高效液相色谱仪验证报告孔圣堂.docx

1、高效液相色谱仪验证报告孔圣堂文件名称 高效液相色谱仪验证报告文件编码 KST/JSBYZ010050制 订 人审 核 人批 准 人制订日期审核日期批准日期颁发部门质量部实施日期目 录1.验证小组成员2.概述2.1原子吸收分光光度计2.2技术参数3.验证目的和范围3.1验证合格标准3.2验证范围4.相关文件5.设计确认5.1用户需求说明文件5.2技术标准文件5.3风险分析及控制措施5.4结果评价6.安装确认6.1安装检查6.2结果评价7.运行确认及性能确认7.1测试所需材料7.2运行确认测试项目7.3运行确认结论7.4性能确认8偏差处理9.校准周期和预防性维护10.再确认11.最终评价与建议1.

2、验证小组成员姓名部门职务职责王吉文质量部QC起草方案，实施验证，起草报告刘学义质量部QC主管审核验证方案，实施验证陈龙海设备动力部设备管理员校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转状况鈡靖质量部QA主管审核验证方案、报告，作验证评价张安静质量部质量受权人批准验证方案、验证报告2.概述 年 月 日至 年 月 日检验仪器与方法验证小组根据批准的高效液相色谱仪验证方案，对该仪器进行了安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，现将验证工作报告如下：3、验证结果与小结（验证记录） （一）、安装确认1资料档案1.1概述本仪器用于公司新产品研制、开发、生产。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了

3、确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行了验证。仪器名称：高效液相色谱仪 仪器负责人：仪器型号：LC-05P 仪器编号：生产厂家：仪器所在部门和房间：质检楼二楼精密仪器室1.2资料档案资料名称档案编号存放地点使用说明书高效液相色谱仪资料室合格证高效液相色谱仪资料室使用记录高效液相色谱仪资料室维修保养记录高效液相色谱仪资料室备件清单高效液相色谱仪资料室2技术特性2.1备件品 名生产厂家数量存放处D2灯色谱柱维修工具2.2技术参数流量范围：0.01ml/min4.99ml/min(以0.01ml/min 增量调节)流量准确度：3%（以蒸馏水为标准）流量精确度：0.3%（以蒸馏

4、水为标准）压力范围：35.5Mpa(流量0.015ml/min)压力脉动：0.05Mpa压力显示精度： 0.1Mpa光源：氘灯光路系统：双光路光栅单色仪接收器：光电二级管波长范围：190600nm波长精确度：1.0nm谱带宽度：8 nm基线噪声：1.010-4AU 基线漂移：5.010-4AU/hr最小检测量：1.010-8g/ml（样品为萘）3一般状况仪器采购符合采购质量要求，安装符合本公司GMP及供货商提出的要求。（二）功能性试验1 LC-05P高压恒流泵1.1流量准确度可执行标准：3%流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积

5、(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日1.2流量精确度可执行标准：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min）次数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量稳定度（%）结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日1.3压力范围可执行标准:0.2MPa+设定值压力设定值10.0MPa0.2MPa20.0MPa0.2MPa30.0MPa0.2MPa泵运行状态结论:试验者: 日期: 年 月 日复核者: 日期: 年 月 日 2 LC-10U

6、N紫外可变波长检测器2.1噪声与漂移可执行标准：噪声 1.010-5AU(250nm)， 漂移 5.010-4AU/hr测试结果见图谱(1)结论:试验者: 日期: 年 月 日复核者: 日期: 年 月 日2.2重复性(定性重复性及定量重复性)可执行标准:定性重复性RSD1%,定量重复性RSD2%A、定性重复性取两组分保留时间差进行计算。次数12345组分1保留时间组分2保留时间组分1与组分2保留时间差RSDB、定量重复性取两组分峰面积比进行计算。次数12345组分1峰面积组分2峰面积组分1与组分2峰面积比RSD结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日2.3最小检出量可执行标

7、准：检出量为1.010-8g/ml,以萘为样品。测试结果见图谱(7)结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日（三）、校正1、计量部门的校正检定单位：检定证书编号：检定日期：年月日2、检验室的校正流量校正流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量精度（%）结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日（四）、适用性预试验可执行标准：含量测定的相对偏差应不得过3.0%检验项目：乌鸡白凤丸含量测定。 样品批号：色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶

8、为填充剂；以甲醇水（33：67）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取乌鸡白凤丸小蜜丸，研细，取约5g，精密称定，精密加入30乙醇25ml，称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W，频率50kHz），放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高12cm），用30乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25m1量瓶中

9、，容器用甲醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得供试品中芍药苷（C23H28O11）的含量。 标示含量%=(ArCS) /(AiWr1000)100%式中：Ar、AI-分别为样品与对照品峰面积； Wr-为样品重量（g）； C-为对照品浓度；S-为供试品稀释倍数。样品重（g）:(1) (2) (3)样品与对照品峰面积见图谱。计算：标示含量(1)标示含量(2)标示含量(3)计算相对偏差 允许偏差3.0%。结论：试验者: 日期: 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日（五）、再确认1线路连接：检查

10、线路，接地。2清洁：清洁仪器外部3检查:色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。4功能性试验1 LC-05P高压恒流泵1.1流量准确度可执行标准：3%流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日1.2流量精确度可执行标准：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min）次数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量稳定度（%）结论：试验者： 日期： 年 月 日复核

11、者： 日期： 年 月 日1.3压力范围可执行标准:0.2MPa+设定值压力设定值10.00.2MPa20.00.2MPa30.00.2MPa泵运行状态结论:试验者: 日期: 年 月 日复核者: 日期: 年 月 日 2 LC-10UV紫外可变波长检测器2.1噪声与漂移可执行标准：噪声 0.3510-5AU(250nm)， 漂移 2.010-4AU/hr测试结果见图谱(1)结论:试验者: 日期: 年 月 日复核者: 日期: 年 月 日2.2重复性(定性重复性及定量重复性)可执行标准:定性重复性RSD1%,定量重复性RSD2%A、定性重复性取两组分保留时间差进行计算。次数12345组分1保留时间组分

12、2保留时间组分1与组分2保留时间差RSDB、定量重复性取两组分峰面积比进行计算。次数12345组分1峰面积组分2峰面积组分1与组分2峰面积比RSD结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日2.3最小检出量可执行标准：检出量为1.010-8g/ml,以萘为样品。测试结果见图谱(7)结论：试验者： 日期： 年 月 日复核者： 日期： 年 月 日工作日记：每次试验均应作操作者，日期和所有结果的记录。二、验证结果及总体评价通过对LC-05P高效液相色谱仪进行安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，均达到预定的标准要求，该仪器可正式投入使用。三、再验证计划 再验证项目周期1每年一次2每次试验3每月一次4每年一次5每次试验 4、确立的正式文件序号文件名称文件编号批准人批准日期生效日期归属部门01高效液相色谱仪标准操作程序品质部02高效液相色谱法品质部03乌鸡白凤丸检验规程品质部04仪器、仪表使用记录品质部5、验证报告的审查审查人所在部门审查意见签名日期起草人： 日期： 年 月 日六、审批意见该仪器验证合格，同意发放验证证书。 批准人： 日期：