1、桑皮果胶的提取及其对棉与丝织物整理性能研究 摘 要桑树是一种多年生深根性木本阔叶型特种经济林木。目前,桑树在防沙治沙、治理水土流失等生态治理中发挥的作用和效益,日渐被人们所认识。桑树全身是宝。桑树除了对生态建设有着良好的作用外,其叶可养蚕,并具有类似人参的补益和抗衰老作用,其营养价值已成为食品科技界关注的热点。利用桑叶可制作桑茶、桑叶复合饮料、调味料、护肤剂、保健食品等桑茶在日本被誉为长寿茶,日本在面粉中加进桑叶粉使保健面价格昂贵。桑树的细干柔软而有弹性,是做担子、杆子的好材料,桑树的粗干木质坚硬、木纹清晰,为做家具的上等材料。桑根可用来制降压药,对中风、神经性疾病有特殊功效;桑枝可培育香菇、
2、银耳等食用菌,还可生产纤维板、人造棉、造纸、提取果胶,并且还是很好的中药材;桑葚是国际上热门研究的第三代水果,具有较佳的保健功能,被卫生部正式列入首批“既是食品又是药品”名单。本课题以综合利用桑树皮为前提对桑树茎皮进行果胶的提取,对影响果胶提取的工艺因素进行单因素实验研究,结合正交试验进行果胶的提取,并将桑树茎皮果胶与桑皮果胶进行了红外光谱分析和对比,将提取的果胶分别稀释成不同浓度的果胶溶液,在对织物的优点影响不大的条件之下,对织物进行整理,测试了防紫外性能变化。研究结果表明:从提取的稳定性考虑,桑树皮以硫酸稀释液作为提取液,pH值3.5,提取时间150min料液比1:60工艺条件下,果胶得率
3、最好,红外光谱分析表明桑树皮果胶的组成和锦葵皮所含的果胶成分基本相同,经果胶溶液整理后,织物的防紫外性能有了明显的提高。关键词:桑树茎皮;果胶;提取;织物整理;粘度 Abstract Mulberry is a kind of perennial woody broadleaf ShenGenXing special economic forest tree. At present, the mulberry in sand prevention and control of soil and water loss in the ecological management functions
4、and benefits, is known by people day by day. Mulberry is. Mulberry, except has a good effect on ecological construction laid sericulture, and have similar ginseng tonic and anti-aging effect, its nutritional value has become a hot topic of food technology. Using mulberry leaves can be made of mulber
5、ry, mulberry leaf tea compound beverage, seasoning, skin care, health food, such as mulberry tea is known as longevity tea in Japan, Japan in mulberry leaf powder in the flour to make health care is expensive. Mulberry fine dry soft and elastic, is a good burden, pole material, mulberry coarse dry s
6、olid sense of wood, wood clear, fine material for furniture. Mulberry root can be used for blood pressure medication, have special effect to stroke, neurological disease; Ramulus mori can cultivate xianggu mushroom, tremella, such as edible fungus, also can produce fibreboard, spun rayon, papermakin
7、g, extraction of pectin, and still good Chinese herbal medicine; Mulberry is the third generation of international popular research fruit, have better health care function, is the ministry of health officially on the first batch of both food and medicine list. This topic on the premise of comprehens
8、ive utilization of mulberry skin of mulberry bark pectin extraction, factors affecting the pectin extraction process of single factor experiments, pectin extraction combined with orthogonal test, and the mulberry bark pectin and mulberry pectin has carried on the infrared spectrum analysis and compa
9、rison, the extraction of pectin diluted to different concentrations of pectin solution respectively, under the condition of little effect on the merits of the fabric, for fabric finishing, testing the ultraviolet prevention performance changes. The stability of the research results show that the ext
10、racted from consideration, mulberry skin with dilute sulfate as extract, pH value of 3.5, 150 min material liquid extraction time than 1:6 0 process conditions, the pectin yield is best, infrared spectrum analysis showed that the composition of mulberry bark pectin and mallow skin contains pectin co
11、mposition is basically the same, arrangement, pectin solution had obvious anti ultraviolet properties of the fabric.Key words: mulberry bark; pectin; extraction; fabric; viscosity 目 录摘 要 IAbstract III目 录 V第一章 绪论 11.1 果胶的含义 11.2 果胶的组成与结构 11.2.1 果胶的组成 21.2.2 果胶的结构 21.2.2.1果胶化学基本结构 21.3 果胶的基本特性 31.3.1
12、果胶的溶解性 31.3.2 果胶的酸碱牲 41.3.3 果胶的凝胶性 41.4 果胶合成方法 41.5 本课题研究目的与意义 51.5.1 本课题研究目的 51.5.2 本课题研究意义 51.5.3 本课题的研究内容及方法 8第二章 盐酸提取桑树皮果胶的研究分析 92.1 实验材料 92.1.1 实验原料 92.1.2 实验试剂 92.2 实验仪器 92.3 实验方法 102.3.1 桑树皮预处理 102.3.2 提取液的配置 102.3.3 加热提取 102.3.4 沉淀 112.4 实验与分析 112.4.1 Ph值不同对提取果胶重量的影响 112.4.2 提取时间不同对提取果胶重量的影响
13、 122.4.3 不同料液比对提取果胶重量的影响 132.5 本章小结 14第三章 硫酸提取桑树皮果胶的研究分析 153.1 实验材料 153.1.1 实验原料 153.1.2 实验试剂 153.2 实验仪器 153.3 实验方法 153.3.1 桑树茎皮预处理 153.3.2 提取液的配置 163.3.3 加热提取 163.3.4 沉淀 163.4 实验与分析 163.4.1 Ph值不同对提取果胶重量的影响 163.4.2 提取时间的不同对提取果胶重量的影响 173.4.3 不同料液比对提取果胶重量的影响 183.5 本章小结 19第四章 正交试验设计与分析 204.1 实验材料 204.1
14、.1 实验原料 204.1.2 实验试剂 204.2 实验仪器 204.3 实验方法 204.3.1 桑树茎皮预处理 204.3.2 提取液的配置 214.3.3 正交试验设计 214.3.4 加热提取 214.3.5 沉淀 214.4 结论与分析 214.4.1 提取酸种类对果胶得率的影响 224.4.2 提取Ph值对果胶得率的影响 234.4.3 提取时间对果胶得率的影响 234.4.4 提取工艺对果胶色泽的影响 234.5 本章小结 24第五章 织物的整理性能研究 265.1 实验材料 265.2 实验仪器 265.3 实验方法 275.4 性能测试 285.4.1 防紫外性能测试 28
15、5.5 织物整理前后防紫外线性能 285.5.1 纯棉织物的紫外线防护性能 285.5.2 丝织物的紫外线防护性能 305.6本章小结 31第六章 果胶溶液的粘度性能研究 326.1黏度的简介及表征方法 326.2 桑皮果胶的提取 336.2.1实验材料 336.2.2实验仪器 336.2.3 提取方法 346.3 桑皮果胶溶液的粘度性能研究 346.3.1 实验材料 346.3.2 粘度测试方法 346.4实验结果分析 346.4.1锡纸飘沉下不同果胶溶液浓度对其粘度的影响 346.4.2滴定时间下果胶溶解温度对其粘度性能的影响 356.5 本章小结 37参考文献 39致 谢 40第一章 绪
16、论果胶是一种广泛存在于植物中的多糖类高分子化合物,作为食品添加剂,以其优良的口感和具有低搪、低热里的性能,在国内外市场上销路很好年增长率约为4%5%。目前我国生产果胶尚处在试验阶段,仍依籁进口,从农副产品中提取果胶,具有很火的经济效益和社会效益。果胶主要存在于大豆、无花果、橙、栗子、马铃薯、苹果、花生等植物的叶、皮、茎、果实之中,其中以柑橘皮最富有提取价值果胶是人类7大营养素中可溶性腾食纤维的主要成分。具有良好的扰腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等多种作用。因果胶具有良好的稳定性、增稠性和凝胶性,在食品工业中应用广泛,是医药和化妆品工业中不可缺少的辅料。因而,它在国内外需求量很大。1.1 果胶的含
17、义果胶物质是植物细胞壁成分之一,存在于相邻细胞壁间的胞间层中,起着将细胞粘在一起的作用。不同的蔬菜,水果口感有区别,主要是由它们含有的果胶含量以及果胶分子的差异决定的。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶,是果胶的最丰富来源。按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型:同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等;杂多糖果胶最常见 ,是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成,通常称为果胶酸。不同来源的果胶,其比例也各有差异。部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。天然果胶中约20%60%的羧基被酯化,分子量为2万4万。果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物,溶于20份水中
18、,形成粘稠的无味溶液,带负电。果胶广泛用于食品工业,适量的果胶能使冰淇淋、果酱和果汁凝胶化。果胶是一种天然高分子化合物,具有良好的胶凝化和乳化稳定作用,已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。柚果皮富含果胶,其含量达6%左右,是制取果胶的理想原料。果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种,其中尤以果胶粉的应用最为普遍。从柚皮中可以制取果胶粉和低甲氧基果胶。1.2 果胶的组成与结构1.2.1 果胶的组成果胶质(C6H16O5)n是构成高等植物细胞质的物质并使相邻近的细胞壁相连。天然的果胶质又称为原果胶。天然果胶质的主要组成是由D-半乳糖醛酸以d-1.4糖苷键相连形成的直链高分子化合物,其中大部分羧基
19、已形成甲基酯,而不含甲基酯为果胶酸果胶质是一种无定形胶质,使多细胞植物的相邻细胞彼此粘连。果胶质可被酸、碱、果胶酶等溶解,从而导致细胞的相互分离。许多果实,如苹果、番茄等成熟时,产生果胶酶,将果肉细胞的胞间层溶解,细胞彼此分离,使果实变软。果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.71.5%,南瓜含量较多,约为7%17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。1.2.2 果胶的结构1.2.2.1果胶
20、化学基本结构果胶的基本结构为D-吡喃半乳糖醛酸,以-1.4糖苷键结合为半乳糖醛酸,半乳糖醛酸部分羧基被甲酯酯化,剩余为K、Na、NH4所中和,果胶是不同程度酯化和中和的-半乳糖醛酸以1.4糖苷键形成的聚合物。果胶的英文名称为pectin,别名为杀虫丹、乙硫甲威、乙硫甲威颗粒剂、除蚜威、蔬蚜威 2-(乙硫基)甲基苯基甲基氨基甲酸酯 2-(乙硫甲基)苯基N-甲基氨基甲酸酯以及灭扑散,胶称为高甲氧基果胶,如图1-1。 图1-1 果胶化学结构1.2.2.2 果胶分子结构果胶物质的分子结构:均匀区:-D-吡喃半乳糖醛酸、毛发区:-L-鼠李半乳糖醛酸,如图1-2。图1-2 果胶分子结构1.3 果胶的基本特
21、性性状:白色至黄褐色粉末,在20倍水中形成黏稠体,呈弱酸性。由于化学组成与结构原因决定了果胶的基本特性主要表现在溶解性、酸碱性和凝胶性。1.3.1 果胶的溶解性纯品果胶为白色或淡黄色的粉末,略有特异气味。在20倍的水中几乎溶解,形成一种带负电荷的粘性胶体溶液;但不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,如果用蔗糖糖浆或与3倍以上砂糖混合则更易溶于水。一般认为,果胶及果胶酸在水中的溶解度与自身的分子结构有关;一是随链的增长而降低;二是随酯化程度的增长而升高,(其衍生物甲酯、乙酯较易溶于水)。其原因可能是,果胶物质的分子不是以直线存在,而是多呈折叠形式,极易形成分子内氢健;而酯化程度较高时,分子内氢键相对减弱,
22、因此溶解度会一定的增加。1.3.2 果胶的酸碱牲在不加任何试剂的条件下,果胶水溶液呈酸性,主要由于果胶酸和半乳糖醛酸作用。因此,在适度的酸性条件下,果胶稳定。但在强酸与强碱作用下,易引起果胶分子降解,使长链变成短链。1.3.3 果胶的凝胶性凝胶化作用是果胶最重要的性质,在一定温度下,果胶、糖、酸的比例适宜时,可以形成凝胶。果胶的凝胶性质带给人们风味独特的果酱、果冻等食品。按果胶中甲氧基含量差异将果胶物质形成的凝胶分为高甲氧基型凝胶与低甲氧基型凝胶。若甲氧基含量高于8.2%,在温度低于50,蔗糖浓度60%70%,加入酸(柠檬酸,苹果酸、酒石酸等)控制pH值在2.03.5条件下可形成凝胶。低甲氧基
23、离子结合型凝胶指甲氧基含量在7%左右的果胶与高价金属离子形成的凝胶,甲氧基含量低于7%的果胶即使在糖、酸比例再适宜的条件下也不能形成凝胶,只有加入高价金属离子(主要是Ca2+)能形成凝胶,凝胶形成对pH值无直接依赖作用,但在pH3.0和pH5.0时,凝胶强度最大,而pH4.0时强度最小(原因尚不明确),温度是主要因素。1.4 果胶合成方法一般从柑橘皮、苹果皮、葡萄皮、蚕砂和甜菜渣等植物细胞中提取。果胶的提取有酸解法、酶解法和离子交换法,目前比较成熟的是酸解法。酸解法有两种工艺,这里以柑橘皮为原料予以说明。酸解铝盐沉淀法橘皮水解液经澄清后用1%的氨水调pH值至3.8,再加硫酸铝钾使果胶沉析出来。
24、分离后用乙醇洗涤34次以除去铝盐。最后调pH值至2.8,并甩干、干燥、粉碎得成品。酸解乙醇沉淀法先将柑橘皮破碎至23mm,用水浸泡40min并煮沸片刻,以杀灭果胶酶。沥干水后的橘皮用10倍0.06mol/L的盐酸,在80下浸泡水解1.5h,水解液过滤、澄清后浓缩3%的浓度。在80下加活性炭脱色10min,滤液中加入95%的乙醇,使乙醇浓度达到50%。此时,果胶沉析出来,经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎得成品。如在室温下橘皮先用95%的乙醇浸泡24h提取色素,则水解液可不用活性炭脱色。另外,也可用柠檬酸或草酸代替盐酸。主要采用抽提法。以桑皮为原料,将其充分洗净,添加1 . 8倍桑皮质量的热水,然
25、后加入浓盐酸,在加热下萃取,通过压滤机过滤,最后在真空浓缩罐中浓缩。浓果胶液再加入乙醇、酒石酸,搅拌均匀,经沉淀、压干、洗涤、真空干燥、粉碎、过筛而得。另外也可在柑橘类果皮等其他含果胶的植物中提取。酸提取法主要原理是利用热的酸性水溶液将其从植物细胞中原果胶质转化成水溶性果胶并提取出来,解酸的种类很多,有无机酸,如盐酸、硫酸、亚硫酸、磷酸,以及有机酸,如乙酸、苹果酸、酒石酸等,用一种酸或多种酸,生产中多用盐酸。传统的无机酸提取法是:将洗净、除杂预处理好的果皮用无机酸调节一定pH值,加热9095并不断搅拌,恒温5060min,然后将果胶提取液离心,分离,过滤除杂(提取用水最好经过软化处理),得到果
26、胶澄清液。该法的缺点是果胶分子在提取过程中会局部水解,反应条件也复杂,过滤时速度较慢,生产周期长,效率低。据文献报导,在上述无机酸中亚硫酸的效果最好,因为亚硫酸不仅能软化植物组织,使原果胶易于转化为可溶性果胶且亚硫酸本身又是一种防腐剂和漂白剂,使成品果胶在颜色及质量上均比较理想。目前酸提取法正在朝着混和酸提取法的方向发展。1.5 本课题研究目的与意义1.5.1 本课题研究目的目前全世界果胶的年需求量近2万t,据有关专家预计果胶的需求最在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长。我国每年消耗约1500t以上果胶,80%依靠进口,需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势。大力开展果胶的研究与开发,探
27、索提高果胶产量和质量的新方法和新资源,不仅能为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据,而且将推动国产果胶生产的发展。1.5.2 本课题研究意义 工业生产的果胶的80%90%用于食品工业,利用其凝胶性生产胶冻、果酱和软糖。可用在医药方面作止血剂和代血浆,也可用来治疗腹泻和重金属中毒等。也可用作乳化稳定剂和增稠剂,我国规定可用于各类食品,按生产需要适量使用,同时也能用于化妆水、酸性牙粉等,由于它在碱性介质中不够稳定,因此不能用于碱性化妆品。果胶无毒,无刺激性,可用于需入口的化妆品,如唇膏等。还可用作牙膏的增稠剂和黏结剂。在食品、医药、纺织及日化等行业具有重要意义。1.5.2.1食品工业果胶
28、在糖果中的应用,果胶在糖果制品中应用主要是提供弹性的组织,增加内在的天然水果风味,使组织平顺光亮。具有引人的外观。在糖果制造上。更欣赏果胶的良好溶解性和精确的凝固温度以及凝固时间,经标准化后的通用型果胶具有恒定的成胶行为,溶解速度快-遇热稳定,为连续化生产提供了诸多便利,果胶在糖果领域还有很多潜在应用对象如薄的软果酱卷,甜点心顶花,巧克力夹心馅以及外涂色彩鲜艳吃着可口的高融点面包果胶在乳制品中的应用,在乳制品中所用水果类产品多是由果胶制备的,主要是因为果胶能提供良好的流变特性与质感,由于屈服值的变化,使制品粒子分散性更好,特别是在发酵乳制品中使质体均匀不离析,延长产品的货架寿命。在水果型酸乳酪
29、中,果胶可使用水果酸乳酪质感更平滑,结构近似冰激凌,增强水量的果香味道。此外,还可帮助水果颗粒分散更均匀,具有细腻的外观在带有上下界面层的酸乳酪水果产品中,果胶对于产品稳定性的提高很有帮助,界面清晰,色彩各异外观好看。在酸化乳饮料中,高甲氧基果胶的苹果及桔皮果胶就用的很多,主要在低pH及乳品加热过程中,果胶能保护蛋白质避免发生变性所造成的沉淀或分层现象,确保在储存过程中产品品质稳定不变。特殊的通用型果胶在酸乳酪、牛奶甜点心中能够与钙离子结合,改善产品品质,避免乳清蛋白分离,增加稳定性。对于一些牛奶水果甜点心产品也可用单一的通用型果胶来制备,首先将果胶、糖、缓冲液水果及水混合后加入等量的冷牛奶,
30、效分钟后即可得到胶状牛奶水果点心。果胶在饮料中的应用,果胶用于软饮料最适宜不过了,由于低卡路里,本身为天然原料更受消费者欢迎,在饮料中起增稠悬浮作用防止内溶物沉淀,口感滑流。低卡路里软饮料近年来十分流行,这种非醇饮料其中所含的砂糖部分或全部由单一甜昧剂或复合甜昧剂所取代,如此而来,原本由砂糖所提供的醇厚口感便消失了,使用速溶型果胶或通用型果胶可以弥补这一缺陷。 1.5.2.2 医药行业近年来许多研究发现,果胶作为可溶性膳食纤维具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效,其应用范围不断扩大。美国药典XXL版已收载了药用果胶的质量标准。果胶有较高的药用价值。首先它是一种优良的药物制剂基质,果胶作为一种亲水
31、性乳化剂、凝胶剂和增稠剂。可单独或与其他赋形剂合用配制软膏、 栓剂、微囊等药物制剂。特别是在缓、控释制剂上的应用尤为重视。人们利用高甲氧基果胶不溶于水、酸、碱和其它溶剂,只能被结肠内的果胶酶所降解这一特性,将其用于结肠定位释药系统保护药物顺利通过胃和小肠,而在结肠部位定位释放。发挥局部或全身作用。此方法可针对性的治疗结肠部位疾病如结肠炎和结肠癌等,避免了药物在胃和小肠的吸收降低了药物的毒副作用。食物在人体结肠部位的滞留时间一般为13天,因而结肠定位系统给药的研究有助于对某些在结肠有吸收的缓释制剂的开发和利用。加上此药物系统对机体pH值要求不高,所以果胶作为药物制剂基质克服了以往的缓、控释制剂在
32、机体内受饮食疾病个体差异等因素影响的缺点,且定位准确,利用率高。医学研究发现果胶有降胆固醇和血糖的作用,可用于治疗心血管硬化、糖尿病和胃溃疡。人体会以胆固醇为原料合成胆盐。当胆盐被用于消化食物后又会以胆固醇的形式被再次吸收和储存,而果胶在小肠内能吸收肝脏分泌的消化液包括胆盐,所以当果胶与胆盐混合后小肠就无法重新吸收胆固醇,而是将混合物排出体外。当要再制造胆盐时就必须提取体内储存的胆固醇,体内胆固醇量就会逐渐降低。果胶具有降糖作用是因为果胶能增加糜物的粘稠度。凝胶物在小肠中阻碍了糖的吸收,使胰岛素得分泌也有所降低,专家认为糖尿病患者饮食中单靠控制碳水化合物是不足取的,如果摄入果胶类纤维食物,血糖并不会升高,还可以避免为了补充碳水化合物而多吃脂肪多的食品所诱发的心脏病,研究表明果胶能与金属离子结合形成不溶于水的化合物,所以果胶是铅、汞、
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