1、水和废水监测例题1配制理论COD值为600mgL的葡萄糖溶液第2章 水和废水监测例题1、配制理论COD值为600mg/L的葡萄糖溶液400mL,需称取多少克葡萄糖?2、测定某水样中的BOD5,其测定结果列于表2-1,试计算水样中的BOD5值。表2-1编号稀释倍数水样体积V水/mLNa2S2O3标液浓度M/(mol/L)Na2S2O3标液用量V/mL当天五天后水样301000.01508.003.30稀释水01000.01509.008.803、现有四个水样,各取100mL,分别用0.0200mol/L的1/2H2SO4滴定,结果列于表2-2,试判断水样中存在何种碱度?各为多少?表2-2水样滴定
2、消耗硫酸溶液体积/mL水样滴定消耗硫酸溶液体积/mL以酚酞为指示剂以甲基橙为指示剂以酚酞为指示剂以甲基橙为指示剂A10.0015.50C8.208.40B14.0038.60D012.704、用分光光度法测定水中总铬时,所得校准曲线的数据见表2-3.表2-3Cr/g00.200.501.002.004.006.008.0010.00A0.0070.0170.0270.0500.0970.1900.2750.3580.448 测得水样中总铬的吸光度为0.095(A0=0.007),在同一水样中加入4.00mL铬标准溶液(1.00 g/mL),测得加标后试样的吸光度为0.267。试计算加标回收率(
3、不考虑加标体积)。答案1、解:C6H12O6+ 6O2= 6CO2+ 6H2O 180 192 X 0.6*0.4 X=180*0.6*0.4/192=0.225g2、解: f1=29/30; f2=1/30将上述数据代入,得 3、解:水样A有OH-碱度、CO32-碱度。 碱度(OH-,mg/L) 碱度(CO32-,mg/L)水样B有CO32-碱度, 碱度(CO32-,mg/L)=280mg/L,碱度(HCO3-,mg/L)=106mg/L水样C有OH-碱度、CO32-碱度。 碱度(OH-,mg/L)=80mg/L,碱度(CO32-,mg/L)=4mg/L水样D有HCO3-碱度。 碱度(HCO
4、3-,mg/L)=127mg/L4、解:经最小二乘法计算可得a=0.001,b=0.044,故y=0.001+0.044x。 x(水样中总铬)=(0.095-0.007-0.001)/0.044=1.98 加标样中总铬=(0.267-0.007-0.001)/0.044=5.89g 加标回收率=(5.89-1.98)*100%/(4.0*1.0)=97.8%习题一、名词解释1、水体自净;2、凯氏氮;3、TOD;4、矿化度二、填空题1、灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标, 越高、 越低,说明检测器性能越好。2、在环境监测实验中,良好的加标回收率结果是证明方法具有良好
5、的 的必要条件,而 是确保实验精密度的指标。3、原子吸收光谱法主要用于 元素的测定,可分为 原子吸收、 原子吸收、氢化物原子吸收和冷原子吸收等方法。4、水质监测中采样现场测定项目一般包括 、 、 、 和 ,即常说的五参数。5、环境监测中采集到的水样在放置期间,一般受 、 、 因素的影响,待测组分的价态或形态易发生变化,通常采用 和 的措施保存水样。6、地下水监测时,通常布设两种类型的监测点(井),即 和 监测点(井)。7、按要求填写表2-4。表2-4监测项目采样容器保存方法保存时间CODCrBOD5总氰化物挥发酚8、多种污染物同时存在时,对环境的影响主要有 、 、 和 四种情况。9、水样消解的
6、目的是 、 和 。10、残渣分为 、 和 三种。11、pH计由 电极和 电极组成,其中参比电极是 电极,该电极内含 溶液,测定时其液面应 待测液面。12、水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质,而且还取决于金属的 及存在 和 。13、水中的氨氮是指以 和 形式存在的氮,两者的组成比决定于水的 。14、用AAS测定Cd的主要方法有 、 、 和 。15、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷,加入碘化钾和氯化亚锡的作用是 ,加入锌粒的作用是 ,使砷与其形成 。16、在水体中,六价铬一般以 、 和 三种阴离子形式存在,受水体 、 、 、 等因素的影响,三价铬和六价铬化合物可以互相转化。
7、17、铬的毒性与其 有关, 价铬具有强毒性,为致癌物质,并易被人体吸收而在体内蓄积。18、水中铬的测定方法主要有 、 和 法等,其中 是国内外的标准方法。19、冷原子吸收法测定水样中汞含量时,在硫酸-硝酸介质中,加热条件下,用 和 将水样消解,用 还原过量氧化剂,用 将Hg2+还原成Hg。20、总硬度是指 的总浓度,碳酸盐硬度又称 ,是总硬度的一部分,相当于与水中 及 结合的 、 所形成的硬度。21、用EDTA滴定法测定硬度的原理是:在pH=101的条件下,用 溶液络合滴定钙和镁离子,以 为指示剂。滴定中,游离的 和 首先与 反应,形成 色或 色溶液,到达终点时溶液的颜色由 色变为 色。22、
8、水中溶解氧的测定通常采用 法及其 和 法。清洁水可直接采用 或 法测定。23、叠氮化钠修正法测定水中溶解氧,主要消除 的干扰,高锰酸钾修正法主要消除 的干扰,水样中含有Fe3+时,可加入 消除。24、纳氏试剂是用 、 和 试剂配制而成,其中 和 的比例对显色反应的灵敏度影响较大。配好纳氏试剂要静置后取 ,贮存于聚乙烯瓶中。25、用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,水样中如含余氯,可加入适量 去除。金属离子的干扰可加入 、 等消除。水样浑浊并有颜色可采用 预处理。若处理后仍有颜色,则应采用 法处理。26、亚硝酸盐是 循环的中间产物,亚硝酸盐在水体中很不稳定,在 作用下,可氧化成硝酸盐,在 也被还原为
9、氨。27、总氮的测定方法是分别测定 和 后,采用加和的方法。或以 氧化,使 和 转变为 盐后,再以 分光光度法测定或还原为 后,用 光度法进行测定。28、电极法测定水中氟的主要干扰因素是 等,加入总离子强度调节剂的作用主要有 、 和 。29、电极法测定水中氟化物时,以 电极与 电极组成了一对电化学电池,当溶液离子强度一定时,其电动势与 成正比。30、水中氰化物分为 氰化物和 氰化物两类。31、化学需氧量反映了水体中受还原性物质的污染程度,水中还原性物质包括 、 、 、 等。水被 污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为 的相对含量的指标之一。32、测定高锰酸盐指数时,水中的 、 、 等还原性无机物
10、和在此条件下可被氧化的 均可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受 污染程度的综合指标。33、高锰酸盐指数测定方法中,氧化剂是 ,一般应用于 水、 水和 水,不可用于工业废水。34、重铬酸钾法测定化学需氧量,滴定时,应严格控制溶液的酸度,如酸度太大,会使 。35、有机污染物的生化、氧化作用分为两个阶段,第一阶段是 阶段,主要是有机物被转为 和 等;第二阶段主要是 阶段, 被转化为 和 。36、BOD5的测定中,为了保证水样稀释后有足够的 ,稀释水通常要通入 进行曝气,稀释水中还应加入一定量的 和缓冲物质,即 、 、 和 ,以保证 生长的需要。37、根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为 酚与 酚
11、。通常认为沸点在230以下的为 酚,通常属于 元酚,而沸点在230以上的为 酚。38、酚类化合物在水样中很不稳定,尤其是低浓度时,其主要影响因素为 和 ,使其氧化或分解。39、含酚废水的保存用磷酸酸化,加CuSO4的作用是 。40、水中硫化物包括溶解性的 、 、 ,存在于悬浮物中的可溶性硫化物,酸可溶性金属硫化物以及未电离的 、无机类硫化物。41、在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为 、 (如焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和 、它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。42、水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定 、 和 磷。43、离子色谱仪分为两大类:一类是 离
12、子色谱仪,另一类是 离子色谱仪。44、测定Cd的主要方法有 、 、 和 、 和 。三、不定项选择题1、下列监测 项目中,一律在车间或车间处理设施排放口采样的是( )。A挥发酚 B总N CCODCr D六价铬2、把不同采样点,同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称为( )。A瞬时水样 B混合水样 C综合水样 D平均水样3、关于二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,以下说法正确的是( )。A加入显色剂后必须立即摇匀,否则测定值偏高B对于色度、浊度较深的水样,可用氢氧化钠共沉淀剂进行预处理C显色时,温度和放置时间对显色没有影响D测定前,必须先加入高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬4、下列说法正确的是( )
13、。A溶解氧的测定中,采用Mn(SO4)2固定溶解氧B不含微生物的工业废水,在测定BOD5时应用稀释水进行稀释后即可测定C测定大气中的NO2含量时,必须在采样管前接上三氧化铬氧化管D硝酸盐氮的测定中,亚硝酸盐的干扰可通过加入氨基苯磺酸消除5、下列说法错误的是( )。A测定废水色度时,如水样浑浊,应用0.45m的滤纸过滤B目视比色时,应将比色管放置于白色表面上,目光自管口垂直向下观察C水中悬浮固体是指水样通过孔径为0.45m的滤膜,截留在滤膜上并于103-105烘干至恒重的固体物质D测定土壤中汞的含量时可采用硫酸-高锰酸钾体系消化6、某一水样,分别用0.02mol/L的硫酸溶液滴定,如用酚酞作指示
14、剂消耗硫酸14.00mL,如用甲基橙作指示剂消耗硫酸38.60mL,则该水样总碱度主要由( )构成。A氢氧化物和碳酸盐 B氢氧化物和酸式碳酸盐C碳酸盐及酸式碳酸盐 D氢氧化物、碳酸盐和酸式碳酸盐7、对需要测汞的水样常加入( )阻止生物作用。A苯 B三氯甲烷 C氯化汞 D盐酸8、地表水环境质量标准(GB3838-2002)将地表水划分为( )类。A B C D9、下列哪项不是用于准确度的评价方法?( )。A加标回收率 B标准偏差 C相对误差 D绝对误差10、河流水质监测时,如河宽850m,则每个监测断面应布设( )条采样垂线。A3 B4 C5 D611、在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成
15、正比的是( )。A保留时间 B保留体积 C相对保留值 D峰面积12、酚酞酸度是用NaOH溶液滴定到pH值为( )的酸度。A8.3 B9.3 C11.3 D10.313、某试样加标后的测定值为200g,试样测定值为104g,加标值为100g,其加标回收率为( )。A99% B98% C97% D96%14、一般原油的两个吸收峰波长为( )。A525nm和545nm B225nm和254nm C425nm和454nm D325nm和354nm15、由下列两种废水的BOD5和COD的分析结果可推论:当BOD5220mg/L,COD560mg/L;BOD5320mg/L,COD490mg/L时哪个废水
16、更易生化?( )。A B16、在测定BOD5时下列哪种废水应进行接种?( )。A有机物含量较多的废水 B生活污水 C较清洁的河水 D不含或少含微生物的工业废水17、下列工厂排污废水中需监测挥发酚的是( )。A炼油厂 B香料厂 C内联厂D煤制气厂 E汽车制造厂 F电镀厂18、甲基橙酸度是用HCl溶液滴定到pH值为( )的酸度。A3.3 B3.5 C3.7 D3.919、某底泥的风干样重为4.00g,烘干后重3.50g,其样品中水分含量(分析基)为( )。A14.3% B12.5% C15.0% D17.5%20、原子吸收光谱主要用于测定环境样品中的( )。A重金属 BBOD CCODD有机污染物
17、21、HPLC主要用于测定( )。A重金属 BCOD C无机物 D有机污染物22、气相色谱主要用于测定环境样品中的( )。A重金属 BCOD C无机物 D有机污染物四、简答题1、标准曲线和工作曲线有何区别?2、简述绘制标准曲线的一般步骤。3、图2-1为流经苏州的运河段上进行采样断面的设置,并用文字加以说明。如该运河段的平均宽度和深度分别为80m和12m,那么需如何设置采垂线和采样点?4、我国污水综合排放标准中,排放的污染物按其性质分为几类?每类各举三例,并说明各类在何处采样?5、水样在分析测定之前,为什么进行预处理?预处理包括哪些内容?6、简述水样消解的作用。7、何为湿法消解?试举几种湿法消解
18、形式,简述其适用范围。8、简述固相萃取(SPE)的一般步骤。9、说明色度和浊度的标准单位“度”的物理意义。10、简述重铬酸钾法测定COD的实验原理。实验中,使用的催化剂为何种物质?水样中的Cl如何消除?如测定水样的COD在85mg/L左右,则所使用的重铬酸钾标准溶液的浓度为多少?11、简述碘量法测定水中溶解氧的基本原理,并写出测定过程中主要化学反应的方程式。12、简述原子吸收分光光度法制基本原理,并画出火焰原子吸收分析过程示意图。13、简述下列指标的含义:CODCr、BOD5、TOD、TOC。对一种水体,阐述它们之间在数量上和测定时对有机物的氧化率上可能存在的关系,以及这种关系在实际工作中的应
19、用。14、测定水样BOD5时,为何要引入接种水或稀释水?15、简述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。16、冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中汞,在原理、测定流程和仪器方面有何相同和不同之处?17、怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?18、测定水样中F时,在测定溶液中加入总离子强度调节剂(TISAB)的作用是什么?19、试述新银盐分光光度法测定水中砷的原理。20、测定总铬时,加入高锰酸钾的作用是什么?加入亚硝酸钠和尿素的作用又是什么?21、测定总铬时,水样消解的方法有哪些?各方法有哪些注意事项?22、简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。23、纳氏试剂光度法测定水中氨氮,哪些水样必须进行
20、预蒸馏?24、简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。25、简述紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理。26、简述硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的方法原理。27、简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。28、测定凯氏氮的意义是什么?29、简述碘量法测定水中余氯的原理。30、高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上和测定方法上有何区别?二者在数量上有何关系?为什么?31、试述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。32、说明测定水样BOD5的原理,怎样估算水样的稀释倍数?怎样应用和配制稀释水和接种稀释水?33、简述红外分光光度法测定石油类和动、植物油的原理。34、简述底质(沉积物)测定时采样点的布设方法。35
21、、简述底质样品的分解方法。36、写出测定水中CODCr和高锰酸盐指数的主要化学反应的方程式。五、计算题1、25时,Br2在CCl4和水中的分配比为29.0,试问,(1)水溶液中的Br2用等体积的CCl4萃取;(2)水溶液中的Br2用1/2体积CCl4萃取;其萃取率各为多少?2、和高效液相色谱(HPLC)测定水样中苯并a芘(BaP)时,所得校准曲线的数据见表2-5。表2-5BaP浓度/(g/mL)0.040.10.20.50.81吸光度/mAU0.5691.4252.7567.32511.48614.885测得水样中BaP以高度表示的吸光度为0.862mAU。在同一水样中加入20LBaP标准溶液
22、(20mg/L),加标后测得试样的Height(mAU)=6.584。试计算水样中BaP的含量和实验的加标回收率(水样总体积1mL,不考虑加标体积变化)。3、用分光光度法测定水中Cr()时,所得校准曲线的数据见表2-6。表2-6Cr/g00.20.51.002.004.006.008.0010.00A00.0100.0200.0440.0900.1830.2680.3510.441若取5.0mL水样进行测定,测得吸光度为0.088,求该水样Cr()的浓度。4、用冷原子吸收法测定总汞的校准曲线见表2-7。表2-7Hg/g0.001.002.003.004.00响应值05.811.717.524.
23、0取25mL水样,测得响应值为12.2,试求水中总汞的含量。5、称取7.44gEDTA溶于1000mL蒸馏水中,配置成EDTA滴定液,经标定后的浓度为19.88mmol/L,用该溶液滴定50.0mL水样,共消耗EDTA 5.00mL,求:(1)EDTA标准溶液的理论浓度是多少?(以mmol/L表示)(2)水样的总硬度是多少?(以CaCO3计)(EDTA分子量为372.5g/mol)6、现有四个水样,各取100mL,先用酚酞作指示剂,以C(1/2H2SO4)=0.0200mol/L的硫酸滴定至无色,继续以甲基橙为指示剂滴定至颜色由橘黄色变为橘红色为止,结果列于表2-9,试判断水样中各存在何种碱度
24、?各为多少(以CaCO3计,mg/L)。表2-9水样滴定消耗硫酸溶液体积(mL)以酚酞为指示剂继续以甲基橙为指示剂A9.205B10.0018.60C06.007、欲配制理论COD值为300mg/L的标准溶液400mL,需称取多少克邻苯二甲酸氢钾?8、测定某水样中的BOD5,其测定结果列于表2-10,试计算水样中的BOD5值。表2-10编号稀释倍数水样体积/mLNa2S2O3标准浓度/(mol/L)Na2S2O3标准用量/mL当天5d后水样501000.02009.004.00稀释水01000.02009.508.509、取酸化水样100mL于250mL锥形瓶中,用刚标定的0.011mol/L
25、硫代硫酸钠溶液进行滴定,消耗硫代硫酸钠刚好为8.0mL,请计算此水样的溶解氧浓度并指出符合地表水几级标准。答案一、名词解释1、水体自净:当污染物进入水体后,首先被稀释,随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化,如挥发、絮凝、水解、络合、氧化还原及微生物降解等,使污染物浓度降低,该过程称为水体自净。2、凯氏氮:以凯式法测得的含氮量。它包括了氨氮和在硫酸介质中,以硫酸铜或硫酸汞作为催化剂加以消解时,能被转化为铵盐的有机氮化合物。如蛋白质、胨、氨基酸、核酸、脲素等,以及氮为负三价态的有机氮化合物。3、TOD:水中有机物质在燃烧变成稳定的氧化物时所需的氧量,结果以O2的mg/L表示。4、矿化度:是
26、水中所含无机矿物成分的总量。二、填空题1.灵敏度,检出限2.准确度,相对标准偏差3.金属,火焰(Flame),无火焰(石墨炉或电热)4.水温,pH值,电导率,浊度,溶解氧5.生物,物理,化学,冷藏或冷冻,加入化学保存剂6.背景值,污染控制7.表2-11监测项目采样容器保存方法保存时间CODCr硅硼玻璃瓶,塑料瓶加H2SO4,至pH1224h挥发酚硅硼玻璃瓶,塑料瓶按1g/L加CuSO4和H2SO4,至pH2或加H3PO4和CuSO424h8.单独作用,相加作用,相乘作用,拮抗作用9.抑制微生物活动,减缓物理挥发,化学反应速度10.总残渣,可滤残渣,不可滤残渣11.甘汞,玻璃,甘汞,饱和氯化钾,
27、高于12.浓度,价态,形态13.游离氨(NH3),离子氨(NH4+),pH值14.火焰AAS,萃取火焰AAS,离子交换火焰AAS,石墨炉AAS15.使五价砷被还原为三价砷,生成新生态氢,挥发性砷化氢16.CrO42,HCr2O7,Cr2O72,pH值,温度,氧化还原物质,有机物17.存在价态,六18.二苯碳酰二肼分光光度法,原子吸收分光光度法,硫酸亚铁铵滴定法,二苯碳酰二肼分光光度法19.高锰酸钾,过硫酸钾,盐酸羟胺,氯化亚锡20.钙和镁,暂时硬度,碳酸盐,重碳酸盐,钙,镁21.EDTA,铬黑T,Ca2+,Mg2+,EDTA,紫红,紫,紫,亮蓝22.碘量法,修正法,膜电极法,碘量法,修正的碘量
28、法,膜电极法23.亚硝酸盐,Fe2+,氟化钾24.KI,HgCl2(或HgI2),KOH,HgCl2(或HgI2),KI,上清液25.硫代硫酸钠,酒石酸钾钠,EDTA,絮凝沉淀过滤法,蒸馏26.氮,氧和微生物,缺氧或无氧条件下27.有机氮,无机氮,过硫酸钾,有机氮,无机氮,硝酸盐,紫外,亚硝酸盐,重氮偶合28.高价阳离子(铁、铝和四价硅)及H+,保持溶液中总离子强度,络合干扰离子,保持溶液适当的pH值29.甘汞,氟,lgaF30.简单,络合31.有机物,亚硝酸盐,亚铁盐,硫化物,有机物,有机物32.亚硝酸盐,亚铁盐,硫化物,有机物,还原性有机物和无机物33.KMnO4,地表,饮用,生活污34.
29、滴定终点不明显35.碳化,CO2,H2O,硝化,含氮有机物,NO2,NO336.溶解氧,空气或氧气,无机盐,磷酸盐,钙,镁,铁盐等,微生物37.挥发,不挥发,挥发,一,不挥发38.水中微生物,氧39.抑制微生物氧化40.H2S,HS,S2,有机41.正磷酸盐,缩合磷酸盐,有机结合的磷酸盐42.总磷,溶解性正磷酸盐,总溶解性43.以抑制电导检测为基础的双柱流程,以直接电导检测为基础的单柱流程44.原子吸收分光光度法,双硫腙分光光度法,阳极溶出伏安法,示波极谱法,等离子体发射光谱,等离子体质谱三、不定项选择题1.D 2.C 3.B 4.D 5.A 6.C 7.AB 8.C 9.B 10.A 11.D 12
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