应用分光光度法测定水中铁离子含量.docx

1、应用分光光度法测定水中铁离子含量专业项目课程课例项目十二 分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。学生能力：学生通过相关基

2、础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1、工作任务描述工作任务分光光度法测定水中铁离子含量工作步骤教学过程要求作用与效果资讯下达工作任务

3、书，查阅有关分光光度计的容介绍和测定原理；721可见分光光度计的操作方法；铁标准溶液的配制方法；样品的制备方法；水中铁离子含量测定的分光光度分析方法。五人一组分别进行锻炼学生查阅资料、提高自我学习、培养团体协作的能力。计划各组展示查阅资料：有关分光光度计的容介绍和测定原理；721可见分光光度计的操作方法；铁标准溶液的配制方法；样品的制备方法；水中铁离子含量测定的分光光度分析方法。各组派一人进行说明，其余人员补充，初步形成操作步骤和方案锻炼表达能力及团队合作精神决策学生上交实验计划和成果评价标准，召开全班同学参与的师生座谈会，共同讨论设计方案，找出设计方案的缺陷以明确其知识的欠缺，最后选择出一个

4、最佳方案。通过分析对比形成操作步骤和方案锻炼分析问题的能力实施按最佳方案进行分光光度法测定水中铁离子含量的仪器分析规操作锻炼学生的动手能力检查对每一步操作的规性进行检查纠正了解各步骤实施情况，规操作养成良好的操作习惯，掌握各仪器的规操作评估通过自评、小组互评、班组长评价、老师评价等方式进行项目评估。形成评价结果培养发现问题、分析问题的能力，锻炼自我总结能力2、工作任务容组织具体工作任务步骤相关知识相关技能1、准备玻璃仪器等用品1、化学分析常用玻璃仪器和其他用品的名称、规格、用途、使用方法及使用注意事项2、玻璃仪器的洗涤常识1、能正确识别、选用实验所需仪器，掌握使用方法及注意事项2、掌握玻璃仪器

5、的洗涤常识2、系列铁标准滴定溶液的配制和铁试样溶液的制备（1）系列铁标准滴定溶液的配制（2）铁试样溶液的制备1、铁标准滴定溶液的配制和铁试样溶液的制备2、分光光度法的测定方法1、掌握系列铁标准滴定溶液的配制2、掌握铁试样溶液的制备3、分光光度法测定原理1、有关分光光度计的容介绍和测定原理2、721可见分光光度计的操作方法了解分光光度法测定原理4、分光光度法测定水中铁离子含量的测定1、分光光度法测定水中铁离子含量的测定2、标准曲线的绘制和使用1、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定的方法2、掌握标准曲线的绘制和使用的测定方法5、填写分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告1、原始记

6、录的设计与填写要求2、实验结果的数据处理知识1、能根据项目需要设计相应的原始记录表格2、能正确填写分析报告3、掌握实验结果的数据处理知识五、参考方案参考方案一1、邻二氮杂菲-Fe2+ 吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液（20g/mL）0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440560nm波长围，每隔2040nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔

7、510nm测一次吸光度。在坐标纸上，以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长max。2、标准曲线的制作用吸量管分别移取铁标准溶液（20g/mL）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别放入6个50mL容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白（即在0.00mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择max为测定波长，测量

8、各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。3、水样中铁含量的测定取三个50mL容量瓶，分别加入5.00mL（或10.00mL铁含量以在标准曲线围为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在max波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行测定吸光度A，计算其平均值，在标准曲线上查出铁的含量，计算水样中铁的含量，平行测定两次。参考方案二1、标准溶液的配制：准确吸取0、2、4、6、8、10mL40 ug/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放

9、置10min。2、吸收曲线的绘制：用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400500nm围测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。注：波长间隔在400500nm围每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长5nm围每隔2nm测定一个A值。3、标准曲线的绘制：以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。4、试样的测定：准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，

10、放置10min。以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。六、容模块及教学过程模块教学目标工作任务教学容及过程收集有关分光光度计的容介绍的知识了解有关分光光度计的容介绍收集有关分光光度计的容介绍问题导入说说你了解的有关分光光度计的容介绍教师示教师讲解有关分光光度计的容介绍小组活动学生2人一组，完成有关分光光度计的容介绍知识的收集整理工作成果评价小组自评、小组互评和教师点评解读铁标准溶液的制备标准了解铁标准溶液的制备过程解读铁标准溶液的制备标准了解铁标准溶液的用途，制备过程收集铁标准溶液的制备标准问题导入铁标准溶液的用途有哪些？如何制备教师示教师

11、举例说明铁标准溶液主要用途和标准小组活动学生5人一组，完成铁标准滴定溶液的制备标准的收集，并且解读相应的标准成果评价小组自评、小组互评和教师点评设计分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录了解分析原始记录的格式要求理解分光光度法测定水中铁离子含量的分析方法设计分光光度法测定水中铁离子含量的原始记录了解原始记录的作用和重要性了解分析原始记录的格式要求熟悉分光光度法测定水中铁离子含量的分析方法设计分光光度法测定水中铁离子含量的原始记录问题导入原始记录在分析工作中的作用有哪些？教师讲解教师举例说明原始记录的格式要求小组活动学生2人一组，学习分光光度法测定水中铁离子含量的分析方法，归纳要记录的数据，

12、设计原始记录格式成果评价小组自评、小组互评和教师点评设计分光光度法测定水中铁离子含量的分析报告了解分析报告的格式要求设计分光光度法测定水中铁离子含量的分析报告了解分析报告的作用和重要性了解分析报告的格式要求设计分光光度法测定水中铁离子含量的分析报告问题导入分析报告在分析工作中的作用有哪些？教师讲解教师举例说明分析报告的格式要求小组活动学生2人一组，熟悉分光光度法测定水中铁离子含量的分析方法，归纳要记录的数据，设计分析报告格式成果评价小组自评、小组互评和教师点评分光光度计的操作和分光光度法测定原理的知识熟悉分光光度计的构造和分光光度法测定原理的知识掌握分光光度计的使用方法和操作步骤分光光度计的构

13、造和分光光度法测定原理的知识分光光度计的使用方法和操作步骤问题导入分光光度计如何使用？分光光度计的操作步骤有哪些？教师示教师演示分光光度计操作过程小组活动学生5人一组，制定分光光度计操作步骤。成果评价小组自评、小组互评和教师点评滴定分析仪器的标准掌握容量瓶、移液管、吸量管校准方法容量瓶、移液管、吸量管相对校准问题导入滴定分析仪器如果不准有何影响？滴定分析仪器如何校准？影响滴定分析仪器校准的主要因素有哪些？教师示教师演示滴定分析仪器校准操作过程小组活动学生5人一组，制定分滴定分析仪器校准步骤，进行容量瓶、移液管、吸量管相对校准。成果评价小组自评、小组互评和教师点评铁标准溶液配制和铁试样溶液的制备

14、掌握铁标准溶液配制和铁试样溶液的制备方法洗涤玻璃仪器铁标准溶液配制和铁试样溶液的制备方法问题导入如何配制铁标准溶液和铁试样溶液？教师讲解教师讲解铁标准溶液配制和铁试样溶液的制备方法小组活动学生5人一组，制定铁标准溶液配制和铁试样溶液的制备步骤。配制铁标准溶液和铁试样溶液。成果评价小组自评、小组互评和教师点评吸收曲线和标准曲线的绘制掌握吸收曲线的绘制和使用方法掌握标准曲线的绘制和使用方法吸收曲线和标准曲线的绘制和使用实验记录和数据处理问题导入什么是吸收曲线和标准曲线？如何绘制和使用？教师讲解教师讲解吸收曲线和标准曲线的绘制和使用方法小组活动学生5人一组，制定吸收曲线和标准曲线的绘制和使用方法成果

15、评价小组自评、小组互评和教师点评填写分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录的分析报告了解原始记录和分析报告的填写要求掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定原始记录和分析报告的填写原始记录的填写规分析报告的填写规原始记录的复核要求分析报告的复核、审核要求问题导入如何填写分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告？教师讲解教师讲解原始记录和分析报告的填写规小组活动学生5人一组，对照设计的原始记录和分析报告进行填写。成果评价小组自评、小组互评和教师点评七、教学情境创设教师：企业质检科长学生小组长：班组长学生：科室检验员根据企业的工作流程，质检科长指派工作任务，班组长接受任务后进行任务分

16、解，科室检验员进行分光光度法测定水中铁离子含量的分析，班组长、质检科长负责审核检验结果。八、教学资源准备1、主要仪器设备主要仪器设备数量备注可见分光光度计；10台721型比色皿40只1cm容量瓶8只；80只50mL吸量管各40支每组5mL、10mL各1支移液管40支5mL2、试剂：铁标准溶液(40 ug/mL)，盐酸羟胺溶液（10%），邻二氮杂菲溶液（0.1%），HAc-NaAc缓冲溶液（pH5.0），磺基水酸，100g/L，浓氨水，=0.9g/mL，铁试样(浓度约为3248 ug/mL)。九、其他要求1、安全要求（1）所有涉及用电的实训工作场所都必须配备漏电保护装置和总电源开关箱（2）实训工

17、作场所和过道须配备灭火器材，消防通道标志完备（3）有可能出现安全问题的地方须贴安全标语或警示标牌（4）实训场所须贴安全操作规程（5）实训场所须贴禁烟、禁火标志（6）执行实训场所各项安全守则，正确使用消防器材，安全使用各种电器（7）正确使用通风柜，不乱排放废液、废渣；能正确使用防护用品（8）一切药品和试剂要由于其容物相符的标签（9）剧毒化学药品严格遵守保管、领用制度（10）能对突发的安全事故果断采取适当措施，进行人员急救和事故处理。2、卫生要求（1）实训场所须配备专用废液桶、垃圾袋。（2）实训场所须贴卫生工作规程。（3）实训人员进入实训场所应穿戴防护用品。（4）实训完毕，必须洗手后方可进食，不准

18、把食物、食具带进实训场所。3、环境要求（1）电路布局符合国家相关标准，照明系统符合实训要求。（2）供水和排水符合国家相关规定。化学分析室地面应有地漏。（3）通风、透光指标符合国家相关规定。（4）建筑设计、操作台及设备摆放符合实训要求。（5）实训中产生的废液、废物应集中处理，不得任意排放。4、职教文化（1）操作过程展现真实职业情境。（2）工作场景模拟企业生产实际。（3）环境氛围体现企业文化特色。十、工作注意事项1、在溶液的配制过程中应注意溶液加入的顺序不能颠倒；2、溶液的配制过程中注意吸量管不要拿乱；3、最佳波长选择好后不能再改变；4、测量前注意要对仪器进行调零调百。十一、工作后思考1、邻二氮杂

19、菲分光光度法测定铁的原理是什么？用本法测出的铁含量是否为试样中Fe2+含量？2、邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，为何要加入盐酸羟胺溶液？3、为什么绘制工作曲线和测定试样应在相同的条件下进行？这里主要指那些条件？4、T与A两者关系如何？分光光度测定时，一般读取A值，该值在标尺上什么围好？为什么？如何控制被测溶液的A值在此围？5、制作标准曲线和试样测定时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？6、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？细目评分要素分值说明扣分得分显色操作（15分）移液管使用（按化学分析基本操作要求）5一次错误扣1分容量瓶使用（按化学分析基本操作要求）5显色操作程序正确5步

20、骤不正确扣1分，重新配制扣3分测量准备（8分）仪器预热2不预热扣2分预热时开盖2不开盖扣2分仪器使用程序正确（会调零、调百）4每差一项扣2分吸收池使用（10分）吸收池持法按要求进行2不符要求每次扣1分吸收池光面的揩拭方法3不正确每次扣1分溶液的高度3不符合要求每次扣1分吸收池配套性检验2不检验扣2分测量操作（12分）用待测液润洗吸收池3次3不润洗每次扣1分测量顺序从低到高2不正确扣1分吸收池放置2不符合要求扣1分测量过程重校“0”“100”3不符合要求扣2分非测量状态光闸放入光路2不符合要求扣2分记录及数据处理（26分）读数正确2不正确扣2分数据及时、直接记录在报告单上2不及时、转抄扣2分无涂

21、改、符合有效数字规则2不按要求扣2分报告（完整、明确、清晰）规4不按要求每项扣2分报告项目齐全4每缺一项扣1分计算公式、结果正确4图上标注项目齐全4每缺一项扣1分标准曲线绘制和使用方确4结果评价（24分）结果准确度（相对误差，）122%82%4%64%6%46%8%08%标准曲线相关系数120.999980.99990.999560.99950.999040.99900.995000.995考核时间（5分）开始时间5考核时间120分钟，每超过5分钟扣1分结束时间考核时间总分100十二、项目实施检查控制表 组号 _ 工位号 _ 年 月 日 _设计方案项目编号： 一、项目负责人：_、_；项目协作人

22、：_、_；二、实施项目需要的仪器有：实施项目需要的试剂有：三、项目实施的步骤为：预习容修改容本方案经本小组全体成员讨论通过，现予递交，请审核。 第_小组组长_ 年 月 日审核意见： 审核人（签字）项目编号：_ _项目实施报告组号 _ 工位号 _ _ 年 月 日 一、本项目采用的标准（方法）为 。二、项目实施的分工为：项目负责人： 项目协作人： 。三、实施项目的仪器、药品准备：四、项目实施的步骤为：五、数据记录（有关数据见记录表）六、项目实施过程中，弄清了哪些问题？还存在什么疑惑或问题？可见分光光度法测定水中微量铁离子的测定数据记录班级： 组号 工位号 年 月 日数据记录与处理1、吸收曲线的绘制波长（nm）吸光度 A波长（nm）吸光度 A波长（nm）吸光度 A2、标准曲线的绘制测量波长：_； 标准溶液浓度：_。吸收池配套性检查：A1=0.000；A2= ；A3= ；A4= 。溶液代号吸取标液体积，mL，A测定A实际0123453、试样的测定平行测定次数12测定吸光度A测定实际吸光度A实际查得的浓度原始试样浓度定量分析结果：未知物的浓度为_。