甲醛生产操作规程.docx

1、甲醛生产操作规程甲醛生产操作规程1. 工艺简述 甲醇在催化剂的作用下, 在一定条件下, 通过部分氧化, 部分脱氢的途径转化为甲醛.具体步骤如下: 甲醇经甲醇泵送至甲醇中间计量槽。计量槽甲醇经过滤后再次用泵进入蒸发器和再沸器。蒸发器和再沸器内甲醇经加热气化，气化后的甲醇经孔板流量计计量后进入混合器。空气由空气过滤器吸入，经罗茨鼓风机送出（变频器控制流量），有孔板流量计计量、再经空气预热器加热后进入混合器。配料蒸汽由氧化炉及尾锅炉循环汽包通过分层蒸汽调节阀进入蒸汽分配器，经蒸汽过滤器、孔板流量计计量后进入混合器。尾气为吸收塔末排出的气体，尾气一部分经尾气水封器进入尾气锅炉燃烧产生蒸汽，另一部分经尾

2、气气液分离器到尾气罗茨鼓风机（变频器控制流量）升压，再经尾气预热器加热及孔板流量计计量后进入混合器。循环尾气投入的作用：生产浓甲醛。甲醇、配料蒸汽、空气和尾气四元混合气体经混合器加热到100 左右（目的为防止液体进入银层）再经混合气体过滤器以进一步清除四元气中夹带的杂质进入氧化器，在600650电解银催化剂作用下，经氧化、脱氢反应，生成甲醛等气体。该高温气体在氧化器废热锅炉段急冷至180 左右，形成气、液混合体进入1#吸收塔，废热锅炉产生蒸汽至蒸汽分配器。含甲醛的混合气体有吸收塔来吸收的，吸收塔装有填料和泡罩。吸收塔底部的甲醛水溶液大部分经循环泵、板式换热器冷却至塔顶作自身循环吸收液，未吸收的

3、气体与吸收液相对流动，即气体由下往上，吸收物液由上而下，使汽液能够充分接触，气体溶解至液体中。另一部分作为成品经调节阀进入甲醛中间计量槽。塔中未吸收的气体进入2#吸收塔继续吸收。2#吸收塔底部淡甲醛水溶液，一部分打至塔中作自身循环吸收液，一部分通过转子流量计控制到1#吸收塔作为浓度的调配液。2#吸收塔中未吸收的气体作尾气排出。为保护环境和利用能源，未被吸收的微量甲醇、甲醛和其它废气自第二吸收塔顶部排出后，引入尾气锅炉作为燃料，制取所需压力的蒸气，经燃烧后的尾气，已符合环保要求，可排入大气中。软水由2#吸收塔顶部加入软水，用调节阀或转子流量计控制，作成品浓度调配用。 2.生产管理检查内容及各岗位

4、开、停车顺序注意要点： （一）巡回岗位工艺设备操作控制指标（生产现场, 根据实际修改确定）鼓风机：电流110，风压 ， 油温 ，风温 。尾气鼓风机：电流90，风压 ， 油温 ，风温 。12泵：一塔循环泵压力：0.20.4，二塔循环泵压力：0.20.4MPa三塔循环泵压力：0.20.4MPa汽包给水泵压力：0.40.8mpa反应器锅泵压力：0.30.5 mpa冷却水泵压力： 0.200.35 mpa甲醇进料泵压力：0.10.3 mpa,13贮槽：甲醇贮槽贮存量4503。甲醇计量槽贮存量653，甲醛贮槽贮存量450m3 ，甲醛中间槽贮存量653.14液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。蒸发器液位

5、：在约50%处热水槽液位80% 汽包液位40%左右反应器余热锅液位50%左右15蒸汽：汽包：压力46kg分配汽包：压力1。52。5kg 正常开车： 开车准备： 2。1。1检查甲醇存量，甲醛存量。1。2检查设备管道阀门是否完好。1。3检查风机及泵运转是否正常。2 。1。4检查各液位计、流量计上下考克是否打开，放液考克阀是否关闭。 15检查应开应关阀门位置是否正确。216检查各液位是否在正常位置。开车（按指令执行如下操作）开动鼓风机时，先将连轴器盘动数转，察看有无障碍物，并检查油位.2确认无问题，正式开启风机，并通知氧化岗位注意调节风量。3开甲醇输送泵、一塔和二塔循环泵，冷水泵等。4打开冷却水（所

6、有冷却器）进出阀门。正常停车 3按指令执行如下操作：31逐渐关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）3、2当氧化温度低于150 ，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。33停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流量操作阀。34停止吸收塔之循环，将所有转动设备停止。35停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。36关闭配料蒸汽阀。37全面检查所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。 4泵的开停及切换（离心泵） 4开泵 4盘连数转确认正常。并检查油位。4打开进口阀。4启动马达，视运转和压力正常后，渐渐打开出口阀。4全面检

7、查运转情况。4停泵4关闭出口阀。4停马达。4关闭进口阀。4泵的切换。4备用泵盘车数转确认正常后并检查油位。 4开备用泵进口阀。4启动马达，视运转和压力正常后渐开出口阀。4渐关运转泵出口阀至全关。4全面检查运转情况。4确认无问题后停运转泵马达，关死进口阀。5异常情况的处理及注意事项： 5发现风机、泵、马达震动大，油温升高等反常现象即汇报班长及氧化岗位，作调机，调泵处理。并通知主管修理检修。5马达、盘根、轴承严重超温、冒烟、着火，应迅速作停车处理，并及时汇报，扑灭火种，开启备用设备。5泵跳闸，应立即按停车按钮，关闭跳闸泵出口阀，及时汇报，开启备用泵。 5鼓风机跳闸，应立即紧急停车，作好开车准备。汇

8、报班长，视情况决定是否开车。 6、甲醛尾气处理器运行操作61尾气处理器的设计、制造、安装、运行、检修、检验等均应符合压力容器安全技术监察规程规定。62操作人员应经过有关部门的操作培训和学习本操作规程后，考试合格方可上岗。63根据尾气处理器岗位情况，制定岗位安全责任制，每个操作人员应达到“三懂三会”（即懂本岗位的火灾危险性、懂预防火灾的措施、懂扑救方法：会使用灭火器材、会处理不正常情况、会报警）。64应经常检查水位：压力等，并确保安全附件的可能性。65操作过程中注意不使本设备骤冷、骤热，以防发生爆炸：避免尾气处理器内满水、断水、汽水共腾等情况发生。66本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，

9、影响热量的传导，导致管壁温度升高、强度降低，出现受热面变形、鼓泡、暴裂等现象，甚至发生爆炸事故。故应经常检查管壁结垢情况，要定期清理。67本设备在开车前，无甲醛废气时，先用甲醇燃烧。68本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用69尾锅开车准备：691检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于2/3处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。692打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处.68尾锅点火前的准备：681放净设备内的存水，加软水冲洗数遍，直到排出的水符合水质要求为止：然后关闭排污阀。682检查水系统是否畅通、不泄漏、阀门启闭是否灵活。683检查安全附

10、件是否齐全、完好；然后向处理器内注水至规定范围。684将甲醇加入甲醇高位槽，检查进、出料管道是否畅通，阀门灵活，系统无泄漏。685打开液封槽放空阀，并闭尾气进气阀，打开尾气处理器的入孔盖。69尾锅点火691启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。缓慢打开进尾气处理器的甲醇阀，同时注意火的燃烧大小。692点燃炉膛内炉盘上甲醇，迅速盖上人孔盖，调整风量、控制温度。693用甲醇燃烧程序结束。694燃烧正常后用进炉甲醇调节阀调节尾气燃烧温度，保持在600 -700，在短期内尾气处理器所产蒸汽可满足甲醛生产开车的蒸汽量。695正常开车完成后，关闭进尾气处理器入甲醇阀，待炉膛温度降

11、至250 左右时，换甲醛尾气燃烧。注：不用甲醇燃烧的尾锅点火方法：1启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。2将尾气导入炉膛，调整风量，观察炉膛温度和尾气燃烧情况。六、本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用1、尾锅开车准备：检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。检查软水槽水位大于2/3处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处.2、尾锅开车：打开尾锅汽包放空阀，关闭汽包排污阀，打开进水泵进出阀门，启动进水泵，同时调整回流阀，使泵压达到0.8Mpa以上,给尾锅汽包进入软水至液位中线位置.启动尾锅鼓风机向尾气正

12、路阀进尾锅进气阀，引尾气入炉，同时，关闭二塔顶放空阀进尾锅炉进气阀，引尾气入炉，逐步加大风机送风量，保持炉膛温度，控制在600摄氏度 左右，其火焰兰白色为正常。关闭汽包放空阀，当锅炉产汽后，应从锅炉汽包底部排污泵处排污水至清洁无污垢后，再将蒸汽送入系统或厂蒸汽管网，当厂供汽有故障时及时关闭对外供汽阀，保证本系统正常蒸汽。在自给有余时，再恢复对外供气。尾锅正常运行过程中，要注意观察炉膛燃烧情况，尾锅汽包压力、液位等参数的变化情况，并做好记录，尽量保持控制参数稳定。3、尾锅停车尾锅正常停炉，首先打开二塔顶尾气放空阀，关闭正路阀及尾锅进气阀，开启水封罐放空阀，关闭尾锅汽包外供汽阀门，停止汽包供水，打

13、开汽包放空阀门，排放锅炉余汽，待炉温将到200摄度时停止鼓风机运转，停止送风。当尾锅降至常温，如停车时间较长，应将尾锅汽包及尾气锅炉内余水放净，停车完毕。冬季停炉应立即把余水放净，以免冻坏设备。八、安全注意事项：1、本设备操作、使用、保养、检测应严格执行蒸汽锅炉安全规程。2、锅炉运行过程中，应加强巡回检查，每小时一次，发现问题及时处理，本锅炉严禁硬水入炉，定期排污。分别从尾锅上汽包，每班最少一次，锅炉本体联箱处，每天一次。3、若因故障造成尾锅汽包液位下降至最低水位，因做叫水处理，如确看不到水位，切不可向炉内进水，应按尾锅紧急停车程序停炉，待炉温降至常温后检查。锅炉正常后，重新按正常程序开车。4

14、、运行当中发生停电。炉温大幅度下降，防爆孔炸裂等工艺或设备事故，均应采取措施，按紧急停车程序停炉。5、尾锅紧急停车程序立即打开二塔顶尾气放空阀门，同时关闭尾锅进气阀，开启塔顶放空阀。关闭尾锅汽包进水阀，停止供水。关闭尾锅外供气阀，打开汽包排空阀排放汽包余气。开启锅炉管网供气阀，并投入自控状态，维持甲醛生产。关闭鼓风机，停止送风。 （二）氧化岗位 工艺操作控制指标： 压力：风 压0.05MPa 蒸发压力0.077MPa 汽包压力55 .5kg反应器余热锅压力23kg 循环尾气压力系统压力 流量：空气流量1800m3/hr(表记数)循环尾气流量1200 m3/hr 甲醇蒸发气流量1500m3/h配

15、料蒸汽流量2500m3/h 温度： 蒸 温 82 氧 温 610650 反应气出口温度80160 一塔底温度80 一塔顶温度60 二塔底温度50 二塔顶温度40 冷却水温度：常温 二塔添加水温度：常温 冷却器1-1出口温度60 冷却器1-2出口温度60 冷却器2-1出口温度50 液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。蒸发器液位：在约50%处热水槽液位80% 汽包液位40%左右反应器余热锅液位50%左右正常开车21）开车前的准备工作211检查设备：开车前对系统进行全面检查，对各阀门的位置（包括现场的手动阀与调节阀）都要置于正常位置；如：配料蒸汽、甲醇气、尾气进系统阀门关；手动放空阀门开等。检查各

16、机泵能否正常开启、运行，以及中间槽是否准备就绪等等，都要做到万无一失。212检查测量仪表对于所需各测量仪表、调节阀、DCS系统等全面检查。2 1。3检查原料及水、电、蒸汽是否满足开车要求。2 1。4准备分析仪器、试剂等必须用品。2 1。5检查、更换空气、混合器过滤器，甲醇、甲醛过滤网等。22准备热水221准备热水的目的是使废热锅中的反应初期高温反应气体与锅炉水的温差降至最小，使废热锅炉热变形量减小。建议以可能之最高温度的水加入。2.2.2将废热锅炉内锅炉水排污阀全开及慢慢开点废热锅炉空气排气阀。2.2.3送蒸汽进入废热锅炉并之加热。2.2.4当废热锅炉水经由排出阀排出变为清澈时，将排污阀关闭。

17、2.2.5启动废热锅炉加水泵，慢慢打开控制阀并配合废热锅炉加水阀在人工控制状态下，然后将水加入废热锅炉中。2.2.6控制加水的速度，以便使废热锅炉的底段能达到100或更高的温度。2.2.7当废热锅炉液位指示在50%时停止加水，保持废热锅炉内水温在100以上。2.2.8控制冷凝液（热水）槽液位保持在8090%。2.2.9气泡液位控制设定为自动控制状态，并使之液位保持在3050%。2.3.1向仓库领料，电解银130 150kg。按规定铺装好。装点火器，测量绝缘电阻0.2,试点火器,盖紧氧化器帽。2.3.暖车2.3.1启动空气预热器、混合预热器，甲醇蒸汽管线夹套的加热蒸汽，并检查疏水阀。2.3.2启

18、动空气罗茨鼓风机，根据空气预热温度上升速度，调整空气流量为8001000m3/H。2.3.3启动一、二塔循环泵，控制一、二塔液位至50%。并开启冷却循环水进入一、二塔板冷。2.3.4当催化剂床层温度达到70 以上时，这意味着暖车结束。2.4 升温2.4.1启动甲醇泵控制蒸发器液位580 -650mm时，然后调整为自动控制，用手动缓慢打开蒸汽加热调节阀。2.4.2当蒸发器压力读数为76Kpa时，将甲醇管路排放干净，确定蒸发器压力稳定在76Kpa时，气体在7982。将蒸汽压力控制方式由手动控制转为自动控制状态。2.4.3蒸发器的甲醇汽进入甲醇主管线时，调整空气和甲醇流量分别达到甲醇（M）700M3

19、/H、空气（A）700 M3/H。2.4.4空气（A）和甲醇（M）之摩尔比将为A/M=1.00,氧气：甲醇=0.212.4.5确认空气，甲醇气流量稳定，甲醇蒸汽压力、甲醇蒸发器液位处于自动控制状态，并保持稳定。2.4.6确认氧温连锁紧急停车系统控制开关调整为开。2.4.7五分钟内需调整甲醇气和空气之流量达标，并再次确认A/M比符合开车条件和反应器内原气体已置换干净后，启动反应器加热器，开始点火。当触媒层温升至200多度时，反应器内发生放热反应，其反应热使触媒层温升加快，当触媒层温升至200多度时，可切断反应器加热器电源。2.4.8密切注意触媒层温升情况，控制在630 。（调节甲醇气流量控制触媒

20、层温升）。2.4.9观察触媒层温度分布，当触媒层全红后，开车已完成并开始产品分析。2.5供给配料蒸汽2.5.1配料蒸汽的供给必须先进行蒸汽管线的吹泻，除去管内杂物和液体，逐步关手动放空阀，开进入系统手动阀。2.6提量2.6.1逐渐提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量。同时调节三元气配比，使反应温度控制在620640 之间。2.6.2逐渐提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量时，应采取幅小频高的方法。2.6.3逐渐提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量时，应结合产品分析结果确定三元气配比。2.6.4当空气流量提升至1200 m3左右时，可开启尾气处理器。2.7尾气之循环2.7.1开车时，尾气进尾气鼓风机系统手动阀及进

21、入混合器手动阀应处于关闭状态，混合器前手动放空阀打开。在生产正常时，甲醇含量低于5%以下可以做尾气进入系统准备工作。2.7.2在尾气导入之前，先完成废气循环管线的氮封作业。即关尾气入混合器手动阀，开尾气入混合器前手动放空阀。再开尾气进尾气鼓风机的手动阀，用尾气置换尾气管道中的空气大约35分钟。2.7.3启动尾气循环风机，缓慢用变频器的频率调整尾气压力，尾气压力必须要大于空气系统的10kpa左右来完成废气循环管线吹泻。2.7.4确定以上之准备工作完成无误，开始缓慢开入混合器的手动阀、缓慢的关混合器之前的放空阀导入循环尾气至混合器，同时要注意氧化温度及尾气压力必须大于空气系统压力，并逐步提升流量，

22、同时调整蒸汽量，保持温度平衡。2.7.5循环尾气逐步提量时，水蒸汽流量应逐步减少，甲醇气流量可逐步提升。甲醛浓度则以添加水量来调整。（调整添加水即调整二塔返一塔的量）2.7.6循环尾气减量时，配料蒸汽流量应逐步增大，以保持反应温度的平衡。甲醛浓度则以添加水量来调整。2.7.7在工艺范围内，空气、尾气的流量主要有生产所需确定。甲醇气流量、配料蒸汽流量主要有产品分析结果确定。3正常停车31停止吸收塔加水。32逐渐减少空气流量、甲醇汽流量、循环尾气流量。同时注意：氧化温度、系统和尾气压力，应逐渐下降。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）33逐渐关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并

23、将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）34当氧化温度低于150 ，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。35停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流量控制阀。36停止吸收塔之循环，将所有转动设备停止。37停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。38关闭配料蒸汽阀。39全面检查所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。4紧急停车41此项程序和一般停车是相同的，但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。 注：迅速停空气鼓风机停尾气鼓风机加大配料蒸汽停止二塔加水打开二塔放空手动阀关闭系统去尾炉手动阀关闭甲醇进料调节阀停甲醇泵关闭再沸器蒸汽压力调节阀关闭甲醇气流量调节阀。

24、42紧急停车系统动作时，由于系统之设计将会达成安全停车，但要注意系统中压力之波动。反常现象及处理方法.反常现象产 生 原 因处 理 方 法超 温 加热蒸汽压力下降开大加热蒸汽阀，并适当减风量蒸发器甲醇平衡浓度低适当降低风量或加大配料蒸汽量蒸发液位过低适当增加配料蒸汽量，以控制氧温，然后适当增大甲醇补充量仪表失灵仪表切手动操作必要时适当降低风量或作紧急停车处理。触媒中毒、转化率低甲醇杂质多调换甲醇或适当提高反应温度触媒含铁量高提高反应温度或换触媒超温或外来因素导致触媒剧烈收缩结块，裂缝适当调整反应温度或适当降风量严重时按正常停车处理塔积水加水量过大适当减少加水量或减小循环量空速过大 适当降风量

25、吸收液输送管堵塞检查清理仪表自控失灵自控切手控回 火 降流量过快加大配料蒸汽量，必要时紧急停车系统阻力大，风机跳闸紧急停车触媒局部燃烧反应温度过低，燃烧不均匀 当提高反应温度或减少配料蒸汽量停电供电系统等原因紧急停车断水供水泵等原因紧急停车断汽汽包较大泄漏等原因紧急停车断仪表气空压机故障紧急停车 （三）分析岗位注：本操作法是产品中间分析，为生产控制所用。产品最终分析请按国标执行。 甲醛含量分析所用器具：250ml三角烧瓶，ml移液管，ml酸式滴定管。试剂与溶液：硫酸标准溶液（），无水亚硫酸钠溶液，百里香酚酞指示剂。原理：甲醛溶液与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂

26、用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。 CH2OH2ONa2SO3NaOHCH2(OH)SO3Na 2NaOHH2SO4Na2SO4H2O 操作步骤： 取亚硫酸钠放入三角瓶中，加滴百里香酚酞指示剂，用硫酸滴定中积至微蓝色后，取出放入另一三角瓶中作比色用。再用移液管吸入样品ml注入中和好的亚硫酸钠溶液的三角瓶中，然后有硫酸中和至空白样品比较颜色相同为止。其耗用硫酸数即可算出样品甲醛含量。计算方法： 用体积百分数表示的甲醛含量X1按下式计算： V1N0.030031（G/100ML）100 V2 式中：N硫酸当量浓度，N/L V1耗用硫酸毫升数 ，ml V2取样毫升数，ml 0.03003每毫克摩尔甲

27、醛的质量，g 甲醛溶液中甲醇含量的测定： 先将冷却至 的甲醛溶液用比重计称得其比重（1），然后将已测得的甲醛含量在奥尔巴赫表上查得相应的甲醛水溶液比重（2）。则21，根据从吉脱马尔表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。酸度的测定：所用器具：250ml三角烧瓶，50ml移液管，25ml碱式滴定管。试剂与溶液：氢氧化钠标准溶液，（）/溴百里香酚蓝（HG3382）指示剂，（溴百里香酚蓝溶于浓度为.02的氢氧化钠溶液中，用水稀释至。）原理：甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。 HCOOHNaOHHCOONaH2O操作步骤： 用移液管吸取甲醛试样于三角烧瓶中，加滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。计算方法： 用质量百分数表示的酸度2（以甲酸计）计算如下： C2V20.0460 X2100 5020 式中：C2氢氧化钠标