

17、定量的值,有时该值是约定采用的。(JFFl0011998中1.20(量的约定真值conventional true value(of a quantity中的注(1、注(23.12溯源性traceability通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考基准(通常是国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。(JFFl0011998中的6.103.13协调者coordinator负责协调能力验证计划运作中所有活动的组织(或人员。3.14真实性trueness由很大一个系列的检测结果得到的平均值与被接受参考值之间的一致程度。(IS035341:19933.15

18、精密性precision在预定(规定条件下所得的独立检验结果之间的一致程度。(IS03534一l: 19933.16离群值outlier一组值内与其他值不一致的值。(ISO 5725l:19943.17极端结果extreme results离群值以及与数据中别的量值极不一致的其他值。注:这些结果对诸如平均值和标准差等总体统计量具有重大的影响。3.18稳健统计技术robust statistical techniques使极端结果对平均值估计值和标准差估计值的影响减至最小的技术。注:这些技术给极端结果赋予较小的权,而不是将它们从数据中剔除。3.19测量不确定度uncertainty of mea

19、surement表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。(JJFl0011998中3.94能力验证的类型4.1总则能力验证技术根据检测物品的性质、使用的方法和参加实验室的数目而变化。大部分能力验证具有共同的特征,即将一个实验室所得的结果与其他一个或多个实验室所得的结果进行比对。在某些计划中,参加实验室之一可能具有控制、协调或参考的功能。以下是能力验证计划的一般类型:4.2测量比对计划测量比对计划所涉及的被测或校物品是按从一个实验室传到下一个实验室,这些计划通常具有如下特征:a某检测物品的指定值由某个参考实验室提供,该实验室可能是国家有关测量的最高权威机构。在实施能力验证过程中

20、,特定阶段对检测物品的校核可能是必要的,这样可以确保在整个能力验证过程中指定值无明显变化。b完成按顺序参加的能力验证计划是费时的(有的要若干年,这会造成一些困难。例如:确保物品的稳定性;严格监控物品的传送和各参加者许可的测量时间;在计划实施过程中需将实验室的执行情况向实验室反馈,而不是等到计划结束。此外,以组为基础比较结果的可能有困难,因为测量能力彼此接近的实验室可能相对较少。c各个测量结果要与参考实验室确定的参考值相比较。协调者应考虑各参加实验室声称的测量不确定度。d由于此类能力验证的物品(测量制品的例子参考标准(如电阻器、量规和仪器。4.3实验室间检测计划实验室间检测计划涉及从材料源中随机

21、抽取次级样品,同时分发给参加检测的实验室共同进行检测。该技术有时也用于实验室间测量比对计划。完成检测后,将结果返回协调机构与指定值比对,以表明各个实验室和整体组的性能。用于此类能力验证的物品例子包括食品、体液、水、土壤和其他环境物质。在某些情况下,分发的检测物品是以前建立的(有证标准物质的分离部分。认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时,通常采用该类型实验室间检测计划。一种常用的实验室间检测计划是“分割水平设计,其中两个分离检测物品具有类似(但不相同的被测量值水平。该设计用于估算实验室在某个特定的被测量水平下的精密性,它避免了用同一检测物品作重复测量,或在同一轮能力验证计划中,包

22、含两个完全一致的检测物品所伴随的问题。4.4分割样品检测计划包括一些法定机构在内的用户,经常采用能力验证的一种特定形式的分割样品检测技术。(勿与4.3中的分割水平计划相混淆。典型的分割样品检测计划的比对数据由包含少量实验室的小组(通常只有两个实验室提供,这些实验室将作为潜在或连续的检测服务的提供者接受评估。在商业交易中经常采用类似的比对。这时,把表示贸易商品的样品在代表供方的实验室和代表买方的另一实验室间进行分割。若对供方和买方实验室出具结果出现的显著性差异需要进行仲裁,则通常把另一样品保留在第三方实验室进行检测。分割样品检测计划包括把某种产品或材料的样品分成两份或几份,每个参加实验室检测每种

23、样品中的一份。与4.3中描述的能力验证类型不同,分割样品检测计划通常只有数量非常有限的实验室参加(经常是两个。此类计划的用途包含识别不良的精密度、描述一致性偏移和验证纠正措施的有效性。此计划经常需要保留足够的材料,以便由另外的实验室进一步分析以解决那些有限数量实验室间发现的差异。类似的分样检测技术也应用于监控临床实验室和环境实验室。比较典型的是,这些计划包含了将某个实验室与另一个或更多其他实验室在宽浓度范围内对若干份样品的结果进行比较。在这些计划中,其中的一个实验室由于使用了标准方法和更为先进的设备等,可以被认为是在较高的计量水平(即较低不确定度上操作,从而在这些比对中,其结果被认为是参考值。

24、对于参与分样数据比对的其他实验室,该实验室可作为顾问实验室或指导实验室。4.5定性计划评价实验室检测能力,并不总是采用实验室间比对(见3.6中注释a。例如,某些计划为评价实验室表征特定实物的能力而设计的(例如识别石棉的类型、特定病原有机体等。这类计划可能包含计划协调者专门制备外加目标组分的检测物品。因此,在性质上这些计划是“定性”的,它们不需要多个实验室的参与或通过实验室间比对来评价一个实验室的检测能力。4.6已知值计划能力验证计划的其他特殊类型,可能包含制备待测的、被测量值已知的检测物品。因此有可能评价某个实验室检测该物品的能力,并提供与指定值比对的数字结果。再次说明,这样的能力验证不需要很

25、多实验室参与。4.7部分过程计划能力验证的一些特殊类型,包含对实验室完成检测或测量全过程中若干部分的能力评价。例如,现有的某些能力验证计划评价的是实验室转换和报告一套给定数据的能力(而不是进行实际上的检测或测量,或根据规范抽取和制备样品或试样的能力。5 组织和设计5.1构架a实施验证计划组织的名称和地址;b协调者以及参与设计和实施验证计划的这些专家的姓名和地址;c验证计划的性质和目的;d选择参加者方法的程序,或适当时允许参加所需满足的准则;e参加计划(部分计划,如抽样、样品处置、均匀性检验和赋值的实验室名称和地址,以及期望的参加者数量;f所选检测物品的性质和检测性质,以及是如何考虑做出这些选择

26、的简短说明;g获取、处置、校核和运送检测物品的方式的说明;h通知阶段提供参加者的信息的说明,以及能力验证各阶段日程安排的说明;i能力验证计划期望的起始日期和目标日期或终止日期,包括参加者进行试验的日期;j对持续进行的计划,其分发检测物品的频次;k参加者进行检测或测量可能需要采取的方法或程序的信息(通常是它们的常规程序;l所用统计分析的概述,包括指定值和离群值的探测技术;m返回给参加者的数量和信息的说明;n能力评价技术的依据;o对检测结果和根据能力验证结果所作出的公开程度的说明。5.2工作人员a制定和评审能力验证计划在策划、执行、分析、报告和效果方面的程序;b鉴别和评价由其他机构组织的实验室间比

27、对;c评价与参加实验室能力有关的能力验证结果;d就能力验证计划所获结果,以及如何将这些结果和实验室评价的其他方面结合运用,向评审实验室技术能力的任何机构提供建议;e向遇到问题的参加者提供咨询;f解决协调者和参加者之间的争议。5.3数据处理设备无论使用什么设备,都应能输入所有必要的数据、进行统计分析以及提供及时有效的结果。校核数据输入的程序应得到执行,所有的软件都应予验证、支持和备份。数据文件的存储和安全应受控。5.4统计设计a所涉及的检测的精密性和真实性;b在要求的置信水平下检出参加实验室之间的最小差异;c参加实验室的数量;d待检样品数目和对每一样品进行重复检测或测量的次数;e估算指定值所使用

28、的程序;f识别离群值所使用的程序。5.5检测物品的制备注:临床实验室标准国家委员会(NCCLS在1994年于宾西法尼亚洲(PA威兰诺瓦(Villanova出版的NCCLS EP-14P文件中,给出了建立相似性条约的例子。5.6检测物品的管理5.8能力验证计划的发展6 运作和报告6.1协调和文件化协调者应负责保证计划逐日运作。所有的活动和程序都应文件,这些文件可以被列入质量手册或由质量手册来补充。(见附录B。6.2指导书6.3包装和运输计划协调者应考虑下列有关检测或测量物品分发的一些情况。包装和运输方法必须恰当,并能保护检测物品的稳定性和特性。危险货物的法规或海关要求等可能对运输有些限制。在某些

29、情况下,尤其是在顺序测量比对计划中,实验室自己也要负责运送物品。全部有关的海关申报单应由协调者完成,以确保将海关中的延误减至最小。该计划应符合国家的和国际的适用于检测物品运输的法规。6.4数据的分析和记录统计量,将极端结果对总计量的影响减至最小。附录A中包含有统计评价的概要性建议。6.5能力验证报告a实施或协调该计划的组织名称和地址;b参与计划的设计和实施的人员姓名和单位(见5.2;c报告的发布日期;d报告的编号和清晰的计划标识;e所用物品或材料的清晰说明,包括样品制备和均匀性检验的细节;f参加实验室代码和检测结果;g统计数据和总览,包括指定值和可接受结果的范围;h用于确定指定值的程序;i任何

30、指定值的溯源性和不确定度的细节;j为其他参加实验室所用的检测方法/程序确定的指定值和总计统计量(若不同的实验室使用不同的方法;k协调者和技术顾问对实验室的评论;1用于设计和实施计划的程序(可以包括参照的计划议定书;m用于对数据作统计分析的程序(见附录A:n适当时,提出解释统计分析的建议。6.6能力评价a总体性能与原先期望值(应考虑不确定度的比较:b实验室内和实验室间的变异(以及与先前的计划或发表的精密度数据相比较;c若可行,方法或程序之间的差异;d误差(指极端结果的可能来源和改进能力的建议;e任何其他建议、推荐或一般性评议;f结论。6.7与参加者的沟通在GB/T 15483.2中阐述。7 保密

31、/道德考虑7.1记录的保密性通常,为各个参加者的身份保密是大多数计划的政策。参加者的身份仅为参与协调计划的极少数成员所知。这一点不应延伸到以后向显示不良能力的实验室提供补救性建议或措施时。在某些情况下,可能要求协调机构向某个特定管理部门报告参加实验室的不良能力,但在参加者同意参加该计划时应告之这种可能性。一组参加者,出于改进工作而进行的讨论和互相帮助的目的,可以选择在组内放弃保密性。7.2结果的窜通和伪造能力验证的目的主要是帮助参加者改善其能力,但在参加者中仍可能有一种倾向,即对其能力提供一个虚假的良好印象。例如,在实验室之间可能发生窜通,以至不提交真正独立的数据。假如实验室日常进行的是单次分析,但在能力验证中要报告的是样品的重