7890AB031现场培训教材.docx

1、7890AB031现场培训教材Agilent 7890A GC (中文版 B03.01C ) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析与生命科学事业部一、 培训目的: 基本了解7890A硬件操作。 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。二、 培训准备：1、 仪器设备: Agilent 7890A GC 进样口: 填充柱进样口 (PP)； 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); PTV进样口。 检测器：FID；TCD；uECD; NPD；FPD。 色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,3200.25 注射器： 自动

2、液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 进样体积： 1 ul。 、气体准备： FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。 uECD: 高纯N2 (99.999%) 载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。7890A/GC 化学工作站基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源（按相应的所需气体），He,空气或O2分压为0.5Mpa,H2为0.2Mpa。 2、打开计算机，进入中文Windows XP画面。 3、打开7890A GC电源开关。等7890通过自检。 4、双击桌面的“仪器1 联机”图标；（或点击屏幕左

3、下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1 联机”，则化学工作站自动与7890A通讯， 进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的遥控灯Remote亮） 5、从“视图”菜单中选择“ 方法和运行控制”画面，点击“ 化学工作站状态” ，使其命令前有“”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。（二）7890A配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC 名称：如“GC 7890”；可在 “注释”处输入7890A的配置，如“7890GC with FID FPD”。点击“获得GC 配置”按钮获取78

4、90A的配置。2、 自动进样器配置设定： 点击“配置”按钮,点击“自动进样器” 子按钮进入如下图所示画面， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。-若无ALS,则无此内容。3、 模块配置设定： 点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC 、PCM的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压)；PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。4、柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ +/-”下方第一行空

5、白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。 5、其它项设定 点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为 “开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画

6、面。 （三）数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“ 数据分析 ”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置: 如果未使用自动液体进样器7683B，则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前 或后 或两个)。 如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”。 点击“确定”，进入下一画面。 4、柱模式设定： 如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先

7、选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1” 处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力 ，25 psi；或流速，6.5ml/min。5、进样器参数设定： 点击“”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“前进样器”或“后进样器 ”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul） 进样前-进样前洗针次数，进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积 ； 样品清洗次数用样品洗针次数； 溶剂A 清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂B洗针的次数。点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。6、阀参数设定： 点击“”图标

8、，进入阀设定画面。 若阀用于进样，在 Type 区域选择类型为 “开关阀”, 初始状态： 关；。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。7、填充柱进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。 在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。8、分流不分流进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后 ” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样

9、方式为 “不分流”（分流方式，分流）。 在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框； 选择“隔垫吹扫流量模式” 为“ 标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后40ml/min）;如图所示 。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。9、冷柱头进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后 ” 按钮进入冷柱头进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如 跟踪柱温箱,或 阶升温度，其设置方式

10、与柱温的设置类似)。 输入隔垫吹扫流量： 如： 15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。10、PTV进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后 ” 按钮进入PTV进样口设定画面。 点击“模式” 右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如 不分流,分流方式分流)。 输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后40ml/min） 在空白框内输入PTV进样口的温度， （如40（0.1min）-720/min-350 (2min)-100/min -250

11、(0min) 。其设置方式与柱温的设置类似。 若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。*PTV其它工作模式，如PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。11、柱温箱温度参数设定: 点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开 ”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）； 下图为一程序升温的例子：75(0.5min)-20/min-190(3min) 12、FID检测器参数设定: 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后 ” 按钮进入FID检测器设定画面。 在空白框内输入：H230ml/min；ai

12、r400ml/min；检测器温度（如300）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 并选中左边的所有方框，如图所示。13、TCD检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后 ” 按钮进入TCD检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如250）；辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 参比气：25ml/min。选中左

13、边的参数。 Negative Polarity-负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；气流流量输入值，请参见检测器手册。14、u-ECD检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后 ” 按钮进入u-ECD检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如300）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。15、NPD检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后 ” 按钮进入NPD检测

14、器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如325）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变 ；H23ml/min；air60ml/min； 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。 * 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。氮磷检测器新铷珠安装注意事项：1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；3、关闭a

15、uto adjust-Adjust off；4、缓慢提高检测器的温度，先升至150C，保持20 分钟，再将温度提至200C，保持15 分钟，再将温度提至250C，保持10 分钟，300C（10 分钟），340C（20 分钟）；5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下；6、缓慢提高铷珠电压，2.5V-, 2.7V-, 2.8V-,2.85V-, 观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V 3.1V 之间）；7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10

16、小时以上（老化过夜）8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以保持稳定的基流信号输出。氮磷检测器平时维护注意事项：1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；2、氮磷检测器的使用温度保持在330C340C，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换

17、（备件号：5182-9722）；4、定期（约23 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。16、FPD检测器参数设定： 点击“”图标，进

18、入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后 ” 按钮进入FPD检测器设定画面。 在空白框内输入：H250ml/min；air60ml/min；检测器温度（如200）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数 。* P 模式：H275ml/min；air100ml/min。* S，P滤光片的更换步骤：A：关闭检测器及相应的气体。B：按关机步骤，关闭7890A电源。C：移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT

19、管），装上PMT管。D：开7890A 电源。 17、AUX参数设定： 点击“”图标，进行辅助参数设定。 点击“Type”下方的选项，选择辅助类型如”Valve Box”，并选择“Aux Channel ”号，并输入设定值（如100），选中该参数。18、时间表设定： 点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)； 点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。 输入完一行，依此输入多行。点击“确定”钮。19、信号参数设定： 点击“”

20、图标，进入信号参数设定画面。 点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号” ，本例中为FID； 点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ）， 选择“保存”， 存储所有的数据。20、点击“”，进行配置浏览，点击确定，进入下一画面。21、在“ 运行时选项表 ”中选中“数据采集”, 点击“确定”。22、点击“方法”菜单，选中“ 方法另存为”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。 23、从菜单 “视图”中选中“在线信号”, 选中“窗口 1”, 然后点击“改变”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击“确定”。24、从“运行控制”菜单中选择“ 样品信息

21、”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。区别: 手动-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀在前缀框中输入前缀，在计数器 框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如fid001,fid002。 25、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A键盘上的开始键，启动运行。（四）、数据分析方法编辑:1、 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。2、 从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的数据文件名，点击确定，

22、则数据被调出。 3、 做谱图优化： 从“图形”菜单中选择“信号选项”，如下图所示; 从“范围”中选择“全量程”或“自动量程 ”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程 ”手动输入X、Y坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。4、 积分参数优化: 从“积分”菜单中选择 “积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。 从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 点击左边“”图标，将积分参数存入方法。5、 打印报告: 从“报告”菜单中选择“ 指定报告”选项，进入如下画面。 点击

23、“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“面积百分比法”，其它选项不变。点击“确定”。 从“报告”菜单中选择“打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告“ 底部的“打印”钮。(五)、关机: 实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）, 关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）；将此方法下传至7890A。 待各处温度降下来后（低于50），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序; 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源; 关7890A电源，最后关载气。(六)、注意事项：1、 柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；2、 柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子。3、 其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍。*注意：1、 本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，所设定参数非用户的方法！内容为工作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。2、 安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。