扫描电子显微镜.docx

1、扫描电子显微镜第二十四章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种大型精密仪器，它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、真空技术等多门学科的综合应用。本章主要介绍扫描电子显微镜的工作原理、主要结构、特点、影响图像形成和质量的因素、主要操作步骤及样品制备技术等。24.1 工作原理扫描电镜由电子枪发射出来电子束（直径约50 m），在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。

2、试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 keV35 keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像。24.2 主要结构扫描电子显微镜的结构分为

3、电子光学系统、信号收集、图像显示和记录系统、真空系统。图24-1、图24-2为扫描电镜外型图和主机构造示意图。24.2.1电子光学系统这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成。电子枪提供一个稳定的电子源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1 mm的钨丝，弯成发夹形，形成半径约为100 m的V型尖端。当灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工作温度后便发射电子，在阴极和阳极间加有高压，这些电子则向阳极加速运动，形成电子束。电子束在高压电场作用下，被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。该系统由聚光镜和物镜组成，其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦，将电子枪发射

4、的电子束约1050 m压缩成520 nm，缩小到约1/10000。聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的大小，物镜决定电子束束斑的直径。电子光学系统中存在的球差、色差、象散，都会影响最终图像的质量。球差的产生是远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。克服的方法是在电子光学的光轴中加三级固定光阑挡住发散的电子束，光阑通常采用厚度为0.05 mm的钼片制作，物镜产生的象散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场，使物镜最终形成一个对称磁场，产生一束细聚焦的电子束。图24-1 JEOLJSM-6380LV型扫描电子显微镜外形图扫描系统主要包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器，扫描发生

5、器由X扫描发生器和Y扫描发生器组成，产生不同频率的锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系统CRT中的扫描线圈上。镜筒的扫描线圈分上、下双偏转扫描装置。其作用是使电子束正好落在物镜光阑孔中心，并在样品上进行光栅扫描。图24-2 扫描电镜主机结构示意图扫描方式分点扫描、线扫描、面扫描和Y调制扫描。扫描电镜图像的放大倍率是通过改变电子束偏转角度来调节的。放大倍数等于CRT面积与电子束在样品上扫描面积之比，减小样品上扫描面积，就可增加放大倍率。不同放大倍率在样品上扫描的面积见表24-1。表24-1 不同放大倍率在样品上扫描面积放大倍率样品上面积209.88mm1001.961.6mm10000.

6、1960.16mm1000019.616m1000001.961.6m电子束在样品上扫描面积，由扫描线圈产生的激励磁场控制，可以连续调节，所以扫描电镜的放大倍率是可以连续调节的。样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱。从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移，倾斜和转动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。

7、24.2.2 图像显示系统高能电子束与样品相互作用产生各种信息，如图24-3所示，在扫描电镜中采用不同的探测器接收这些信号，主要介绍二次电子信号的接收和成像原理。图24-3 高能电子束与样品作用产生信号电子示意图二次电子的探测系统见图24-4，它包括静电聚焦电极（收集极或栅极）、闪烁体探头、光导管、光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极的作用下（+500V），被引导到探测器打在闪烁体探头上，探头表面喷涂厚约数百埃金属铝膜及荧光物质。在铝膜上加+10KV高压，以保证静电聚焦极收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部。在二次电子轰击下闪烁体释放出光子束，它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电倍增

8、管通常采用13极百叶窗式倍增极，总增益在105106，光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出，进入视频放大器直至CRT的栅极上。显示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制，从而改变图像的反差和亮度。一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面，当样品置于物镜内部时，焦距极短，使象差达到最小的程度，从而得到高的分辨率图像，二次电子分辨率可达35。图24-4 二次电子成像原理显像管显示的图像、编号、放大倍率、标尺长度和加速电压拍摄到底片上。随着科学水平的不断发展，20世纪80年代开始就已研制用计算机代替照相机的功能，直接将图像及设置的参数打印出来或存储于软盘。24.2.3 真空系统真空

9、系统在电子光学仪器中十分重要，扫描电镜要求其真空度高于10-310-5 Pa，否则，会导致：1）电子束的被散射加大； 2）电子枪灯丝的寿命缩短； 3）产生虚假的二次电子效应； 4）使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等等。从而影响成象质量，为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，扫描电镜采用一个机械泵和一个油扩散泵。真空系统的工作自动进行并有保护电路。达不到高真空，高压指示灯不亮，高压加不上，扩散泵冷却水断路或水压不足，全机电源自动切断，扩散泵温度过高也自动断电。电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离，更换灯丝后几分钟内电子枪即可达到高真空。24.2.4 X射线能谱分析系统X光电

10、子能谱法是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为35 nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。XPS谱图中峰的高低表示这种能量的电子数目的多少，也即相应元素含量的多少。由此，可以进行元素的半定量分析。由于各元素的光电子激发效率差别很大，因此，这种定量结果会有很大误差。同时特别强调的是，XPS提供的半定量结果是表面35 nm的成份，而不是样品整体的成份。在进行表面分析的同时，如果配合Ar离子枪的剥离，XPS谱仪还可以进行深度分析。依靠离子束剥离进行深

11、度分析，X射线的束斑面积要小于离子束的束斑面积。此时最好使用小束斑X光源。元素所处化学环境不同，其结合能也会存在微小差别，依靠这种微小差别（化学位移），可以确定元素所处的状态。由于化学位移值很小，而且标准数据较少，给化学形态的分析带来很大困难。此时需要用标准样品进行对比测试。X射线能谱分析是一个在扫描电镜中的附加系统，在样品室中装入X射线接受系统，于是可对被测样品进行成分分析，包括定性分析和定量分析： 1. 定性分析点分析：将电子束固定在所需分析的微区上，几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全部元素的谱线。线分析：将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号能量的位置上，把电子束对着指定的方向

12、作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线，改变能谱仪的位置，便可得到另一种元素的浓度分布曲线。面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把能谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置上，此时，在荧光屏上便可得到该元素的分布图像，移动位置，便可获得另一种元素的浓度分布图像。 2定量分析用半定量法，可测出微区内质量浓度百分比，修正后的误差可限定在5%之内。24.3 扫描电子显微镜主要特点1. 可以观察直径为030 mm的大块试样（在半导体工业可以观察更大直径），制样方法简单。 2. 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 3. 放大

13、倍数变化范围大，一般为15200000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 4. 具有相当高的分辨率，一般为3.5 nm6.0 nm。 5. 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。 6. 可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。 7. 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相

14、变及形态变化等。24.4 影响图像形成和质量的主要因素24.4.1 影响图像形成的因素1.倾斜角效应影响图像反差由于二次电子的发射是入射电子碰撞样品的核外电子，使原子外层受激发而电离出来的电子，且电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射，所以只有在样品浅层几纳米到几十纳米深度左右区域产生的二次电子才能逸出表面，被探测器收集到。当入射电子束和样品表面垂直时，二次电子逸出区域小，二次电子发生量最少（最暗）；当入射角大于0度时，散射区与样品表面接近的区域面积大，逸出可能性大，二次电子发生量多（亮度大）。2.边缘效应在样品边缘和尖端部位射入一次电子时，由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品，所以产生二

15、次电子数量多，图像异常明亮，称为边缘效应。边缘效应造成反差不自然，降低图像质量。若降低加速电压，减少二次电子的发生量，或减小对比度，就可以使边缘效应相对减轻。3.原子序数效应原子序数高的元素被激发的二次电子多，原子序数低的元素则少。因此，同等条件下，前者图像明亮，这种现象称为原子序数效应。其与背散射电子在样品中的激发作用有关。4.充放电效应对于绝缘性样品，入射电子不能在样品中构成回路导入大地，堆积在样品上的入射电子形成负电荷区，产生放电现象或排斥后续入射电子，使其被检测器吸收或者轰击样品室其它部件，严重影响二次电子图像质量。如采用镀膜、导电胶粘贴样品等导电处理，可减少充放电效应的影响。5.焦点

16、深度（焦深）焦深是指对高低不平试样各部分聚焦的最大限度的能力。它是扫描电镜中一个重要的和可控的性能指标，是影响整幅图像各部位清晰度的一个重要因素。随着图像的放大倍数增加，其焦深受束斑尺寸的影响愈来愈显著。在高放大倍数时，要得到较大的焦深，就要选择大孔径的物镜光阑，或者缩小工作距离进行观察。6.加速电压效应电子探针射入样品的能量取决于加速电压，用低的加速电压进行高倍率观察表面纤维结构时，就必须用短的工作距离和细的电子探针，才能获得清楚的图像；加速电压为5 kV时，电子束射入样品表面浅，其显微结构看得清楚。一般情况下，加速电压低，扫描电镜图像的信息越限于表面，图像就越显得自然，但是样品表面对污染变

17、得更为敏感，而且也得不到高倍放大的图像。反之，加速电压越高，电子探针越容易聚焦变细，也就越容易得到高分辨率，适用于高倍放大图像，但图像会出现不自然感。一般来说，加速电压高，图像不自然；加速电压低，图像较自然。24.4.2 影响图像细节清晰的因素1.扫描电子束斑直径一般认为扫描电镜能分辨的最小距离（分辨率）不可能小于扫描电子束斑直径，它主要取决于电子光学系统，尤其是电子枪的类型和性能、束流大小、末级聚光镜光阑孔径大小及其污染程度等。2.像元数目实际观察中，通常利用扫描时间是预先规定好的，再配合改变放大器的时间常数来控制像元数目大于或等于10。3.信号噪音比影响二次电子像信噪比的因素是多方面的，如

18、被观察试样本身的性质（二次电子发射系数）、扫描电子的束流强度、入射电子相对于试样表面所构成的入射角以及扫描时间等。信号噪音比越高，分辨率越高，一般要求信噪比100.4.宽容度宽容度代表能显示出图像中明暗层次差异的级数，故它是反映图像质量的重要指标之一。5.操作方式及其所用的调制信号6.杂散磁场7.机械振动24.5 主要操作步骤24.5.1、开机及样品准备1）先打开稳压电源，再打开循环水开关。注意检查循环水系统，温度显示约18-22，为正常范围。2）打开电镜控制台电源开关，再打开电脑电源。3）电脑屏幕显示进入WINDOWS后，再用鼠标双击电镜扫描软件图标，进入操作程序界面。4）开机后仪器要进行抽

19、真空，此时可以进行样品的制备工作。5）等待程序中【HTREADY】按键变亮后3分钟，点击程序中的【SAMPLE】按键。系统弹出对话框，点击该对话框中的【VENT】按键，等待仪器控制台上VENT灯停止闪烁，就可打开样品室，放入样品并关闭样品室。6）点击对话框中的【EVAC】按键，等待仪器控制台上EVAC灯停止闪烁，程序中【HTREADY】按键变亮后就可以进行图像调节。24.5.2、图像调节过程 点击【STAGE】按键，确定样品台规格，定好扫描位置。 点击【HTREADY】按键，打开灯丝，此时按键变为【HTON】。根据所需放大倍数，使用【】、【】按键。调节好聚焦、像散、亮度、对比度，最后完成拍照、

20、保存图像。24.5.3、拷贝图像为预防计算机病毒入侵，拷贝电镜图片时须用新光盘或电镜室专用CD-R光盘拷贝图片，严禁采用U盘或软盘拷贝。24.5.4、关机、先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，等待【HTREADY】按键变亮，然后点击【EXIT】按键退出操作程序；关闭WINDOWS系统，关闭电镜控制台电源；等15分钟后关闭稳压源和循环水系统电源。 、在记录本上记录使用情况。24.6 试样的制备24.6.1、样品要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干

21、。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为 3 mm5 mm，大的样品座为 30 mm50 mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5 mm10 mm左右。即：需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、不易燃易爆、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结），尽量节约导电胶的用量

22、。不导电样品需做镀膜处理。24.6.2、金属试块样品样品的尺寸有限制，大小不能超过样品座。当样品有污染时，要进行清洗，清洗方法一般用用丙酮酒精溶剂清洗或用超声波清洗，使样品平表面的油脂、灰尘等污染去掉。清洗好的样品干燥后，用导电胶粘在样品架上，便可上机分析。24.6.3、薄膜样品取一小块被测膜，用导电胶粘在样品架上，用洗耳球吹去表面灰尘，放入离子溅射仪中进行喷金，使样品具有良好的导电性。24.6.4、粉末样品用牙签取一小部分样品分散在导电胶上，注意喷金前一定要用洗耳球吹去导电胶上没粘牢的样品，避免污染仪器。24.6.5、生物样品必须经过固定、清洗、脱水后才能制样。24.6.6、镀膜镀膜的方法有

23、两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为 5 10-2 Torr。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（1）装置结构简单，使用方便，溅

24、射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（2）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（3）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。用镊子将样品放入JFC-1600离子溅射仪后才打开电源进行喷金时间设置，在设置时尽量采用短的时间，防止浪费靶材。注意不能更改仪器的设置。24.7 实验多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌分析1、实验目的（1）、了解扫描电镜和能谱仪的构造及工作原理；（2）、扫描电镜的样品制备；（3）、利用二次电子像对材料形貌进行观察；（4）、了解背散射电子像的应用。2、实验仪器名称及其主要性能参数 仪器名称：扫描电子显微镜仪器型号：JEOLJ

25、SM-6380LV生产厂家：日本电子株式会社主要技术性能指标：高真空模式分辨率：3.0nm低真空模式分辨率：4.0nm放大倍数：5 300,000加速电压：0.5kv 30kv低真空度：1 270Pa高、低真空切换：图形菜单设定样品台：大尺寸、超级对中样品台（可装直径150mm样品），三轴马达驱动：X: 800mm；Y: 40mm；T: -10+90度；R：360度；Z: 548mm配套仪器名称：X射线能谱仪仪器型号：GENESIS 2000生产厂家：美国EDAX公司主要技术性能指标：元素分析范围：能够探测到低至铍4Be（包括铍）的所有元素有效探测器面积：10mm2能量分辨率：优于等于132c

26、V信噪比/峰背比：20,000：1可处理最大计数率：500，000CPS可输出最大计数率：100，000CPS数字图像最大清晰度：81921600定性定量成份分析设备用途及主要技术特点：扫描电子显微镜镜与X-射线能谱联用，构成一种多功能、多用途的显微分析系统。带有X射线能谱仪的扫描电子显微镜可同时对固体样品的微观形貌、结构，样品的微区元素成份及线分布、面分布、晶体样品的晶粒取向分析，取向关系分析等。扫描电子显微镜具有立体感强，放大倍数高、范围广，制样简单的特点。可广泛应用于化工、高分子材料、生物医学、冶金、金属材料等领域的分析测试。3、实验步骤（1）、开机1、开水(系统不报警方可)；2、开总电

27、源；3、电气柜后面开关打开，将自动/手动（AUTO/MAN）开关拔到自动（AUTO）的位置，此时电炉进行加热；4、抽真空30分钟后，断开准备开关；5、开系统软件；6、打开主机前面面板上的电气柜开关（CONSOLE POWER），抽真空10分钟。（2）、准备观测图像1、打开V1阀，此时镜筒真空已准备好，用左手延径水平方向拉开V1阀，阀杆下面的弹片将V1阀固定在打开位置；2、加高压（30KV）导电性不好的产品（20-25KV），加高压时最好按着每步的速度逐步增加，如果长按按钮，高压会连续快速增加，不容易控制到要求的数值；3、调节对比度和亮度：调节对比度，使图像上出现一些噪声为最佳，一般情况下在60

28、左右；调节图像亮度，使屏幕显示的灰度合适，一般情况下，相应的数字参数值为0-20左右；4、加灯丝：顺时针慢慢旋转灯丝加热旋钮，直至发射束流饱和，灯丝加热旋钮指示正常在67之间，调节偏压束流为100uA左右；5、机械对中：每次换灯丝后需旋转镜筒头上的三个螺钉，使图像显示到最清楚的点；6、物镜光阑对中（合轴）：选区，并挑选图像上的一个特征点；选择放大倍数1000-2000范围；反复调节粗调，使图像聚焦至不聚焦往反进行，观察图像的移动；调节物镜光阑的两个螺钮，使图像不发生位移或图像移动最小为止；7、像散消除：选择“选区”位置，从放大倍数1000倍开始消像散，增加到欲观察的放大倍数下再次消像散直至图像

29、没有拉长现象；8、拍照、保存。（3）、系统停机1、关闭加热灯丝：逆时针旋转灯丝加热旋钮到底，旋钮标记指示在“ON”的位置，束流显示的束流为0 UA；2、将对比度降至最低，使其数字参数值为0，关闭高压，使其数字参数值为0；3、关闭V1阀：用左手将V1阀阀杆下面的弹片沿上按在阀杆上，用手掌径向水平推V1阀，当V1阀完全推到底后，再用力推一下V1阀的阀杆，确保V1阀完全关闭；4、关闭主机面板上的电气柜开关，打开准备开关，将主机后的开关自动/手动(AUTO)/(MAN)打到手动(MAN)的位置，冷却电炉30分钟。5、关闭系统软件关电气柜开关(后)关总电源关水。4、实验结果图24.5多孔氧化铝模板制备的

30、金纳米线的SEM形貌图 24.6多孔氧化铝模板制备的金纳米线的SEM形貌5、实验注意事项（1）、进入工作室严禁大声喧哗；（2）、在真空度没有达到要求之前，镜筒隔离阀V1决不能打开；（3）、在扩散泵开始加热二十分钟期间，主阀V5决不能打开；（4）、真空控制方式从手动转自动时，要特别注意每个手动阀门是否为关闭状态；（5）、在没有进入高真空之前，决不能接通探测器高压，电子枪及灯丝加热电源；（6）、不要在关控制台电源（CONSOLE POWER）的同时。立刻放气到样品室和电子枪，以免引起电子枪探测器上残余高压放电，损坏灯丝及闪烁体；（7）、不要在通电情况下，进行印刷板及导线插头的插接；（8）、如果镜筒部分没有放气，不要拔掉物镜光阑杆；（9）、在样品室放气的情况下，不要手动打开主阀和V1阀；（10）、长时间不使用电镜时，每周至少保持抽真空两次，保持机器内真空度良好；（11）、观察机械泵的油不少于2/3；（12）、停水的时候，机器会出现报警，此时将主机后面板打开，接一盆凉水，用湿布给电炉手动降温，直至电炉不再热为止（30分钟左右）最后再关闭电气柜开关和总电源。6、思考题 （1）、说明二次电子成像过程？ （2）、说明扫描电子显微镜和光学显微镜的区别？参 考 文 献1 郭素芝. 电子显微镜技术与应用，厦门：厦门大学出版社，2008.