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1、Reference 600 电化学工作站操作说明书Reference 600 电化学工作站操作说明书一、Gamry Framework二、循环伏安测量 (Cyclic Voltammetry)三、电化学阻抗谱测量（Electrochemical Impedance Spectroscopy）四、直流腐蚀测量（DC corrosion）五、脉冲伏安测量（Pulse Voltammetry）附录：Reference 600 电化学工作站 快速入门指南一、Gamry Framework1.0 主菜单 Experiment：已安装的软件包；最近运行的实验；运行指定脚本。 File和Edit：属于常用菜

2、单，在此不再作说明。 Analysis：启动Gamry Echem Analyst进行数据分析。 Options：定制Framework设置。1 Path：定制Framework存取文件路径。Scripts（EXP）所有解释脚本的位置Data（DTA）已获得的数据文件的默认位置Sets（SET）实验参数的存取路径2 Editor：定制在Framework编辑器窗口移位键的宽度；设置恢复编辑器状态选项。3 Editor Font：Framework编辑器窗口字体。4 Setup Font：Framework设置对话框字体。5 View Device Status Bar：选中View Devic

3、e Status Bar则显示设备状态栏。绿色指示器表示仪器可用，橘黄色指示器表示仪器正在使用中。 Windows：控制编辑器和运行窗口在Framework中的显示。1.1运行窗口（Runner Windows） F2-Skip：通常实验完成后按F2-Skip关闭运行窗口，其快捷键为F2。 F1-Abort：取消实验，其快捷键为F1。 F3-Pause：暂停实验，其快捷键为F3。 F3-Continue：撤消暂停。 Curve List：控制显示在运行窗口中的曲线，大多数实验并不只产生一条曲线。1.3 设置控制按钮（Setup Control Buttons） Default：恢复所有参数为默

4、认值。 Save：保存当前参数到磁盘。 Restore：从磁盘恢复实验参数。 OK：选择OK，开始实验。 Cancel：选择Cancel，中止实验设置且不会保存任何已键入的参数。二、循环伏安测量 (Cyclic Voltammetry)2.0简介循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法（简称CV）。CV方法控制参数有：仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identifier）、输出文件（Output File）、电极面积（Electrode Area）、实验描述（Notes）、起始扫描电位（Initial E）、扫描电位限定条件 1（Scan Limit 1）、扫描

5、电位限定条件 2（Scan Limit 2）、最终电位（Final E）、电位扫描速率（Scan Rate）、步长（Step Size）、电位扫描循环周数（Cycles）、电流/电压量程模式（I/E Range Mode）、最大电流（Max Current）、溶液电阻补偿（IR Comp）、正反馈校正（PF Corr）、平衡稳定时间（Equilibration Time）、最初延迟（Initial Delay）、调节（Conditioning）、采样模式（Sampling Mode）、高级设置（Advanced Pstat Setup）、电极设置（Electrode Setup）2.1参数设置

6、界面 选择Experiment Physical Electrochemistry Cyclic Voltammetry 得到CV参数设置界面，如下图：2.2参数设置 恒电位仪选择（Pstat）：选择用来做实验的恒电位仪/恒电流仪。 实验标识符（Test Identifier）：默认为实验方法的名称，可以更改，建议保持不变。 输出文件（Output File）：设置输出文件名。 电极面积（Electrode Area）：电极的表面积，单位：cm2，如果不准备输入面积，保持默认值1 cm2。 实验描述（Notes）：可输入实验描述。 起始电位（Initial E）：扫描开始时的电位，可选择是相对

7、Eoc还是Eref，单位：V。 扫描限定条件 1（Scan Limit 1）：CV扫描的第一个顶点电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。 扫描限定条件 2（Scan Limit 2）：CV扫描的第二个顶点电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。 最终电位（Final E）：扫描结束时的电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。 电位扫描速率（Scan Rate）：数据采集时的电位扫描速率，单位：mV/S。 步长（Step Size）：数据点间距，单位：mV，一般设置为1 - 5mV。 电位扫描循环周数（Cycles）：实验中电位扫描重复的周期数。 电流/电压量程模式（I

8、/E Range Mode）：电流/电压变换器的自动量程状态。选择Auto，电流/电压基于被测电流自由调整；选择Fixed，电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。 最大电流（Max Current）：电流/电压量程模式为Fixed时，控制电流测量量程；电流/电压量程模式为Auto时，最大电流参数指定最大期望起始电流。 溶液电阻补偿（IR Comp）：指定溶液电阻补偿类型。 正反馈校正（PF Corr）：用于正反馈溶液电阻补偿。 平衡稳定时间（Equilibration Time） 最初延迟（Initial Delay）：为了稳定开路电位。 调节（Conditioning）：电极的调节，实验程

9、序第一部分的一个步骤，此步骤可选。 采样模式（Sampling Mode）：有Fast（快速）、Noise Reject（噪声抑制）、Surface（表面）三种模式。 高级设置（Advanced Pstat Setup） 电极设置（Electrode Setup）2.3 测量 设置好参数，点击OK开始测量。相关操作可参照Gamry Framework的介绍。2.4 数据分析 实验结束在Gamry Framework中，在Analysis菜单下，选择需要的实验数据即可进行分析。也可以在Gamry Echem Analyst中，选择FileOpen，打开需要分析的数据。 启动后，标准的CV分析包括

10、如下页面： 图（Chart）：CV分析的核心部分。 实验设置（Experimental Setup）：实验参数列表。 实验记录（Experimental Notes）：实验之前用户写入的记录，这个纪录可以在分析软件中编辑并保存。 电极设置（Electrode Settings） 硬件设置（Hardware Settings）：实验运行时的恒电位仪设置。Cyclic Voltammetry菜单： 最小值/最大值（Min/Max）：获得Y轴方向的最大值/最小值。具体操作步骤如下：1、 用选择X轴区域工具选择一个X轴区域。在准备选择的区域边缘按住鼠标左键拖到另一边松开左键，这时在图上会有一个突出的区

11、域。2、 选中一个区域后，再选择Min/Max可获得最小值/最大值。会出现一个的页面记录这个结果，并且在图的底部有QuickView区域。可以点击QuickView工具条的X号隐藏QuickView窗口。 快速积分（Quick Integrate）：通过电流积分获得总电量。可以参照“最小值/最大值（Min/Max）”的操作步骤，即，先选中一个区域再选择Quick Integrate。 积分（Integrate）：通过电流积分获得总电量。需要选择一部分特殊曲线。具体操作步骤如下：1、 激活积分区域的曲线。操作方法：右键单击曲线选择Activate Trace。2、 用选择部分曲线工具在曲线上选择

12、一个区域。左键选择区域的边缘点，接着在区域的第二个边缘点再次单击。选中区域突出显示。重新选择一个区域，只需要选中（Select Portion of Curve tool），再试一次。3、 选中一个区域后，按下Integrate，以运算法则确定该区域的电量。4、 会增加一个新的页面和一个包含积分信息的格子。5、 基线可以是零点，或者为此区域选择基线。参照Region Baselines的说明。6、 选择其它区域重复1-3步。用Clear Regions清除区域。 区域基线（Region Baselines）：为特定区域选择基线。 清除区域（Clear Regions）：清除区域信息，还原图形状

13、态。 峰值（Peak Find）：参考积分操作的第2步，先选择一个区域，再选择“Peak Find”获得峰值。 清除峰值（Clear Peaks）：清除峰值信息，还原图形状态。 自动基线（Automatic Baseline）：为正反向两个峰值选择基线。 峰值基线（Peak Baselines）：为峰值选择基线。 清除线条（Clear Lines）：清除图中所有线条。 峰值电位差（Delta Ep）：确定两个峰值间的电位差。 从文件减去背景（Subtract Background From File） PHE200软件帮助（Quick Help）：PHE200软件帮助文件。包括PHE200软件

14、的各种实验技术的参数介绍和软件操作方法。三、电化学阻抗谱测量（Electrochemical Impedance Spectroscopy）3.0 简介 电化学阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy，简称EIS）方法是一种以小振幅的正弦波电位（或电流）为扰动信号的电化学测量方法。Potentiostatic EIS方法主要控制参数有：仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identifier）、输出文件（Output File）、电极面积（Electrode Area）、实验描述（Notes）、起始频率（Initial Frequency）

15、、最终频率（Final Frequency）、数据密度（Points/Decade）、交流电压（AC Voltage）、直流电压（DC Voltage）、阻抗的估计值（Estimated Z）、最优选择（Optimize for）。3.1 参数设置界面 选择Experiment Electrochemical Impedance Potentiostatic EIS 得到Potentiostatic EIS参数设置界面，如下图：3.2 参数设置 仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identifier）、输出文件（Output File）、电极面积（Electrode Area）、实

16、验描述（Notes）这些参数可参照“循环伏安测量”的参数设置部分，在此不再重复说明。 起始频率（Initial Frequency）：数据采集期间频率扫描的起始点，单位：Hz，频率范围：10 Hz - 1MHz。 最终频率（Final Frequency）：数据采集期间频率扫描的终止点，单位：Hz，频率范围：10 Hz - 1MHz。EIS扫描通常使起始频率大于最终频率，但在EIS300软件中此关系并不是必需的。 数据密度（Points/Decade）：阻抗谱的数据密度。 交流电压（AC Voltage）：应用于电化学池的交流信号振幅，单位：mV rms，为电压有效值，可以输入的值的范围是1m

17、V 1V。 直流电压（DC Voltage）：频率扫描的过程中应用于电化学池恒定电压。单位：V，允许的电压范围是-8V - +8V ，分辨率是1/8 mV。可选择是相对Eoc还是Eref，如果选择相对于Eoc，那么输入值和测得的Eoc之和应在-8V - +8V 范围内。 阻抗的估计值（Estimated Z）：用户输入的电化学池阻抗的估计值。 最优选择（Optimize for）：提供三种选择：快速（Fast）、正常（Normal）和低噪声（Low Noise）。在以下两种情况下选择“快速（Fast）”，a）电化学池的稳定性很差且必需快速地测得光谱；b）系统的阻抗低且明确界定。当电化学池阻抗高

18、或者电化学系统有噪声，选择“正常（Normal）”。选择“低噪声（Low Noise）”可获得最好的数据，但耗费的时间会很长。3.3 测量 设置好参数，点击OK开始测量。相关操作可参照Gamry Framework的介绍。3.4 数据分析 实验结束在Gamry Framework中，在Analysis菜单下，选择需要的实验数据即可进行分析。也可以在Gamry Echem Analyst中，选择FileOpen，打开需要分析的数据。 启动后，标准的阻抗分析包含如下页面： 波特图（Bode）：阻抗分析的核心部分。 奈奎斯特图（Nyquist） 实验设置（Experimental Setup）：实验

19、参数列表。 实验记录（Experimental Notes）：实验之前用户写入的记录，这个纪录可以在分析软件中编辑并保存。 电极设置（Electrode Settings） 硬件设置（Hardware Settings）：实验运行时的恒电位仪设置。Impedance菜单： 模型编辑器（Model Editor）：进入EIS300的模型编辑器。 拟合模型（Levenberg-Marquardt方法）Fit A Model (Levenberg-Marquardt Method) 拟合模型（Simplex方法）Fit A Model (Simplex Method) 减去阻抗（Subtract I

20、mpedance）：从实验数据中减去一个电路元件、等效电路模型或者现有实验的电化学阻抗谱。 克喇末-克朗尼格变换（Kramers-Kronig）：K-K变换 清除所有拟合（Clear All Fits）：清除所有已经完成的拟合。四、直流腐蚀测量（DC Corrosion）4.0 简介DC105TM腐蚀技术软件为研究腐蚀的科学家和工程师提供了一整套的电化学腐蚀实验。DC105主要的控制参数有：仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identifier）、输出文件（Output File）、实验描述（Notes）、起始电位（Initial E）、最终电位（Final E）、扫描速度（Sca

21、n Rate）、采样周期（Sample Period）、样品面积（Sample Area）、密度（Density）、当量（Equivalent Weight）、调节时间（Conditioning Time）、调节电位（Conditioning E）、延迟时间（Delay Time）、延迟稳定性（Delay Stability）、溶液电阻补偿（IR Comp）4.1 参数设置界面 选择Experiment DC Corrosion Potentiodynamic 得到Potentiodynamic参数设置界面，如下图：4.2 参数设置 仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identif

22、ier）、输出文件（Output File）、实验描述（Notes）这些参数可参照“循环伏安测量”的参数设置部分，在此不再重复说明。 起始电位（Initial E）：采集数据时的电压扫描的起始点，单位：V，允许的电压范围：-10V - +10V。 最终电位（Final E）：采集数据时的电压扫描的终点，单位：V，允许的电压范围：-10V - +10V。最终电位与起始电位之差的绝对值必须小于8V。 扫描速度（Scan Rate）：采集数据时电压扫描速度，单位：mV/S。 采样周期（Sample Period）：确定数据点间距。 样品面积（Sample Area）：样品易受溶液腐蚀的表面积，单位：

23、cm2。DC105使用样品面积参数计算电流密度和腐蚀率。如果不想输入面积，我们建议保持默认值1.00 cm2，不能输入0。 密度（Density）：金属样品的密度，单位：g/cm3。DC105只用密度参数计算腐蚀率，如果对腐蚀率不感兴趣可以忽略此参数。 当量（Equivalent Weight） 调节时间（Conditioning Time）：样品在恒定的调节电压控制下的时间。 调节电位（Conditioning E）：应用于实验程序的调节阶段的电压。 延迟时间（Delay Time）：实验的延迟阶段是为了让样品的开路电压达到稳定。 延迟稳定性（Delay Stability）：如果不延迟固定

24、的时间，只想延迟到Eoc停止漂移为止，可以设置一个你认为Eoc表现稳定的漂移率。 溶液电阻补偿（IR Comp）：Gamry公司的恒电位仪能够估计由于电化学池阻抗产生的未得补偿的电压降。4.3 测量 设置好参数，点击OK开始测量。相关操作可参照Gamry Framework的介绍。4.4 数据分析 实验结束在Gamry Framework中，在Analysis菜单下，选择需要的实验数据即可进行分析。也可以在Gamry Echem Analyst中，选择FileOpen，打开需要分析的数据。 启动后，标准的动电位分析包括如下页面： 图（Chart）：动电位分析的核心部分。 实验设置（Experi

25、mental Setup）：实验参数列表。 实验记录（Experimental Notes）：实验之前用户写入的记录，这个纪录可以在分析软件中编辑并保存。 硬件设置（Hardware Settings）：实验运行时的恒电位仪设置。Potentiodynamic菜单： 快速积分（Quick Integrate）：参照“循环伏安测量”的数据分析部分的“快速积分”的介绍。 最小值/最大值（Min/Max）：参照“循环伏安测量”的数据分析部分的“最小值/最大值”的介绍。 塔菲尔拟合（Tafel Fit）具体操作步骤：1、 激活做拟合的曲线。操作方法：右键单击曲线选择Activate Trace。2、

26、用选择部分曲线工具在曲线上选择一个区域。左键选择区域的边缘点，接着在区域的第二个边缘点再次单击。选中区域突出显示。重新选择一个区域，只需要选中（Select Portion of Curve tool），再试一次。3、 选择一个区域后，按Tafel Fit，会出现一个用户可调参量的对话框。在塔菲尔分析设置对话框有下列各项： 反复（Iterations）：以最小限度程序循环的最大次数。 使用种子值（Use Seed Values）：控制可调参数最初值的各项。 种子值（Seed Values）：对话框中的四个可调参量的最初估计值。 额外的（Weighting）：选择Log，百分比误差最小。选择“L

27、inear”，数据和拟合之间的绝对误差最小。选择Avg，介于Linear和Log之间。4、 对输入参数满意后，按Calculate，将按算法开始拟合选择的区域。拟合完成，一条新的曲线增加到图中。由拟合调整过的结果将显示在Tafel Fit对话框中。5、 完成后，如果对拟合结果满意，按Close关闭对话框。可以在拟合结果上移动鼠标指针查看结果。结果还会出现在以Tafel为标题的一个页面上。 E Log I 拟合（E Log I Fit）具体操作步骤：1、 激活做拟合的曲线。操作方法：右键单击曲线选择Activate Trace。2、 用选择部分曲线工具在曲线上选择一个区域。左键选择区域的边缘点，

28、接着在区域的第二个边缘点再次单击。选中区域突出显示。重新选择一个区域，只需要选中（Select Portion of Curve tool），再试一次。3、 选择一个区域后，按E Log I Fit ，Ecorr值的对话框会出现。这个值可以更改或者保持不变。4、 对Ecorr值满意后，按Calculate，将按算法开始拟合一个线到所选区域。拟合完成，一条新的曲线增加到图中。可以在拟合结果上移动鼠标指针查看结果。结果还会出现在以E Log I为标题的一个页面上。五、脉冲伏安测量（Pulse Voltammetry）5.0 简介 PV220脉冲伏安软件包，包括：常规脉冲伏安，方波伏安，微分脉冲伏安

29、，溶出伏安等。常规脉冲伏安主要参数有：仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identifier）、输出文件（Output File）、实验描述（Notes）、起始电位（Initial E）、最终电位（Final E）、步长（Step Size）、采样周期（Sample Period）、脉冲时间（Pulse Time）、噪声抑制（Noise Rejection）、电流/电压量程模式（I/E Range Mode）、电极面积（Electrode Area）、最大电流（Max Current）、平衡稳定时间（Equilibration Time）、溶液电阻补偿（IR Comp）、正反馈校正

30、（PF Corr）、高级设置（Advanced Pstat Setup）、电极设置（Electrode Setup）5.1 参数设置界面 选择Experiment Pulse Voltammetry Normal Pulse Voltammetry 得到Normal Pulse Voltammetry参数设置界面，如下图：5.2 参数设置 仪器选择（Pstat）、实验标识符（Test Identifier）、输出文件（Output File）、实验描述（Notes）这些参数可参照“循环伏安测量”的参数设置部分，在此不再重复说明。 起始电位（Initial E）：扫描阶段的电压起始点，这个电压是

31、相对Eref，单位：V。 最终电位（Final E）：扫描阶段的电压终止点，这个电压是相对Eref，单位：V。 步长（Step Size）、采样周期（Sample Period）和脉冲时间（Pulse Time）这个三个参数可参照下图： 噪声抑制（Noise Rejection）：允许用户指定采用何种测量方法。 电流/电压量程模式（I/E Range Mode）：电流/电压变换器的自动量程状态。选择Auto，电流/电压基于被测电流自由调整；选择Fixed，电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。 最大电流（Max Current）：电流/电压量程模式为Fixed时，控制电流测量量程；电流/电压量程模式为Auto时，最大电流参数指定最大期望起始电流。 平衡稳定时间（Equilibration Time） 溶液电阻补偿（IR Comp）：指定溶液电阻补偿类型。 正反馈校正（PF Corr）：用于正反馈溶液电阻补偿。