材料测试技术本课件.ppt

1、材料分析测试技术 材料分析测试技术 主讲:吴建鹏 孔新刚 绪 论一、本课程研究的内容一、本课程研究的内容:首先介绍材料科学的概念首先介绍材料科学的概念:材料材料科学是研究材料的化学组成、晶体科学是研究材料的化学组成、晶体结构、显微组织、使用性能四者之结构、显微组织、使用性能四者之间关系的一门科学间关系的一门科学。绪 论我们研究材料就是通过改变材料的组成我们研究材料就是通过改变材料的组成、结构、组织，来达到提高和改善材料、结构、组织，来达到提高和改善材料的使用性能的目的。的使用性能的目的。我们可用材料四面体来形象的进行描述：我们可用材料四面体来形象的进行描述：使用性能使用性能化学组成化学组成晶体

2、结构晶体结构显微组显微组织织在材料四面体中，生产工艺决定晶体结构和显微组织。材料科学与材料工程的区别就在于：材料科学主要研究四组元之间的关系；而材料工程则研究如何利用这四组元间的关系来研究开发新材料、新产品。本课程的内容本课程的内容:研究生产硅酸盐材料的原料和制研究生产硅酸盐材料的原料和制品的化学组成、显微结构以及生产品的化学组成、显微结构以及生产工艺过程中的变化规律的研究方法工艺过程中的变化规律的研究方法。即即用什么设备、仪器、如何研究？用什么设备、仪器、如何研究？在材料研究中在材料研究中,做形貌和结构分析一般可根据分析目的选用下面的分析方做形貌和结构分析一般可根据分析目的选用下面的分析方法

3、法:分析目的分析目的分析方法分析方法 形态学分析形态学分析(即组织形貌分析即组织形貌分析)光学显微术光学显微术(如金相、岩相等如金相、岩相等)透射电子显微术透射电子显微术扫描电子显微术扫描电子显微术投影式或接触式投影式或接触式 X 射线显微术射线显微术显微自射线照相术显微自射线照相术相分分析相分分析各种常量化学分析各种常量化学分析微区分析微区分析X 射线光谱和能谱术射线光谱和能谱术各种电子能谱分析各种电子能谱分析X 射线衍射射线衍射电子衍射电子衍射红外光谱红外光谱穆斯堡尔谱等穆斯堡尔谱等结构分析结构分析1.化学组成分析：化学组成分析：主要研究原料和制品的化学组成。化学组成分主要研究原料和制品的

4、化学组成。化学组成分析也叫化学成分分析。常用的分析方法有：普析也叫化学成分分析。常用的分析方法有：普通化学分析；仪器化学分析（包括通化学分析；仪器化学分析（包括 ICP 光谱、光谱、直读光谱、射线荧光光谱、激光光谱等等）。直读光谱、射线荧光光谱、激光光谱等等）。化学分析本课程不介绍。因为化学分析的目的化学分析本课程不介绍。因为化学分析的目的就是知道化学成分含量，不管用那个分析方法就是知道化学成分含量，不管用那个分析方法，只要能精确告诉我们结果就行。，只要能精确告诉我们结果就行。2.性能分析性能分析 材料根据其用途不同，也有不同的性能材料根据其用途不同，也有不同的性能要求，因此材料的性能种类特别

5、多，其分析方法也要求，因此材料的性能种类特别多，其分析方法也特别多。例如结构材料中主要关注其力学性能，而特别多。例如结构材料中主要关注其力学性能，而力学性能主要分析材料的强韧性指标，那么就有很力学性能主要分析材料的强韧性指标，那么就有很多种材料强韧性指标测量的方法和设备，功能材料多种材料强韧性指标测量的方法和设备，功能材料主要对材料的某些功能指标感兴趣，对于不同的功主要对材料的某些功能指标感兴趣，对于不同的功能指标就有相应的测量分析方法。这里不再多讲。能指标就有相应的测量分析方法。这里不再多讲。3.微观结构分析微观结构分析 微观结构分析主要分析材料的微观晶微观结构分析主要分析材料的微观晶体结构

6、，即材料由哪几种晶体组成，晶体结构，即材料由哪几种晶体组成，晶体的晶胞尺寸如何，各种晶体的相对含体的晶胞尺寸如何，各种晶体的相对含量多少等。量多少等。结构分析常用的方法有结构分析常用的方法有：法、法、TEM 法、法、TG 法、法、红外法、法、红外法等。这些方法以及所用的仪器设备是法等。这些方法以及所用的仪器设备是我们要学习的重点。我们要学习的重点。4.显微组织分析显微组织分析 主要是分析材料的微观组织形貌。主要是分析材料的微观组织形貌。显微组织分析常用的分析手段有：普通光显微组织分析常用的分析手段有：普通光学显微镜学显微镜(OM)、扫描电子显微镜（、扫描电子显微镜（M）、透射电子显微镜（）等。

7、）、透射电子显微镜（）等。本课程主要学习和的原理及本课程主要学习和的原理及分析方法。分析方法。二、学习本课程的目的：二、学习本课程的目的：了解研究无机非金属材料的主要方法；了解研究无机非金属材料的主要方法；了解各种研究方法的基本原理、特点及了解各种研究方法的基本原理、特点及用途。用途。为今后工作以及毕业论文的写作打下一为今后工作以及毕业论文的写作打下一定的基础。定的基础。参考书：参考书：材料研究与测试方法材料研究与测试方法张国栋主编，冶金工张国栋主编，冶金工业出版社 业出版社 材料近代分析测试方法材料近代分析测试方法常铁钧邹欣主编常铁钧邹欣主编哈工大版哈工大版 无机材料显微结构分析无机材料显微

8、结构分析周志超等编、浙大周志超等编、浙大版版 材料现代分析方法材料现代分析方法左演声等主编、北京工左演声等主编、北京工大版大版 现代材料研究方法现代材料研究方法 王世中 臧鑫士主编 王世中 臧鑫士主编 北京航空航天大学版 北京航空航天大学版 材料分析方法材料分析方法周玉主编，机械工业出版社 周玉主编，机械工业出版社 第一章 X 射线衍射分析本章主要讲以下内容：本章主要讲以下内容：X 射线的物理基础；射线的物理基础；晶体的点阵结构（简介）；晶体的点阵结构（简介）；X 射线衍射几何条件（重点讲射线衍射几何条件（重点讲 Bragg 定律）；定律）；X 射线衍射束的强度；射线衍射束的强度；多晶体的物相

9、定性分析和定量分析；多晶体的物相定性分析和定量分析；X 射线衍射仪（射线衍射仪（XRD）的原理、结构和应用；）的原理、结构和应用；晶粒度的测定及晶粒度的测定及 X 射线衍射分析在其他方面射线衍射分析在其他方面的应用。的应用。第一章 第一章 X 射线衍射分析射线衍射分析绪 论绪 论一、一、X 射线的发现与射线的发现与 X 射线学的发展射线学的发展1、1895 年 11 月 W.C.Roentgen 研究阴极射线管时，发现一种有穿透力的肉眼看发现一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称为不见的射线，称为 X 射线射线(伦琴射线伦琴射线)。当即在医学上应用 X 射线透视技术。Rontgen 因为发现了 X

10、 射线，于 1901 年获得第一个诺贝尔物理奖。2、1912 年劳埃(M.Von Laue)以晶体为光栅，发现了晶体的 X射线衍射现象，确定了确定了 X 射线的电磁波性射线的电磁波性和晶体结构的周期性晶体结构的周期性。1914 年劳埃获得诺贝尔物理奖。Laue Equation:Laue 实验及后来证实了：实验及后来证实了：X 射线具有波粒二象性，它波长短，光子能量(E=h)大。X 射线和其它电磁波一样，能产生反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振和吸收等现象。X 射线波长介于紫外线和-射线之间，波长范围 0.01-100。3、在 1912 年前后，William Henry Bragg 用电离分

11、光计研究X 射线谱，并用以测量衍射线的方向和强度。他发现他发现 X 射射线谱中除有连续光谱外，尚有波长取决于靶材的特征光谱线谱中除有连续光谱外，尚有波长取决于靶材的特征光谱，它可为晶体衍射提供波长单一、强度集中的特征，它可为晶体衍射提供波长单一、强度集中的特征 X 射线射线。金刚石是第一个应用特征射线的衍射数据测定结构的晶体，下图中示出了金刚石的结构。W.H.Bragg 的儿子 William Lawrence Bragg 对 X 射线衍射研究也感兴趣。1912 年夏，W.L.Bragg 利用 NaCl、KCl、ZnS 等晶体进行 X 射线衍射实验，他将晶体出现衍射看作晶体中原子面的反射，测定

12、出 NaCl、KCl、ZnS 等第一批晶体的结构，同时推导出满足衍射条件的推导出满足衍射条件的 Bragg 方程。方程。1914 年，W.L.Bragg 发表了金属铜的晶体结构。这一结构提供了金属中原子进行密堆积的实验数据。证实了W.Barlow（巴罗）关于金属中原子密堆积的模型。1915 年布拉格父子获得诺贝尔奖。4、1922 年 10 月，美国芝加哥大学康普顿（Arthur Holly Compton）教授与中国研究生吴有训研究 X 射线非相干散射促进了 X 射线学的发展。他们发现当 X 射线光子与照射物质中束缚力不太大的外层电子碰撞时，电子一部分能量成为反冲电子，而原光子却因碰撞而损失能

13、量，使 X 射线波长增加，以减少能量增加波长的形式改变传播方向，成为非相干散射。这是从量子论出发设想的，而实验现象是 1922 年 10 月康普顿和吴有训发现的，故称康-吴效应。这一实验的成功为爱因斯坦 1905 年提出的光量子假说提供了有力证据。1927 年康普顿也因此获得诺贝尔奖。二、二、X 射线衍射仪的发展射线衍射仪的发展1、从劳埃的简单的硫酸铜单晶装置、旋转晶体法到四圆衍射仪，研究单晶晶体结构、对称性等。2、1916 年德国科学家德拜（Debye）、谢乐（Scherrer），1917 年美国科学家 Hull 提出通过粉末状晶体研究物相组成、含量等，并发明了 Debye 照相法。3 20

14、 世纪 40 年代后期，基于光子计数器的发明，根据Bragg 和 Brentano 提出思想，采用计数器作为 X 射线探测器的衍射仪的研制，使衍射谱图的测量分析方便、快速、准确。粉末衍射仪在各主要领域中取代了照相法成为进行晶体结构分析的最主要设备。4、20 世纪 70 年代同步辐射强光源和计算机技术的应用使得多晶体衍射技术更有了突飞猛进，大大提高 X 射线衍射的分辨率和准确性，实现仪器运行与图谱分析自动化。特别是数字衍射谱的获得，Rietveld 全谱拟合技术的应用，拓展了应用范围，使多晶体衍射从头解晶体结构成为可能。四圆衍射仪四圆衍射仪(X 射线单晶影像板系统射线单晶影像板系统)三、在材料科

15、学研究中的应用三、在材料科学研究中的应用 X 射线衍射分析的应用在材料研究中发挥重大作用。射线衍射分析的应用在材料研究中发挥重大作用。X 射线衍射分射线衍射分析在晶体结构，特别是纳米材料的结构研究、材料的相分析和原位无损析在晶体结构，特别是纳米材料的结构研究、材料的相分析和原位无损化学成分分析、材料的织构分析、材料残余应力和微观应变（晶格畸变化学成分分析、材料的织构分析、材料残余应力和微观应变（晶格畸变、点缺陷、层错等）研究等方面发挥了巨大和不可替代的作用。、点缺陷、层错等）研究等方面发挥了巨大和不可替代的作用。X 射线粉末衍射分析的应用更为广泛，通过对衍射峰强度准确测量，射线粉末衍射分析的应

16、用更为广泛，通过对衍射峰强度准确测量，使物相分折从定性发展到定量；点阵常数的测定；通过对衍射峰峰形使物相分折从定性发展到定量；点阵常数的测定；通过对衍射峰峰形也称衍射线线形也称衍射线线形的分析来测定多晶聚集体的某些性质，如晶粒尺寸、的分析来测定多晶聚集体的某些性质，如晶粒尺寸、外形和尺寸分布等；在此基础上，又进一步发展到研究晶体的真实结构外形和尺寸分布等；在此基础上，又进一步发展到研究晶体的真实结构，如研究存在于晶体内的微应变、缺陷和堆垛层错等，使，如研究存在于晶体内的微应变、缺陷和堆垛层错等，使 X 射线多晶射线多晶体衍射技术成为最重要的材料表征技术之一。体衍射技术成为最重要的材料表征技术之一。1.单晶晶体结构研究单晶晶体结构研究 早期研究晶体结构主要采用单晶的劳埃法和晶体旋转法，特别是与计算机配合后，四圆衍射法使晶体结构的测定效率和精度大提高了。2.物相定性、定量分析和点阵参数测定物相定性、定量分析和点阵参数测定3.3.宏观残余应力测定与织构研究宏观残余应力测定与织构研究 通过对残余应力和织构的研究，对生产和应用材料很有意义。4.微结构研究微结构研究 包括晶粒尺寸、外形、尺寸分布和