1、化学高考真题分类汇编专题16化学实验设计与探究专题十六 化学实验设计与探究1【2019年高考北京卷】(16分)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液.产生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 molL1 Al2(SO4)3溶液.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀(1)经检验,现象中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象:_。(2)经检验,现象的棕黄色沉淀中不含SO42,含有Cu+、Cu2+和SO32。已知:C
2、u+Cu +Cu2+,Cu2+CuI(白色)+I2。用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_。通过下列实验证实,沉淀中含有Cu2+和SO32。 a.白色沉淀A是BaSO4,试剂1是_。b.证实沉淀中含有Cu+和SO32的理由是_。(3)已知:Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验,现象的白色沉淀中无SO42,该白色沉淀既能溶于强酸,又能溶于强碱,还可使酸性KMnO4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设:i.被Al(OH)3所吸附;ii.存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验,证实了假设ii成立。a.将对比实验方案补充完整。 步骤二:_(按上
3、图形式呈现)。(4)根据实验,亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。【答案】(1)2Ag+SO32Ag2SO4。(2)加入稀硫酸后,有红色固体生成;a. HCl和BaCl2溶液。b.在I-的作用下,Cu2+转化为白色沉淀CuI,SO32-转化为SO42-。 (3)Al3+、OH-。a、,b、V1明显大于V2。(4)还原性、水解溶液显碱性;两种盐溶液中阴阳离子的性质和反应条件。a.白色沉淀A是BaSO4,试剂1是盐酸酸化的BaCl2溶液。b.证实沉淀中含有Cu+和SO32的理由是棕黄色沉淀与KI溶液反应生成白色沉淀(CuI),证明含有Cu,白色沉淀A为硫酸钡,证明含有SO32。(3)
4、根据题意可知实验的白色沉淀中无SO42,该白色沉淀既能溶于强酸,又能溶于强碱,还可使酸性KMnO4溶液褪色,则推测沉淀中含有亚硫酸根和氢氧化铝。a、铝的酸式盐与氢氧化钠反应消耗的氢氧化钠的含量大于氢氧化铝,所以反应应该设计一个定量对比试验,根据白色固体消耗氢氧化钠的量不同来证实假设成立,即实验方案设计步骤二为:,且V1明显大于V2,可说明沉淀中亚硫酸根存在于碱式盐中。(4)根据实验白色沉淀能使酸性高锰酸钾溶液褪色,说明亚硫酸盐具有还原性,另外亚硫酸根水解呈碱性。根据实验现象考点盐溶液间反应的多样性与盐的性质和溶液的酸碱性有关。【考点定位】本题主要是考查化学实验方案的分析、评价和设计等2【201
5、9年高考海南卷】(11分)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:回答下列问题:(1)在下列装置中,第一次浸出必须用_,第二次浸出应选用_。(填标号)(2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成_。滤渣2的主要成分是_。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(4)某同学在实验完成之后,得到1.5gCuSO45H2O,则铜的回收率为_。【答案】(1)D A (每空1分,共2分)(2)H2O2与固体颗粒接触分解 (每
6、空2分,共4分)(3)蒸发皿 (2分)(4)30% (3分)考点:考查化学工艺流程分析,化学实验方案的分析、评价,化学实验基本操作和化学计算。3【2019年高考江苏卷】(15分)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下:(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol-1酸溶需加热的目的是_;
7、所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为_。(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,_、静置、分液,并重复多次。(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,_,过滤、用水洗涤固体23次,在50下干燥,得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。【答案】(1)加快酸溶速率;避免制备M
8、gCO3时消耗更多的碱(2)H2O22Fe22H2Fe32H2O (3)分液漏斗;充分振荡(4)至5.0pH8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成,【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图分析,涉及反应条件控制、仪器识别、氧化还原反应方程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作【名师点晴】分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础,考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用,特别是新物质的制备过程中,有一些特殊的性质(如易水解、熔沸点等),要善于联系课
9、本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理,从理论的角度进行升入分析,迁移和应用,要重视物质的性质,实验基本操作,物质的分离提纯。电化学类试题具有很强的规律性和策略性,在解题过程中需要不断总结,归纳。工艺流程中的实验分析:工艺流程的命题来源很广,与各个知识模块的结4【2019年高考江苏卷】(14分)铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。(1)铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3,其电极反应式为_。(2)在相同条件下,测量总质量相同、铁的质
10、量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率,结果如图所示0。当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,其原因是_。当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,Cu2+和Pb2+的去除率不升反降,其主要原因是_。(3)纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH4-(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4,其离子方程式为 。纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O研究发现,若pH偏低将会导致NO3-
11、的去除率下降,其原因是 。相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异(见右图),产生该差异的可能原因是 。【答案】(1)Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O;(2)活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用铁的质量分数增加,铁炭混合物中微电池数目减少;(3)2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2;纳米铁粉与H反应生成H2;Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3的反应(或形成的FeCu原电池增大纳米铁粉去除NO3的反应速率)。(3)一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH4-(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和
12、B(OH)4-,根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒,可得反应的离子方程式为2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2;纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+ NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O,若pH偏低,则溶液的酸性增强,会发生反应:Fe+2H+Fe2+ H2;导致NO3-的去除率下降;根据图像可知,相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异,可能是由于Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3的反应(或形成的FeCu原电池增大纳米铁粉去除NO3的反应速率)。【考点定位】本题主要是考查铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉处理污水的实验设计与探
13、究5【2019年高考江苏卷】实验化学焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。实 验室制备少量Na2S2O5的方法:在不断搅拌下,控制反应温度在40左右,向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时,停止反应,在20左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3Na2S2O5+H2O(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为_。(2)装置Y的作用是_。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥,可获得Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱
14、和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是_。(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,其可能的原因是_。【答案】(1)2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2 (2)防止倒吸 (3)抽滤瓶;减少Na2S2O5的在水中的溶解;(4)在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3,Na2SO3被氧化生成Na2SO4。【解析】【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键,过量试题需要注意以下知识点:第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理反应物质仪器装置现
15、象结论作用意义联想。具体分析为:(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象:自下而上,自左而右全面观察。(6)实验结论:直接结论或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度:(1)设计要点:实验方案的设计要明确以下要点:题目有无特殊要求题给的药品、装置的数量注意实验过程中的安全性操作会画简单的实验装置图注意仪器的规格要
16、防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施同一仪器在不同位置的相应作用等要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。(2)评价角度:操作可行性评价:实验原理是否科学、合理,操作是否简单、可行,基本仪器的使用、基本操作是否正确。经济效益评价:原料是否廉价、转化率是否高,产物产率是否高。环保评价:原料是否对环境有污染,产物是否对环境有污染,污染物是否进行无毒、无污染处理。6【2019年高考上海卷】(本题共12分)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空:(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是_。加入数滴浓硫酸
17、即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_;浓硫酸用量又不能过多,原因是_。(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_。(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_、_,然后分液。(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有_、_。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是_,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。【答案】(1)增大反应物浓度,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。(合理即给分)浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低酯的产率。(2)中和乙酸、溶解乙醇、减少
18、乙酸乙酯在水中的溶解(3)振荡、静置 (4)原料损失较大、易发生副反应 乙醚;蒸馏(3)乙酸乙酯不溶于水,因此反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,然后分液即可。(4)根据b装置可知由于不是水浴加热,温度不易控制,因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚,所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是乙醚,乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大,则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。7【2019年高考四川卷】(13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究
19、性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题:(1)仪器X的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是a_c(填操作的编号)a检查装置的气密性后加入药品 b熄灭酒精灯,冷却c在“气体入口”处干燥HCl d点燃酒精灯,加热e停止通入HCl,然后通入N2(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是_。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:若杂质是CuCl2,则产
20、生的原因是_。若杂质是CuO,则产生的原因是_。【答案】(1)干燥管(2)c d b(3)先变红,后褪色(4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足【考点定位】考查化学实验探究,化学实验方案的分析、评价,元素及化合物知识。【名师点睛】本题以热分解CuCl22H2O制备CuCl为载体考查化学实验探究、化学实验方案的分析、评价,元素及化合物知识。解答本题首先要根据题给资料明确实验的原理,理清题给装置图中每一个装置的作用和相关反应,结合CuCl22H2O、CuCl易水解,CuCl易被氧化的性质知实验过程中要注意防止空气的干扰,确定装置的连接顺序;(5
21、)小题要根据杂质的成分结合题给资料分析杂质产生的原因。8【2019年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg/L,我国地表水环境质量标准规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。1、测定原理:碱性体积下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2,酸性条件下,MnO(OH)2将I-氧化为I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平),用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,2S2O32-+I2=S4
22、O62-+2I-2、测定步骤a安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。b向烧瓶中加入200ml水样c向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应完全,溶液为中性或若酸性。e从烧瓶中取出4000ml溶液,以淀粉作指示剂,用0001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题:(1)配置以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴
23、定管注射器量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式,其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml,水样的DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:_(填是或否)(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个)_。【答案】(1)将溶剂水煮沸后冷却(2) (3)使溶液混合均匀,快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作2-3次(6)溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是(7)2H+S
24、2O32-=S+SO2+H2O;SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-;4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)(6)碘离子被氧化为碘单质后,用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子,因此滴定结束,溶液的蓝色消失;n(Na2S2O3)= 0.001000mol/L0.0045L=4.510-6mol,根据反应有O22 MnO(OH)2 2I24S2O32-,n(O2)= n(Na2S2O3)=1.12510-6mol,该河水的DO=1.12510-632=910-3g/L=9.0 mg/L5 mg/L,达标,故答案为:溶液蓝色褪去(半分钟内部变色);9.0;是;(7)硫代
25、硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应,生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化,同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化,反应的离子方程式分别为:2H+S2O32-=S+SO2+H2O;SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-;4H+4I-+O2=2I2+2H2O,故答案为:2H+S2O32-=S+SO2+H2O;SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-;4H+4I-+O2=2I2+2H2O。【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算9【2019年高考浙江卷】(15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下: 步骤1 三颈瓶中装入
26、10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品,冷却至0,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知:Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是_。(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是_。(3
27、)步骤3中,第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法,正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定前,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。 【答案】(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2-3次97.5%复2-3次。根据方程式分析,溴化镁的物质的量为0.05000.02650=0.001325mol,则溴化镁的质量为0.001325184=0.2438g,溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。【考点定位】制备实验方案的设计,混合物的计算,物质的分离和提纯的综合应用
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