分析化学实验学生指南.docx

1、分析化学实验学生指南分析化学实验指导 一、课程目的 1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。4通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。6希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出

2、宝贵的意见和建议。二、课程要求1.课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。三、实验 实验1第一组阳离子分析 1.

3、实验内容和要求：掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子2. 常用实验仪器和设备：离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。3. 问题： . 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ . 向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ . 如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 实验2第二组阳离子分析1. 实验内容和要求：掌握铜锡组系统分析方案，十一种离子常用鉴定方法。2. 实验仪器及设备：离心管、热水浴、点滴板、电炉。3. 问题： . 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些

4、后果？ . 在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6molL-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 molL-1? . 以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I? . 已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？ . 设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。实验3 第三组阳离子分析1. 实验内容和要求：掌握铁组分析方案及组内各离子常用鉴定方法。2. 实验仪器及设备：离心管、小试管、离心机、搅拌棒、电炉等。3. 问题： . 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(

5、NH4)2S？ . .用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？ . 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？ . 以6molL-1HNO3溶解本组沉淀时，为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解？ . 已知 NiS、CoS 在0.3molL-1HCl溶液中不能被H2S沉淀，但为什么生成的 NiS、CoS又难溶于1molL-1HCl？实验4第四组阳离子分析1. 实验内容及要求：掌握钙钠组六种离子常用鉴定方法2. 实验仪器及设备：离心管、离心机、黑白点滴板、小试管、表面皿、搅拌棒等。3. 问题： . 在系统分析中，引起第四组中二价离子

6、丢失的可能原因有那些？ . 以K2CrO4试法鉴定Ba2+时，为什么要加HAc和NaAc？ . 以镁试剂鉴定Mg2+时，在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生什么后果？实验5 阴离子的分组和初步实验1. 掌握阴离子的初步实验，缩小分析鉴定范围。2. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。3. 问题： . 在阴离子分组试剂中，BaCl2试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？AgNO3试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？ . 在氧化性还原性试验中，以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以？以稀HCl代替稀H2SO4是否可以？以

7、浓H2SO4作酸化试液是否可以？ 实验6 阳离子未知试液的分析1. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。2. 实验内容及要求：通过对未知试液的分析，考核学生对前一段所学知识的掌握。3. 试验若干组（参考）: .Bi3+、Al3+、Mn2+、Ca2+ ； .As3+、Cu2+、Ni2+、Mg2+； Cd2+、Hg2+、Cr3+、Mg2+； Sn4+、Cu2+、Mn2+、Ca2+； .Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+； Pb2+、Ni2+、Fe3+、Mg2+； .Pb2+、Bi3+、Fe3+、Mg2+； Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+； .Ag+、Pb2+、Cr3+

8、、Ca2+； Pb2+、Cd2+、Ca2+、NH4+； . Ag+、Hg2+、Cr3+、NH4+； . 实验7 阳离子未知液的分析考试 1. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。2. 每位同学随机抽取一份未知液，内含4种未知的阳离子；考试时间为3小时。3. 考场规则： 实验现象相互间不能讨论； 不能请他人判断实验结果； 考完当场交实验结果并随即离开实验室。4. 评分标准：误检一个阳离子扣10分，漏检一个阳离子扣15分。 实验8 分析天平称量练习 1. 要求掌握分析天平的称量原理，了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法天平的使用规则。见第二章中第二节。2. 实验内容： 天平灵敏

9、度的测定： a 天平空载灵敏度的测定; b 天平载重灵敏度的测定 称量练习：a .直接称量法：分别称取称量瓶、瓶盖和瓶身的质量b .减量法：准确称取硫酸钠固体0.40-0.50g，0.20-0.25g，0.10-0.13g各1份。3. 问题： . 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ . 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ . 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 实验9 滴定法基本操作练习1. 要求事先预习第二章第三节，并认真阅读第四章实验2的内容，解答思考题。掌握滴定分析的仪器及基本操作。教师在实验之前作滴定法基本操作示范。2. 学习如何用所配的溶液润洗滴定管

10、和移液管，如何调零和读数。3. 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。4思考题： . HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么 . 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ . 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ . 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 实验10 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定 1. 掌握基准试剂和非基准试剂配制标准溶液的区别，掌握酸碱标准溶液的标定。2. 请认真预习实验第

11、四章实验3的内容，解答思考题。3. 问题：1溶解基准物时加入20-30mL水，是用量筒还是用移液管取。 实验11 铵盐中氮含量的测定 1. 掌握甲醛法滴定测定铵盐中氮含量的实验原理和实验方法。2. 注意：如果铵盐中有游离酸，应事先除去。 3思考题： . 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ . 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ . NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 实验12 混合碱的分析（双指示剂法）1. 请认真预习实验第四章实验5的内容，解答思考题。2. 本次实验的重点是放在实验操作考查上，请预先做好准备。考查不是考试

12、，目的是为了纠正错误操作，巩固正确操作，为后面的实验打下基础。3. 自拟方案实验（设计实验）参考题目: HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定; HCl-NH4Cl混合液中，各组分浓度的测定 实验13 HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定方案设计实验1. 请提前一周将自拟方案交教师审阅。2. 请认真思考下面几个问题 有几种测定方法？选择最优的一种方案。 讨论实验原理及注意事项。 实验14 EDTA标准溶液的配制与标定1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法，掌握标定原理。2. 问题：用CaCO3为基准物，以钙指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 实验15

13、 水的总硬度的测定1. 请认真预习实验7的内容，解答思考题。2. 问题：本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？提示：实验剩余的EDTA 溶液回收，将用于设计实验。 实验16 铅铋混合液中铋和铅的连续络合滴定1. 请认真预习实验第四章实验8的内容，解答思考题。2. 掌握分步滴定实验方法，加深对络合滴定分步滴定的原理。认识酸度在络合滴定中的重要性。3.问题： . 按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？ . . 能否取等量混合试液凉粉，一

14、份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？ . 滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 实验17 胃舒平药片中Al2O3及 MgO含量的测定方案设计实验 1. 请提前一周将自拟方案交教师审阅。2. 本实验为什么要称取大样溶解后再分取部分试液进行滴定？ 实验18 高锰酸钾标准溶液的配制和标定1. 掌握高锰酸钾溶液的配制和用基准试剂Na2C2O4进行标定的原理和实验方法2. 问题： . 配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用

15、滤纸？ . 配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ . 用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？ 实验19 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量1. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作技能2. 问题： . 用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ . 用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 实验20 I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定（碘量法）1. 掌握I2和Na2S2O3

16、标准溶液的配制及标定原理和实验步骤。2. 问题： . 如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？ . 如何配制和保存Na2S2O3溶液? . 用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 实验21 间接碘量法测定铜盐中的铜1. 掌握间接碘量法测定铜盐中的铜的实验原理和实验步骤。2. 请认真预习实验16的内容，解答思考题。 实验22 H2SO4H2C2O4混合液中各组分浓度的测定方案设计实验 1. 请提前一周将自拟方案交教师审阅。2. 请认真思考下面几个问题 有几种测定方法？

17、选择最优的一种方案。 讨论实验原理及注意事项。 实验23 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）1. 掌握用莫尔法测定氯化物中氯含量的测定方法，原理及操作技能。2. 问题： 能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 实验24 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）1. 请认真预习实验第二章第四节的内容，熟悉重量分析的基本操作。2掌握重量法测定钡含量的原理和实验操作技能。提示：本实验需要6课时；BaCl2 溶液为毒品，润洗液与剩余液须倒入回收瓶中。3问题： 洗涤沉淀时，为什么用洗涤量要少量、多次？为保证BaSO

18、4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不能超过多少毫升？ 本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl22H2O试样？称样过多或过少有什么影响？ 实验25 铜合金中铜含量测定实验考试 1 提前一周准备好间接碘量法测铜的相关试液，KI溶液使用前配制，Na2S2O3溶液使用前标定。2. 每位同学随机抽取一份未知铜合金；考试时间为3小时。3. 考场规则： 实验现象相互间不能讨论； 不能请他人代判断滴定终点； 考完当场交实验结果并随即离开实验室。4. 评分标准：误差 0.2% ，满分；0.2% 误差 0.5，95分；95分以后，每超过0.2扣5分。 分析化学实验教师指南 一、对教师的要求：

19、 必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。每次实验应提前15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向主讲教师请假。实验结束后检查值日情况，检查水、电、门、窗，然后告知实验室值班人员，经检查后方可离开。 热情、负责地对待每一位学生。严格要求，态度和蔼，为人师表。二、课程目的 1正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地

20、选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。4通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。三、课程要求 1课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。2所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵

21、守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。4保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。5每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。6希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。四、分析化学实验课成绩的确定： 分析化学实验成绩由平时实验成绩、未知物考试成绩、笔试成绩三部分组成。其中平时实验成绩占30，未知物考试成绩占40，实验理论闭卷考试成绩占30。 成绩评定 平时实验成绩由以下二部分组成且各占5

22、0： .实验结果的准确度（具体判定方法是将全班学生实验数据现场登记，输入计算机并经统计处理后，以标准偏差1，2，3对每位学生实验成绩划分等级，并采用统计数据和教师预做数据进行综合比较评价）； 平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等。 未知物考试成绩由 未知液的定性考试成绩和 未知物的定量考试成绩两部分组成且 占40， 占60；未知液的定性考试仅考阳离子部分， 未知物的定量考试仅考碘量法测铜。 实验理论闭卷考试成绩： 笔试范围：学生对实验原理和实验基本知识的理解；学生对实验基本操作技能掌握的熟练程度；定量分析实验结果的准确度和精密度；实验报告和实验结果的讨论；学生进行综合实验和设计实验的能力； 试题形式：选择填空：填空；改错； 考试时间：3小时。