1、84版水汽实验方法火力发电厂水汽试验方法(1984年)SS-1-1-84 总则和一般规定1、总则1. 1 火力发电厂水、汽试验方法(以下简称方法),供火力发电厂进行水汽质量监督或测试时使用。根据火力发电厂水、汽监督规程和测试的具体要求,各厂可结合具体条件进行选用。1. 2 试验室应具有化学分析的一般仪器和设备,如分析天平、分光光度计、电导仪、PH、PNa、PX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、电热板、烘箱、水浴锅、计算器、冰箱等设备。此外还应有良好的通风设备(如通风橱)和所需等级的化学药品,并备有各类分析记录的专用档案柜。1. 3 为了保证分析数据的质量,使用方法的人员应掌握各分析方法的基
2、本原理和基本操作技能,并对所测试的结果能进行计算和初步审核。1. 4 对使用贵重精密仪器或进行痕量分析(PPb级)时,为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性,必须采取防尘、防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。1. 5 使用对人体有害的药品(例如汞、氢氟酸及有毒害的有机试剂等)时,应采取必要的防护和保健措施。2、一般规定2. 1 仪器校正:为了保证分析结果的准确性,对分析天平及砝码,应定期(12年)进行校正;对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正;对容量仪器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根据试验的要求进行校正。2.2 空白试验:方法的空白试验有两种:(1)在一般测定中,为提高分析结果的准
3、确度,以空白水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值。然后,对水样测定结果进行空白值校正。(2)在微量成分比色分析中,为测定空白水中待测成分含量,需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍,测定方法和步骤与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果,可求出空白水中待测成分的含量,对水样的测定结果进行空白值校正。2. 3 空白水质量:在方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水,如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求如下: 空白水名称 质量要求 蒸馏水 电导率3s/c
4、m(25) 除盐水 电导率1s/cm(25) 高纯水 电导率(混床出口,25)0.2s/cm Cu、Fe、Na3g/l SiO2 502050205001000-直接测定直接测定用全固体和溶解固体之差求得4.5 过滤完毕后,用少量蒸馏水将量取水样的容器和玻璃过滤器清洗数次,然后将玻璃过滤器移入105110的烘箱中烘干1h,取出置于干燥器内,冷却至室温称量。4.6 再在相同的温度下烘干半小时,冷却称量,如此反复操作,直至恒重。水样中悬浮固体(XG)的含量(mg/l)按下式计算: G1-G2 XG=1000 V式中 G1玻璃过滤器(或铺有石棉层的古氏坩埚)与悬浮固体的总量,mg;G2玻璃过滤器(或
5、铺有石棉层的古氏坩埚)的重量,mg;V水样的体积,ml。【注释】1. 悬浮固体含量可由全固体与溶解固体相减而得到。2. 若无酸洗石棉可按下述方法制备:把优质长纤维石棉切成长度为0.5cm的长条,在研钵中用水捣和,再用浓盐酸在水浴锅上煮1218h,然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子,即可应用。3. 过滤后的水样应澄清透明,否则应重新过滤。4. 试验条件要严格控制,如烘干温度和烘干时间。5. 本法也可采用玻璃漏斗和无灰致密滤纸过滤,由于滤纸吸水性大,应在盖紧瓶盖的称量瓶中称量。6. 在测定结果中应注明所用的过滤材料。SS-3-3-84 溶解固体和灼烧减少固体的测定1概要1.1 溶解固体是指分离悬
6、浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。1.2 测定溶解固体有三种方法,各方法的适用条件同“SS-3-1-84”。1.3 灼烧减少固体为溶解固体在750-800灼烧至残渣变白后所失去的重量。2仪器本法所用仪器与“SS-3-1-84”中的相同。3试剂3.1 碳酸钠标准溶液(1ml含10mgNa2CO3)。3.2 0.1N硫酸标准溶液 4测定方法4.1 溶解固体的测定:4.1.1 第一法测定步骤:1. 取一定量过滤的澄清水样,逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。2. 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱内烘2h。3. 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。4.
7、再在相同条件下烘半小时,冷却后再次称量,如此反复直至恒重。溶解固体(RG)含量(mg/l)按式(1)计算: G1-G2RG=1000 (1) V式中 G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;G2蒸发皿的重量,mg;V水样的体积,ml。4.1.2 第二法测定步骤: 取一定量已经过滤的澄清锅炉水样,加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液,使水样中和。将此中和后的水样逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。以下按4.1.1的2)、3)、4)项测定步骤操作。溶解固体(RG)含量(mg/l)按式(2)计算:G1-G2RG=1000+1.06(OH-)+0.517(碳酸根离子)-0.1b49 (2) V式中个符号的含义见“SS-3-1-84”。4.1.3 第三法测定步骤:取一定量已过滤的澄清水样,逐次注入事先置有20ml碳酸钠标准溶液(用移液管操作)的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。以下按4.1.1的2)、3)、4)项测定步骤操作。溶解固体(RG)含量(mg/l)按式(3)计算: G1-G2-10aRG=1000 (3) V中G1、G2、V同式(1)中的解释; a加入碳酸钠标准溶液的体积,ml; 10碳酸钠标准溶液的浓度,mg/ml。4.2
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