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1、仪器分析考试题及答案仪器分析练习题及答案第2章 气相色谱分析一选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪

2、种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ A ）。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（B ）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（ D ）。A.分离度； B.

3、分配系数； C保留值； D柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B ）。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸

4、点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, _低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_ _。3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_非极性_固定液, 试样中各组分按_沸点高低_分离, _沸点低_的组分先流出色谱柱, _沸点高_的组分后流出色谱柱。4.在一

5、定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _先流出色谱柱, _后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用_极性_固定液, 试样中各组分按_极性大小_分离, _极性小_的组分先流出色谱柱, _极性大_的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以 理论塔板数（n 和 理论塔板高度(H) 来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长(m) 、 有效塔板理论数(n有效) 表示柱效能。7、在线速度较低时，_分子扩散_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_大_的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压

6、变化，而与固定相及流动相体积无关的是_分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_容量因子_。 9、描述色谱柱效能的指标是_理论塔板数_，柱的总分离效能指标是_分离度_。 10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中TCD使用 氢气或氦气 时灵敏度较高；FID对_大多有机物_ 的测定灵敏度较高；ECD只对 有电负性的物质 有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相

7、，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）答案一选择题：1. A 2. D 3. A 4. A 5

8、. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二填空题1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度 10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三判断题1

9、、2、3、4、5、6、7、8、9、10第3章 高效液相色谱分析一、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是（ ）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通

10、用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相

11、基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相

12、色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置三、填空题 1高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 组成与极性 ，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 疏水性 流动相，即流动相的极性 _小于_固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于分离 极性 化合物、极性 小 的先流出、极性 大 的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分

13、为 恒流泵 和 恒压泵 两大类。5离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。6高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。7通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。 9用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。10在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。三、判断题 1利

14、用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（ ）4反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ）6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用

15、气相色谱法分析。（ ）10正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（ ）答案一、选择题 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题 1梯度洗脱；组成与极性 2疏水性；小于 3极性；小；大 4恒流泵；恒压泵 5离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数 6填料粒度；柱径 7固定液；载体 8吸附；梯度 9孔径；尺寸；固定相 10小；大 三、判断题 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 第8章 原子吸收光谱分析一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( ) A 灯电流 B 灯电压

16、C 阴极温度 D 内充气体的压力2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( ) A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰C 背景干扰 D 物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( ) A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( ) A 盐酸 B

17、磷酸 C 钠 D 镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法10

18、. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( )A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化D 灰化、干燥、净化和原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂12. 空心阴极灯内充的气体是 ( ) A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 ( ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰

19、因素是 ( ) A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板二、填空题1在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_ 灯，符合上述要求。2空心阴极灯的阳极一般是 _, 而阴极材料则是_,管内通常充有 _。3在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_和_变宽得影响。4在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_和_。5原子化器的作用是将试样_，原子化的方法有_和_。6在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_有困难，所以采用

20、测量_来代替。7火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _ ，后者是 _ ，所用的光源，前者是 _，后者是 _ 。8在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线_。9原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 _ 。10原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _。三、判断题1原子吸收光谱是由气态物质中

21、基态原子的内层电子跃迁产生的。 （ ）2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ ）3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 （ ）4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ）5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （ ）6空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ ）7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 （ ）8根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原

22、子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 （ ）9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 （ ）10贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 （ ）答案：一、选择题1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空题1空心阴极灯2钨棒、待测元素、低压惰性气体3多普勒（热变宽） 劳伦茨（压力或碰撞）4谱线半宽度 中心频率5蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气 火焰原子化法 非火焰原子化法6积分吸收 峰值吸收7吸收 原子吸收

23、分子吸收 锐线光源 连续光源8发光强度，自吸，变宽9La3+ Sr2+ EDTA 8-羟基喹啉10氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略三、判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10第9章 紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( ) A消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃3. 下列化合物中，同时有，跃迁的化合物是 ( ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯D 甲醇4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸

24、收常常位于 200400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( ) A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( ) A 波长变长 B 波长变短 C 波长不变 D 谱带蓝移6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是 ( ) A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池D 光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( )A 分子的振动、转动能级的跃迁 B 分子的电子结构C 原子的电子结构D 原子的外层电子能级间跃迁

25、二、填空题1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 _(2) 玻璃比色皿用于 _2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于 _(2) 氢灯用于 _3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _ 。这是因为在该区间 _ 。4. 紫外可见光分光光度计所用的光源是 _ 和 _ 两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:(1)_跃迁, 对应_光谱区(2)_跃迁, 对应_光谱区(3)_跃迁, 对应_光谱区(4)_跃迁, 对应_光谱区6.共轭

26、二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时max 比219nm_, 原因是该吸收是由_跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_。三、判断题1有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。 （ ）2不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波红外光可见光紫外光X射线。 （ ）3区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。（ ）4由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。 （ ）5紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（ ）6极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝

27、移。 （ ）7在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（ ）答案：一、选择题1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空题1.紫外区，可见区2.可见区，紫外区3. 200800nm，浓度测量的相对误差较小4.氕灯，钨灯5.1）. *, 真空紫外; 2）. n*, 远紫外; 3）. *, 紫外; 4）. n*, 近紫外, 可见.6.大，*，大三、判断题1、2、3、4、5、6、7补充：吸光光度法一、选择题1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是( )。a.200-400nm b.400-750nm c.10-200nm d.750-2500nm2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的( )。a.紫红色光 b.绿色光 c.黄色光 d.蓝色光3.吸收曲线是( )。a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；c.入