离子色谱作业指导书.docx

1、离子色谱作业指导书 篇一：离子色谱仪作业指导书ics900型离子色谱仪作业指导 1.目的规范ics900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2.适用范围适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。3.职责3.1 ics900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。3.2 ics900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3 室主任负责仪器综合管理。4操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是

2、否满足需要,即测完样后剩余量200ml。阳离子淋洗液浓度：20mm msa(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2l)。淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。4.1.4 开

3、启氮气瓶总开关，分压表调至0.3mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至510psi左右。4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ics900主机电源开关。4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。4.1.7 启动电脑。4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上chromeleon快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。 浏览器图标，再点击根目录xxx_local,在右方框中有一个文件为ics90_控制面板.pan，双击打开，4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在1530之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。4

4、.3.2 检查软件左侧上方的连接项下的状态是否为绿色，若不是，则单击连接，使软件与仪器之间建立起联接。4.3.3拉开主机的前盖， 反时针旋松泵头上的废液阀（约拧松1圈左右），用10ml注射器从泵头废液管出口处抽气泡，排除泵头里残留的气泡。约抽出10ml左右，旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。4.3.4 在软件控制面板中泵模块中按开泵。待压力升至500psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀，排一下气泡。可将管壁上的气泡彻底排出。4.3.5 续开泵约5分钟后，系统压力基本上稳定。如果需要测抑制器的反压，则记录色谱柱直接连上电导池扣的总压力（p1），色后断开电导池，压力下降后趋于稳定，

5、记录此时的压力（p2），应满足p1-p250psi。4.3.5测完反压后，按关泵。4.3.6 将活化好的抑制器装回。若未活化，则直接进行下一步操作。4.3.7 重新在泵模块中按开泵。4.3.8 约两三分钟后，抑制器再生液入口（regen in）的透明管路中无气泡，则打开电解抑制器的电源开关，并设定电流为60ma左右。4.3.9 按左下方的采集基线进行基线的采集。4.3.10系统流路：淋洗液泵压力传感器阻尼管六通进样阀保护柱分析柱抑制器淋洗液入口eluent in抑制器淋洗液出口eluent out电导检测器抑制器再生液入口regen in抑制器再生液出口regen out废液桶。4.3.11

6、准备好需要分析的标液和待测样品溶液。4.4 进样4.4.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导total和系统压力在正常范围内（as9-hc阴离子系统的总电导值应在2230s之间，总压力应在2100500psi内；若高于这一范围，则可能：配淋洗液、色谱柱或抑制器污染；系统未稳定；条件不正确等原因）则按左下方的停止采集停止基线的采集。4.4.2点击第二排工具栏中的 浏览器图标。4.4.3在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件，单击选中后，点击文件 菜单下的另存为.，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在保存原始数据.前打即可。然后更改或添

7、加样品表中待测溶液的样品名称和个数。更改后，按工具栏中的保存键重新保存。说明：建议不要改动标样的名称，以便于数据处理。4.4.4 点击菜单最右侧的,关闭该窗口，回到仪器控制界面。4.4.5 准备一杯新制的超纯水，分别用超纯水清洗注射器和进样口3次以上。4.4.6点击批处理菜单下的开始（或工具栏中的快捷键 开始/停止批处理）,将弹出需要运行的批处理列表。如果列表中有其它序列，则选中后点击右边的删除。然后再点添加加入需要运行的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按就绪检查执行检查，如果无错误则按左下边的开始，开始运行序列进行样品分析。4.4

8、.7 按照提示，先用注射器注入相应的溶液后，再按下方的确定键。说明：注射器最后剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，按照序列表中的顺序在出现提示窗口后依次进样，直至全部结束。注意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个待测样前均需先清洗注射器和进样口。4.5谱图数据处理4.5.1在文件中找到并点击浏览器，选择需处理的序列文件，点击右上方的方法文件，打开并进行数据处理。4.5.2 在综合项下，检查浓度的单位（数量的量纲）是否正确，一般为mg/l。4.5.3在检测项下，逐个检查标样或样品的积分情况，若积分不正确，可使用手动积分工具（定界符工具品）。4.5.

9、4 在峰表项中，根据谱图中各个离子的实际保留时间，在保留时间列中进行相应的修改，若工作曲线为当天的，输入任一标样的各离子的保留时间；若当天未做工作曲线，则输入标样与当天所测样品各峰的保留时间的中间值。可根据需要双击窗口、校正类型，在弹出的窗口中更改各离子允许的保留时间正负范围、选择是否让工作曲线强制通过0点。4.5.5 在数量表项下，输入各标样中各个离子的浓度值，单位要与4.5.2中设定的单位要一致。4.5.6 在校准项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的去掉，该点将不参与线性校正。4.5.7 以上各项处理完成后，点击工具栏或菜单中的保存键保存方法文件。4.6打印

10、结果报告4.6.1在快捷工具栏中按打印机布局进入打印报告界面。按工具栏的和插入峰工具）重新进行积分并分别保存。快捷键切换不同样（注意，通过工具栏中的前一个样品后一个样品快捷键可打印当前所在页面。4.6.2 在积分图项下，显示单个样品的谱图和结果。通过工具栏的前一样品或 后一样品切换至其它样品。4.6.3 在工作曲线项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。4.6.4 在漂移和噪音项下，显示的是噪音和漂移的统计值。基线或空白的噪音值可用来计算各离子的检出限；基线的漂移值可用来判断仪器的稳定性。4.6.5 在时间和峰面积统计表项下，显示序列中所有标

11、样和样品的保留时间和峰面积统计数据。4.6.6 在浓度统计表项下，显示序列中所有标样和样品的浓度统计数据。4.6.7 在使用记录项下，显示每一个样品的详细跟踪记录。4.6.8 在谱图叠加项下，显示样品谱图的叠加效果。4.7 数据另存与备份4.7.1 在打印机布局界面中，选择文件菜单下的另存为.，可以将变色龙的报告结果转化为excel或其它格式的文档。4.7.2 在软件的数据目录下，选择某一文件夹或某一序列文件，然后选择文件菜单下的输出/备份备份，可以将其备份成变色龙的压缩文件。4.8 关机及关机后处理。4.8.1分析样品结束后，用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机

12、电源，最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。4.8.2 清洗抑制器和电导池。即拧开抑制器上方eluent in接口的peek管，然后用抑制器活化工具，从注入5ml左右超纯水，最后重新拧紧eluent in上的peek接头。4.8.3填写实验记录，将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。5、安全操作注意事项和日常维护要求5.1 安全操作注意事项5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。5.1.2 注意仪器间的洁净，保持无尘。5.1.3 使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。5.1.4 严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员及科室主任报告，

13、平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。5.1.5 切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。5.1.6 普通的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45m以下孔径的微孔水系滤膜过滤，而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品，如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特殊的前处理方可进样，具体情况可咨询戴安公司的应用工程师。5.1.7 离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的peek材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌用扳手拧得过紧，导致管路变形或堵塞。5.1.8 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不要使用洗洁

14、剂和洗液，只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。切忌超声时间过长，导致发热膨胀。5.1.9 当未开泵或关泵后，必须关闭抑制器外加电流，否则长时间工作会烧坏抑制器。当管路出现漏液的情况下，需先关闭抑制器外加电流。5.1.10 如果抑制器出现漏液现象，需先检查漏液的原因（堵塞或螺丝松动）并排除，否则会导致抑制器损坏。5.2 仪器日常维护5.2.1 仪器日常应保持无尘。5.2.2 必须保证电源的良好接地。5.2.3 色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约20分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。5.2.4 色谱柱不能用纯水冲洗和保存。5.2.5 抑制

15、器短期不用（一周以上），应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水，然后用堵头堵死密封存放。抑制器再次使用前也应按此方法活化。5.2.6 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂，超纯水或配好的淋洗液最好用带0.45um水系滤膜过滤后，再抽滤2分钟以上。5.2.7 定期活化抑制器：分别从抑制器的eluent out 和regen in接口处注入5ml以上超纯水，以防止抑制器中有沉淀析出。5.2.8 定期测抑制器的反压，反压不通超过50psi。反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。5.2.9 定期开机：仪器建议定期使用，若不分析样品，可定期（建议12周）开机运行30

16、分钟后再关机。5.2.10 泵右侧的流速调节旋扭不要随意调节，否则需重新校正流速。6、参考说明书6.1 ics-90离子色谱系统操作手册p篇二：离子色谱作业指导书离子色谱仪操作规程一、 开机前的准备如果长时间未开机，应活化抑制器。活化方法：取下抑制器堵头，往大孔内打5ml高纯水、小孔内打3ml高纯水，拧好堵头放置20分钟。二、 操作1、上好抑制器后，开氮气（减压表为0.2mpa）-开主机电源和电脑-点桌面右下角变色龙图标，点开启等序列码出现后点关闭-点桌面上的变色龙图标-点控制面板，双击应用软件，进入操作主界面。2、点击泵设置-检查淋洗液是否够用，拧松副泵阀，打开淋洗液流路开关，待气泡排完后关

17、闭淋洗液流路开关-设置泵流速（依次递增至1.0）-关闭泵设置对话框。待抑制器的出水管内有水流出时打开抑制器开关-点击蓝色圆点图标采集基线，等基线走平稳。3、基线平稳后，点击蓝色圆点图标停止数据采集-编辑样品表点文件-新建-样品表（使用向导）-确定-下一步-下一步-输入样品名称、样品瓶数量、进样次数-点击应用-确定，到完成，保存-点击主界面的批处理-编辑-添加所需要的样品表-确定，依次进样。4、待进完所有标样后-双击样品表中最低浓度的标准品-点击qnt编辑器（上面第一个黄色小方块）-点综合，输入量纲-检测-设置最小参数值0.01-添加一行，从零分钟禁止积分-添加一行，输入所需要的第一个峰之前的时

18、间禁止积分-峰表，右击自动生成峰表-确定-确定-输入峰名称-双击lin-去掉强制函数通过零点前面的-确定-右击loff填充列-数量表-双击数量-在弹出框内选名称-自动生成-应用-确定-依次输入标准品浓度-选中所有标准品浓度后点击填充列-上排积分图标-点下排检测（calibration）-保存5、样品峰出完后，双击样品表中所测样品-点击上排的打印机布局图标-打印6、关机-先关闭抑制器开关-点泵设置，递减流速至零-点击关泵-退出操作界面-关闭主机电源-关室内气阀-关闭气注：1、 如不需要过多的标样或样品时，回到主界面-点击批处理-停止（完成当前样品后停止）-确定-点击文件下拉菜单中的浏览器-待运行

19、完当前的样品后删除样品表中多余的样品或标样-保存。2、 如果要增加一个样品，在样品列表处新添加一行-回到主界面-点击批处理-开始-开始-确定3、 活化抑制器时，电源注意不要进水。抑制器长时间不用时，要注水使之内部湿润。4、 柱子不用时要去下避光存放。篇三：离子色谱作业指导书 离子色谱作业指导书(依据标准: gb13580.5-92 ) 1 概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高或峰面积可进行定性和定量测定各阴离子。 1. 1适用范围本方法可用于大气降水中f- 、cl- no3-

20、、so42-和空气硫酸盐化速率的测定。12方法依据 如表1：13检出限如表2：14干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在f-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。 15仪器dx-80离子色谱仪 2样品的前处理废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。 3检测 31仪器dx-80离子色谱仪（美国dionex公司）配以ionpac as14a(5m)型色谱柱，色

21、谱工作站，piii电脑。 32试剂去离子水（二级） 碳酸氢钠（ar级）无水碳酸钠（ar级）标准溶液 如表3:淋洗液(8mmol/l碳酸钠1mmol/l碳酸氢钠)称取1.6980克无水碳酸钠(na2co3)和0.168克碳酸氢钠(nahco3) （均已在105烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2l淋洗液罐。再生液 移取2.1ml浓h2so4于2.1l去离子水中，移入再生液罐中。 33仪器的校准打开氮气钢瓶，令分压为0.20.3mpa，启动dx-80主机电源，启动计算机，同主机建立通讯。待电导值稳定在25s左右时，可进行样品的测定。 34操作条件色谱柱：ionpac as14ac(5m

22、)型 检测器：电导检测器淋洗液：8mmol/l碳酸钠1mmol/l碳酸氢钠进样量；10l 35样品分析把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样 3.6 dx-80操作规程（1）在peaknet项中打开server monitor,点击stop quit；在chromeleon项中打开server monitor，点击start；打开chromeleon界面；回到server monitor，点击stop quit；打开peaknet项中的server monitor,点击start； （2）在pump栏点击on,待基线走稳。（3）在file栏点击new，在列表中选择sequence

23、(using wizard)，点ok；在对话框里设定标样针数和样品针数，并创建文件名，最后点击done。 （4）在batch栏中点击edit，关联刚创立的文件后，点击start，可以开始进样。（5）进样结束后，在pump栏点击off，开始数据分析。 4校准与数据结果 41校准曲线的产生 411标准溶液的配制 混合标准贮备液用胖肚移液管分别吸取一定量的标液，移到一定体积的容量瓶中定容，摇匀，配制成五种离子的混标。贮存于聚乙烯瓶内，置于冰箱。 混合标准使用液根据被测样品的范围浓度来配制混合标准使用液。用胖肚移液管从混合贮备液中吸取一定量的溶液，移到一定体积的容量瓶中，用淋洗使用液定容，摇匀。贮存于

24、聚乙烯瓶内。一般配制4个浓度点。 412标准曲线的绘制根据样品中各离子的相对含量配制阴离子的混合标准溶液系列。开机，待基线稳定后，自动进样注入标准系列样品。按一定顺序各离子的峰高或峰面积，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制标准曲线。回归方程：yi = si xi + i yi：阴离子响应值si：斜率xi：阴离子浓度i：截距42样品结果的计算由样品的峰高或峰面积，从校准曲线上可获得样品的响应浓度，以mg/l表示。 c = m * dc：样品中待测离子含量mg/lm：由校准曲线上查得样品中待测离子的含量mg/ld：样品稀释倍数 421日常校准每日分析样品前，应做工作曲线，用质控样检查工

25、作曲线准确无误后，可进行样品的分析。 5分析过程质控 51空白建立工作曲线后，以去离子水替代样品进行分析。 52加标回收率在样品中加入一定量的标准溶液，进行仪器分析。样品不同的基体，其加标回收率也不同，论具体情况而言。 53质控在建立工作曲线后，须用质控样检查工作曲线的准确性； 每十个样品的分析后，须对其中一个样品进行平行样的测定； 全部的质控数据都应保存，便于参考、检查。 6安全分析完毕后，关闭主机电源和计算机，关闭气路； 异常断电后，须待10分钟后才能重新开启主机电源。篇四：离子色谱ics-900作业指导书离子色谱作业指导书（戴安ics-900）1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安

26、装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。2 仪器测试条件2.1仪器型号：dionex ics-900，带抑制器电源。2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1 确认有足够的

27、淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生；3.1.3 确认有足够的氮气；3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3.2开机3.2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至510psi左右。3.2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ics-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。3

28、.3 启动变色龙软件3.3.1 电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方仪器,则右侧显示仪器控制的界面：ics900项下显示主机的控制和工作状态；审计项下显示仪器的使用记录；队列项下显示队列或样品表信息。3.4 运行前的准备工作3.4.1 确认室温是否是在20-30之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温3.4.2 在ics900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：connected为已联接，disconnected为断开连接，如果显示为disconnected，则单击disconnected，直 至显示为connected，使软件与仪器之间建立连接

29、3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击打开开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击关闭停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。3.4.4 在ics900项下重新单击打开开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）3.4.6 在ics900项下单击左上方的监视基线后再单击确认，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01us

30、方可进行做样，（此过程大约30min）。3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子as22系统的总电导值应在1830s之间，总压力应在2000400psi内；阳离子cs17系统的总电导值应3s，总压力应在1600400psi内）。则再按监视基线停止基线的采集。 3.6.3 点击左下侧的 ，3.6.3 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最上方的文件菜单下的另存为.，改名，在保存原始数据前打钩；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下的删除键，将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选校准标准品；纯水为空白；未知为待测样。级别显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定仪器方法、处理方法，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的保存键重新保存。3.6.3.1仪器方法的建立a、在数据界面点创建项下的仪器方法，选择仪器不需要改，点