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1、届高考化学一轮复习 1化学实验基本方法讲义化学实验基本方法1.认识化学是以实验为基础的一门科学。2.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。3.能识别化学品安全使用标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.能对常见的物质进行分离和提纯。(高频)化学实验安全1指出下列危险化学品标志的含义2常见意外事故的处理意外事故处理方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液浓硫酸溅到皮肤上用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3溶液大量的酸液洒到桌子上用NaHCO3溶液中和，再用水冲洗不慎将酸溅到眼中用水冲洗，边洗边眨眼睛温度计水银球不慎碰破撒上

2、硫粉3.化学试剂的保存(1)少量Na、K保存在煤油中。(2)NaOH溶液应保存在带有橡皮塞的细口试剂瓶中，H2SO4溶液应保存在带有玻璃塞的细口试剂瓶中。(3)氯水、溴水、浓HNO3应保存在棕色试剂瓶中，并存放在冷暗处。4常见操作的安全问题(1)加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热。(2)点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度。(3)涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排除装置中的空气。(4)浓H2SO4稀释时，应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌。混合物的分离和提纯方法、装置适用范围注意事项把不溶性固体和液体进行分离(1)一贴：滤纸紧贴漏斗

3、内壁二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)若滤液浑浊，需重新过滤分离易溶性固体溶质(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成液体溅出(2)当大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干液体(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来(2)分液：两种液体互不相溶且易分层(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大(2)萃取剂与原溶剂互不相溶、互不反应(3)萃取剂与溶质易分离(4)分液时，分液漏斗中的下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出分离沸点相差较大的液体混合

4、物(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处(2)蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸(3)冷凝管水流方向应为下口进水，上口出水1易误诊断(正确的打“”，错误的打“”)。(1)用H2还原CuO的实验开始时应先通一会H2，再加热()(2)在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声()(3)配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边沿器壁缓缓加入浓硫酸()(4)氯水和浓HNO3应放在带有橡皮塞的棕色试剂瓶中，并存放于阴冷处()(5)分离纯水和汽油可以用萃取法()(6)从食盐水中提取NaCl

5、固体可用蒸发法()(7)从碘水中提取I2，可用酒精作萃取剂()(8)分离汽油和煤油可用蒸馏法()【答案】(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2将下列物质填入相应的危险化学品类别中(填序号)。NaOH浓H2SO4乙醇苯KMnO4CH4Cl2CO(1)易燃液体_；(2)易燃气体_；(3)腐蚀品_；(4)氧化剂_；(5)有毒物质_。【答案】(1)(2)(3)(4)(5)3填写下列混合物的分离方法。(1)除去粗盐水中的泥沙_。(2)分离植物油和水的混合物_。(3)提取溴水中的溴_，分离溴的CCl4混合液_。【答案】(1)过滤(2)分液(3)萃取分液蒸馏 试剂瓶选取“4注意”：瓶塞，瓶口，瓶

6、色，瓶材质。 过滤中“3要求”：一贴二低三靠。 蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。 萃取分液中“4步操作”：加萃取剂振荡放气静置分层分液。 蒸馏中的“4注意”：温度计水银球位置，冷却水的进出，加沸石防暴沸，液体体积不超过烧瓶容积的。化学实验安全“六防”1.防爆炸点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要先验纯，用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体。2防暴沸稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。3防失火实验室中的可燃物一定要远离火源

7、(如制取可燃性气体，可燃性气体离酒精灯要尽可能地远些)。4防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见尾气处理方法如下：5防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。下图为几种防倒吸装置：6防堵塞防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。如下图：(高考组合题)(1)下列与安全有关的说法正确的是_(填字母)。A(2013新课标全国卷)碘是人体必需微量元素，所以要多吃富含高碘酸的食物B(2012福建高考)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源C(2012福建高考)金属钠着火时，用细沙

8、覆盖灭火D(2009广东高考)浓H2SO4溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗E(2009广东高考)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗再用稀盐酸冲洗(2)(2013新课标全国卷节选)有机反应的烧瓶中通常加沸石的作用是_，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓H2SO4中，说明理由_。【解析】(1)A项，碘元素是人体必需的微量元素，摄入过多或过少都会对身体健康造成危害。过多摄入会引起高碘甲状腺肿、甲亢、甲状腺组织硬化等不良后果，故不能多吃富含高碘酸的食物；B项，强氧化剂是易燃试剂的助燃剂，二者应分开放置；C项，金属钠着火用细沙灭火，不能用水灭火

9、；D项，应用大量水冲洗，再用NaHCO3溶液冲洗；E项，不能再用稀盐酸冲洗。(2)沸石的作用是防止液体暴沸；热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。【答案】(1)BC(2)防止暴沸冷却后补加不能，易发生暴沸迸溅考向1化学品安全标志1(2010北京高考)下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是()AH2SO4、NaOH腐蚀品BCH4、C2H4易燃液体CK、Na遇湿易燃物品DKMnO4、K2Cr2O7氧化剂【解析】CH4、C2H4为易燃气体。【答案】B考向

10、2实验操作与安全事故处理2化学实验必须注意安全，下列做法中正确的是()A在氢气还原氧化铜的实验中，应先通氢气，后加热氧化铜B蒸馏石油时，加热一段时间后发现未加碎瓷片，立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片C实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中D用如图装置制氨水【解析】B项，热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石；C项，Na与H2O反应放出H2，易失火；D项，易产生倒吸。【答案】A试剂的存放(8防)保存依据保存方法典型实例防氧化密封或用后立即盖好；加入还原剂；隔绝空气(油封或水封)1 Na2SO3固体、KI、Na2S溶液；FeSO4溶液加入少量铁粉；K、Na保存在煤油中

11、，白磷保存在水中防潮解密封保存NaOH、CaCl2等固体防水解加入酸或碱抑制水解Fe2(SO4)3溶液加入硫酸防分解保存在棕色试剂瓶中，置于阴暗处浓硝酸、氯水、AgNO3溶液等防挥发密封、置于阴暗处；液封浓盐酸、浓氨水等；液溴用水封防腐蚀腐蚀橡胶的用磨口玻璃塞；腐蚀玻璃的用塑料瓶硝酸、氯水、溴水、KMnO4、汽油、苯、CCl4等；氢氟酸防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、氨水、Na2SiO3等防与CO2反应密封保存NaOH、NaClO、漂白粉、石灰水、Na2O2等试剂保存的3原则药品状态选口径(固态：广口瓶，液态：细口瓶)瓶塞取决酸碱性(酸性液：玻璃塞，碱性液：橡皮塞)受热见光易分解

12、，存放低温棕色瓶。(高考组合题)下列叙述中正确的是_(填字母)。A(2013江苏高考)二氧化硅不与强酸反应，可用石英器皿盛放氢氟酸B(2012新课标全国高考)液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封C(2012海南高考)硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中D(2013广东高考)因SiO2可与HF反应，所以氢氟酸不能保存在玻璃瓶中E(2012山东高考)盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶【解析】A项，石英的主要成分为SiO2，而SiO2可与氢氟酸反应生成SiF4和H2O，不能用石英器皿盛放氢氟酸，错；B项，水可防止Br2的挥发，对；C项，硅酸钠溶液具有黏结玻璃的性质，错；D项，氢氟酸不能保存

13、在玻璃瓶中是因为玻璃中含有SiO2，SiO2能与HF反应，对；E项，NaOH与玻璃中SiO2反应生成黏合剂Na2SiO3，错。【答案】BD考向1常见试剂的保存方法3下列物质的保存方法中正确的是()少量金属钠保存在四氯化碳中浓硝酸盛放在无色试剂瓶中少量金属钾保存在煤油中硅酸钠溶液盛放在带有橡胶塞的试剂瓶中氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中碳酸钠固体保存在带橡胶塞的细口瓶中A BC D【解析】Na的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，所以错误；见光分解的应该保存在棕色瓶中，错误；氯水腐蚀橡胶，错误；固体应保存在广口瓶中，错误。【答案】C考向2常见试剂瓶的选择4实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，N

14、aOH溶液大理石NaCl溶液浓硝酸，四种试剂通常各自存放在下列图示的某种试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是()A BC D【解析】大理石为固体，应放广口瓶中，NaOH溶液为碱液应放橡胶塞细口瓶中；NaCl溶液为一般溶液应放无色细口瓶中；浓HNO3应放棕色瓶中。【答案】D物质的分离和提纯1.常用物理方法常用物理方法除蒸发结晶、冷却结晶、过滤、蒸馏(或分馏)、萃取和分液外，还有如下方法：方法装置适用范围注意事项气体干燥气体通过固体、液体被吸收部分成分而分离的方法(1)干燥管应“粗进细出” (2)洗气瓶应“长进短出”升华利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法NH4Cl受热分解，所得气体

15、在口部遇冷后重新生成NH4Cl，该过程不是升华2.常用化学方法方法适用范围或原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀过滤而除去除NaCl中的Na2SO4，可加适量的BaCl2溶液：Na2SO4BaCl2=BaSO42NaCl溶解法将杂质溶于某种试剂而除去除碳粉中的CuO，可加适量稀硫酸，再过滤：CuOH2SO4=CuSO4H2O加热法杂质受热易分解，通过加热将杂质除去除CaO中的CaCO3，可用加热法：CaCO3CaOCO2转化法将杂质通过化学反应转化为主要成分除CO2中的CO，可将气体通过灼热的CuO：COCuOCuCO2气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH分离和提纯一

16、般应遵循“四原则”和“三必须”“四原则”：不增(不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质要易复原)。“三必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；除去多种杂质时，必须考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳除杂途径。(2012大纲全国卷)氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。回答下列问题：(1)起始滤液的pH_7(填“大于”、“小于”或“等于”)，其原因是_。(2)试剂的化学式为_，中发生反应的离子方程式为_。(3

17、)试剂的化学式为_，中加入试剂的目的是_。(4)试剂的名称是_，中发生反应的离子方程式为_。(5)某同学称取提纯的产品0.775 9 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用0.100 0 molL1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL，该产品的纯度为_(列式并计算结果)。【解析】(1)因混合物中有K2CO3，CO的水解使溶液呈碱性。(2)溶液中真正的杂质离子是CO和SO，故可加入Ba2除去，考虑到不能引入新的杂质离子，故选BaCl2溶液。(3)除杂试剂需过量，为了除去过量的Ba2，可以加入K2CO3溶液。(4)为了除去加入的过量的

18、K2CO3，可加入稀盐酸。(5)产品的纯度100%100%100%100%98.40%【答案】(1)大于弱酸强碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性(2)BaCl2Ba2CO=BaCO3、Ba2SO=BaSO4(3)K2CO3除去A中过量的Ba2(4)盐酸CO2H=CO2H2O(5)100%98.40%物质分离提纯操作中常见误区(1)除杂过程中，除杂试剂要过量，过量试剂要除去，多种试剂有顺序。(2)分液时上层液体和下层液体不能都从下口放出。(3)从溶液中获得结晶水合物晶体时，不采用直接蒸发结晶的方法，而应用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。(4)碘易溶于酒精，难溶于水，但不能用酒精萃取碘水中的碘。考向1物

19、质分离提纯的常见物理法5(2013新课标全国卷)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【解析】A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们互溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重

20、结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。【答案】D考向2物质分离提纯的装置分析6(2014西安市质检)用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是()【解析】选项A中应该是长管进，短管出，A项错误；HCl极易溶解于水，易造成倒吸，B项错误；温度计测量的是气体的温度，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；氨气在CCl4中不溶解，在该液体中不会产生倒吸现象，D项正确。【答案】D考向3物质分

21、离提纯的化学法7现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl、SO和NO的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：下列叙述不正确的是()A操作均是过滤B试剂1可为BaCl2溶液，试剂3可为Na2CO3溶液C沉淀B为AgCl，固体D中含NOD试剂3的目的是除去过量的AgNO3【解析】操作是从溶液中得到固体溶质，不能用过滤法提取。【答案】A分离提纯型实验题【典题例证】(2013新课标全国卷)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表

22、如下：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ，在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577 馏分，产量2.0 g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸

23、石，应采取的正确方法是 _。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 _(填正确答案标号)。a润湿b干燥c检漏d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_(填“上”或“下”)层。(6)反应温度应保持在9095 ，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为_%。解题关键点：(1)须明确正丁醛的制备原理反应原理：醇的催化氧化，即CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO；实验原理：从正丁醇、水、正丁醛组成的混合物中分离出正丁醛。(2)须明确实验装置中各仪器的作用A反应器，用于正丁醛的发生装置；B添加液体(Na2Cr2O7、H2

24、SO4、水的混合物)；C1用于测量反应液的温度；C2用于测量蒸气的温度；D用于冷却蒸气；E用于接收正丁醛。(3)要明确常见仪器的名称及使用方法和基本操作如分液漏斗使用前须查漏；冷凝管进水方向为“下进上出”；蒸馏操作中温度计用于测定蒸气温度，应置于蒸馏烧瓶的支管口处；浓硫酸稀释时，应把浓硫酸沿器壁慢慢加入水中并不断搅拌。(4)会处理表格中的各种数据正丁醇、正丁醛均微溶于水，故二者在水溶液中分层；正丁醇、正丁醛密度均小于1 gcm3，故在水的上层；正丁醇沸点为117.2 ，正丁醛沸点为75.7 ，隐含信息水的沸点为100 ，防止产生的正丁醛不纯，反应温度不能超过100 ，不能低于正丁醛的沸点。(5

25、)须熟记产率的定义式：产率100%解题疑惑点：(1)将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。(2)沸石的作用是防止液体暴沸；热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。(4)分液漏斗中的活塞处极易漏液，故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。(5)根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。(6)由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，且此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。(7)正丁醛的产率为100%5

26、1%。【答案】(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51萃取、分液高考母题(2013新课标全国卷改编)(1)分液漏斗在使用前须清洗干净并_。(2)在分离环己烯(难溶于水，密度为0.810 2 g/cm3)和Na2CO3溶液的混合液的过程中，环己烯应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口流出”)。【解析】(1)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。(2)环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。【答案】(1)检

27、漏(2)上口倒出教材溯源提取碘水中的I2的步骤人教必修1P9实验14(1)用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞。(2)用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。(3)将分液漏斗放在铁架台上，静置。(4)待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。命题展望教材通过实验提取碘水中I2，让学生掌握萃取分液的分离操作，高考命题者将此实验进行迁移，进行考查，该实验还有可能从以下出题点设题。1如何选择萃取剂？【提示】萃取剂与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多，萃取剂与溶质不反应。2萃取分液的主要仪器名称是什么？【提示】分液漏斗。3如何振荡分液漏斗？【提示】右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，倒转过来振荡，使两液体充分接触。振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。4分液时如何操作？【提示】使漏斗的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，打开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。5如何分离两层液体？