C001021质量检验部门.docx

1、C001021质量检验部门C001 标准操作程序部门：质量部题目：取样指令共1页 第1页QC701新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1 目的：阐述评价组作出原料和包装材料取样指令的程序。2 范围：适用于质量评价部门对取样的全过程。3 接收：当原料或包装材料到货时，评价室应收到一份化验申请单（附件）以及一份厂商的出厂证。 检查这些原料上的内容和质量状态，在化验申请“备注”栏下填上有关内容。如复查，应化验的项目等。4 登记：在化验申请指定位置印上一个控制号。原料控制号为登记日期加一个每天从001开始的顺序号。例86-01-23002。 包装材料控制号为登记日期加一个每天500开始的

2、顺序号。例92-08-02503。5 发布指令：根据化验申请，在批化验记录（附件2）相应位置填上物料代号、名称、批号和自制号。将化验申请、出厂证和批号化验记录发至取样员。取样员首先根据化验申请所记录的来料包装数量准备留检标签，并核SOPQC-703“原辅料一般抽样规则”，QC-705“包装材料通用取样规则”准备好取样标签和取样容器。在仓库贴好留检标签后，即可着手取样。6 备案：取样和检验期间，将化验申请单保存在评价室中备案，此化验申请单最终归入批档案。7 增补取样：必要时，评价室化验申请单另填一份化验申请，在“备注”栏内说明增补取样。此增补取样和批化验记录送取样员，化验结束后归入原料批档案。S

3、OPQC-701 附件 化验申请单 控制号代号批号原材料名称订购单号收料日期收料数量供应日期订购数量包装数件单位包装量单位原辅料验收员包装形式微生物检测号生物检测号备注结果附件1批化验记录附录 页次序号制定数据计算公式计算日期计算人员签名复核人员签名合格不合格C002 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：原辅料一般规划共1页 第1页QC702新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述抽样影响代表必性的重要因素和抽样容器的数目来决定应取样品数的规程。2范围：适用于取样员工作全过程。3要求：样品应具代表性。抽样丰应随机地在可能的部位取样，并考虑被抽样的料具有均一性。 抽样料

4、应作外观检查，有关非常情况，如装料容器，物料标记和物体本身的情况，均应记录。4样品数取自物料的样品称有一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。应取的样品数取决于待取样的容器数，样品抽取应按取样量时行。（见下表）5直接样品的量：质理部定出接样品的取样量，具数量取决于如下因素： 按实验方法和留样而要而要而定的总的数量 预计最大的直接样品数目 为具代表性，不均匀物料检疫站品的取样量应多于均匀性物料样品量。取术当选的多少，取决于供货单位一个批的包装数，现列到如下：批包装数直接样品数混合样品数标 记1-5（n）所有的容器抽样1In6-2042K21-4062k41-7082K70402KC0

5、03 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：包装材料通用取样规则共2页 第1页QC703新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述包装本专材料取样的一般规则和建议。以决定所娅的包法语材料是否准予合格。2范围：适用于秤中所使用的包装材料取样的全过程。3.内容：3.1 批号划分：如认为是在同等条件下生产出来的我装材料，并于一次交的货，可看一车批号。如一次发了的货中有事的生产批号或不同的批号原料制成，则每一个部分应看你一个单独批。3.2 取样方法：样品在质量规格上应能代表该批产品，所以应取自包装格料的几个部位，同时每部位抽样几个相同。3.3 取样应做到该批的剩全部份不受损害或污

6、染。3.4 样品处理：如一个批号量以几个包装的形式定料的，则可按下表从一定数量包装中取数，每份样品的取样量应相接近。 一批的包装数 待取样的包装 1-15 全部 16-25 4 26-90 5 91-150 8 160 13 如包装集中在一些在单元，例如托板上，则用同样原则来决定样品应取自几个托板。 例如一个批号共60箱，分在三人托板上取1或2箱。3.6 单元数：从一个批号中所取样的单元数应等于物理检查数加上用于化学试验或其他规定试验的数量。 3.7 建议：下述情况可作为规则的可允许例外处理： 如抽样时破坏保护性包装，一旦按正确数目取样，将造成相当量的物料单元不合理的包成。 从物料待定部位取样

7、十分，例如同形铝箔的内部。 当其他，例如从厂家提供的证书中能对质量有足够的了解。上述情况的应与消耗回产生变化。C004 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：分样和送样共2页 第1页QC704新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述由取样员取样并送到质管部的任意数量的原料，包装材料散装药品和成品。2范围：适用于取样员样品分发全过程。3内容：3.1 散装药品：通过所有生产工序，尚没有最后包装的成品。3.2 成品：系指经过包装在内的全部生产工序的药品。3.3 留样：系指一个批号的用于稳定发型中用于法定目的的原因，内包装材料，印刷包装材料及成品具体代表性的样品。3.4 试验样

8、品：系指取样后即按质量标准受实验进行收货检查或成品入库最终检验的药品。4取样：应制定规定最少取样量的清单，此清单用语取样前后进行查对。 按有关规定SOPs和指地进行取样。原料和包装材料的样品有质管部取样员按化验申请取样，而散装成品可有质管部的取样员也可由生产车间的操作工或中间控制人员根据BPR或有关SOP取，然后由质管取样员加以收集。 原料和包装材料通常只留法定样品，不留稳定性考察样品，有机溶液及酸碱等品种不留法定样品。 成品则留一份法定样品及一份稳定性考察样品，其中稳定的性考察留样的批数和留样的量由QR按不同品种的考察 计划决定，稳定性考察的样品量通常必须包括微生物，无随和热原检查的样品量。

9、 一定要做到，是时间只取一个样品，样品容器一经区域青年感即贴上相应标签，以避免差错。 取样员按样品清单一次性取样后在样品室按该清单分样。5分样：所取的样品应有代表性，假如是批号有2个混合样品（如、）则每天一个留检样品由等量的混合样品混合组成。 用清洁包装玻璃广口瓶或下玻璃瓶管容器，容器贴上质量 部标签，在标签上注上取样代号（若有的话），在相应化验申请上签名和签署日期。可用透明塑料袋作为收集散装包装材料如胶囊等样品的容器。6.送样品和留样：将试验品和化验记录送微生物定，送样后，就在化验申请微生物方法号或生物方法 号标上X，表示样品应做微生物检查或生物试验，将样品容器送化验室并随送去化验记录。 将

10、留检样品送入留样室（印刷包装材料应由包装管理室保存），并用专门记录本进行留样库入登记。7样品容品的收集：在送样时，把以前检验后剩余的样品退回，以便作出清洁，销毁或方法研究等适当处理。C005 标 准 操 作 程 序 部门：质量部题目：样品的接收和处理共1页 第1页QC705新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述实验室在接收和处理样品的规则。2范围：适用于实验室在接收样品的全过程。3接收：实验室在接收样品时应将批化验记录与相应样品取样村签作如下核对： 控制号 代号 名称 批号 对照取样员所给的样品标记如（如、），检查样品容器数目。4化验准备：由室负责人按来料程序及项目内容

11、等情况，合理安排样品日常检测计划。5化验：按相应的检验方法 进行化验，原始依据应在记录，不得追记。6检品的处理：检验结束后将剩下的样品退给负责人，以作出决定是否销毁或用验方法探讨。 印刷包装材料的样品则应放入批档案中，有关文件请按SOPQC-711“分析试验数据的记录和整理”。C006 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：化学分析试验数据的记录和整理共3页 第1页QC706新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的： 阐述化学室原始实验数据的记录和审核以及最张实验结果的报告规则。2范围：适用于化学分析实验室检验的全过程。3样品的核对：着手分析样品前，应将样品标签上的代号名称批

12、号 和批化验记录核对。4样品的使用：按照下列通则试验样品。 鉴别试验和限度试验作单一性试验。 含量测定作双份（半有）试验。 若批号的样品由2个混合样品所组成（如、和），按下列处理每个混合样品： 鉴别和限度试验进行单一性试验，试样由混合样品的各取混合均一而成。 含量测定，分别取混合样吕进行平衡试验。 在批实验记录上特别注明一个具体试验是用混合物还是用单一的混合样品来做的。5原始试验数据的记录：按规定的检验方法进行检验。 检验项目应按批化验记录的规定，或有质量保证室负责人和化学室负责人共同商定。 全部原始和计划（加除）直接记入相应化验记录附录中。（附件1） 原始记录需用墨水或不褪色的圆珠笔书写，字

13、迹应清晰。更正错误的方法是在错误的原始数据上划一条单线以保证其清晰可试。记录更正的理由并签名。 检查所用实验方法是否有误，记录分析数据并答案。记录同相对所用试验方法作的更改及分析所作的特殊观察。 记录鉴别所用指示的图表，图表应注明品名、项目、日期并签名。 当要求的试验完成后，将全部文件记录和剩余的样品送至主管人员进行检查。6特定检查的记录：按呼有关规程检查印刷材料，片剂、胶囊、颗粒剂的外观。将每一印刷包装品的样品与相应的印刷包装材料的标准作比较，检查是否符合标准。将标准印刷包装材料的样品收集起来并存放于包装材料实验室一个加锁的柜内。 负责控制和保存印刷包培育材料标准的分析人员应受专门培训。 片

14、剂、胶囊、颗粒剂比较的方法日测每份样品。参考准片、胶囊、颗粒剂必须由生产部门负责人和质管部共同批准，标有“标准片、胶囊、颗粒剂“字樟脑 日期并定期更换。7审核：按规定和试验方法，检查分析员所得的所有原邕数据，计算和试验结果的准确度和完整性。根据质量标准，审查每一质量指示的试验结果是否符合标准并应签名。最终试验结果：每一分析项目最后结果应填写居批化验记录在列相应栏内。（附件2） 用红笔记录不符合质量标准的最终结果。每一项最终结果均签名。已审核 后的批化验记录送到质量评分室评价归档，印刷包装材料由包装管理人员评价及归档。 一个批号的物料或成品分析结果的图谱看行批化验记录的组成部分，而归入该批的批档

15、案。9趋势分析：为了易比较过去的结果，找出变化趋势，将有关的物料和成品换眼结果记录在相应的图表上，质量指示的限度就预先在图表上表明。 评价室应汇综成品的结果，偏差和趋势性分析的情部应报告生产车间及其节有关人员。 任何重大的趋势或偏离正常范围的偏庆功应报主管人员。C007 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：实验室仪器的检查、保养和校正共3页 第1页QC707新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述化学室恶性循环物室氖仪器的常规检查，保养与校正的规则。2范围：适用于实验室所有仪器操作人员的全过程。3内容：第个实验室主任对该室的仪器负责，保养与校正。 每一仪器均须指定专人

16、负责，另指定一人协助，仪器的检查、保养及校正可有该仪器使用人员，其他人员或外单位专家进行。4仪器：实验室的所有仪器必须进行定期检查，保养以及校正。41登记：所有仪器均需登记在装订的注明面数记录本内。 每一仪器均有一登记号，登记内容包括： 仪器名称 仪器类别 仪器型号 生产厂家 供应商 购买日期 使用日期 原因 安放地点 检查、保养及校正时间表42分类：仪器分下列二类： （1）计量仪器 （2）满足一定要求的计量仪器43第一类仪器必须一年检查与校正依次或数次。 第二类仪器每年至少检查一次以确保该仪器满足所规定的要求。 5检查范围：每类仪器均须检查下列各项： 仪器功能检查，主要部件的连接，电气接触、

17、地线、旋钮及调节器、面拌开关等等。 运转部件的润滑。 常规测试或按仪器说明书操作仪器。 清洁。 仪器附件的检查。 有使用说明书维修说明书。51第一类仪器：必须用规定的标准物质，电子仪器成光滑/极其试验设备对仪器进行核对，必须对仪器进行调整。 若有可能，须试验器的重现性和线性。52第二类仪器：检查仪器以证实其功能暂信停。6仪器档案：61仪器检验方法：仪器试验包括下列各项： 试验方法试行记号。 仪器名称，制造厂家和型号。 仪器试验方法制订人的姓名。 确定的标准品及其制造厂家、纯度、代号和有关含量测定方法的参考。 如有修理，应注明维修报告。 能得到计量数据的公差范围。 得到计量数据超出允许的公差范围

18、，所应采取的措施。 仪器工作日记记录（见6.2）成仪器作标记的步聚（见6.4）。 每件仪器试验方法必须按专门格式书写，根据其类型能例出具体内容（见附件1）。 试验昂法的原因由仪器主管人员保存，资料中应存有仪器所有试验方法一览表。 仪器的试验方法或测试的方法必须由仪器主管人员发发至所有关人员。C008 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共3页 第1页QC708新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述参考标准品的管理，滴定液的制备和标定，批示剂的配制。限度试验标准贮备液的制备。以及月存目录，标定文件和实验数据的保存规则。2范围：应用相应

19、的职称分析人员担任全部工作，并由质管量理部负责人授权负责实施SOP的条款、内容。3参考准品/对照品，并以下述各项作为标题。 其他进口标准品。 中国药典参考标准品。 卫生部部颁参考准品。 滴定液参考标准品（基准试剂）。 限度度验参考品。 用日记本记录参考标准品有关数据以控制和掌握每一批标准品的使 用情况。随时计算其库存量。 必须考虑每种标准品的有效期。 标准品的容品一经打开即应标签上注明打开的日期。4滴定液：4.1 滴定淮配制：将配制滴定液或标滴定淮的基准试剂放入称量瓶中，并按要求干燥（附件1）至恒重，干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。按书面规程（附件2）配制滴定液。在标有“滴定液”的文件来内同

20、时保存滴定液配制规程和标定规程。4.2 滴定液标定：根据规定的标定规程（附件3.4）标定滴定液至少称3份基准物质，将原始称重数所有相应的称量数据（如有的话）记录标定记录上（附件3），并记录。得到的标定浓度和校正因子。 把由此获得的校正因子的平均值校正因子，在标定记录上签名，注上日期。 标定后的滴定液应进行复标，并签名。 滴定液标签内容有： 名称。 浓度（mo1/。L） 制备日期。 校正因子。 标定或重新标定的日期。 按规定的日程期进行重新标定，并填写标定记录，签名并复标会签。标定的复标明的称量、标定、计算等数据应附在标定记录页的后面。5按书面规程（附件6）制备并试验指示液。 在书面规程配制记录

21、中记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期、有效期并签名。 如有要求的话，进行指示液的录敏度试验。 指示液标签上应注明“ 名称。 浓度（如的必要的话）。 制备日期。 的效期。 标有（指示液）的文件内保存指示剂配制规程。6限度试验用标准溶 液：按书面规程（附件7）制备限度试验用标准贮备液。 在书面规程配制记录上记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期和有效期，并签名。 每一标准贮备贴签： 名称、浓度。 所有参考标准品的厂商及生产批号。 存贮条件。 有效期。 日期和签名。 在标有“限度试验标准溶液”的文件夹内保存限度试验村准贮备液配制规程。基准试剂干燥温度 SOPAC-708（

22、附件1）名 称分子式干燥温度（）苯甲酸 C7H602 在地二氧化二磷干燥器中室温减压干燥邻苯二甲酸氢钾KHC6H4COO2 105碘酸钾 KIO1 105重铬酸钾K2C12O2 120氧化锌ZnO约800氧化钾（分析纯）KCI 150氧化钠 Na2CI 110无水碳酸钠Na2CO1 270-300草酸钠Na2CO1 105三氧化二砷 As2O3105滴定液配制规程举例 SOPQC-708附件2滴定液名称硫化硫酸钠滴定液浓度0.1mo/L配制方法依据中国药典2000版贮藏温度室温试剂： 1硫代硫酸钠 分析纯 2无水碳酸钠 分析纯 3蒸镏水配制方法： 称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g。加

23、新煮沸归的冷蒸镏水食粮使 溶解成1000ml，摇匀。放置1个月后过滤。配制记录试剂名称及批号称量配制数量配制日期配制者硫代硫酸钠 900S12无水碳酸钠 911125滴定液配制规程举例 SOPQC-708附件3滴定液名称硫化硫酸钠滴定液浓 度0.1mo/L配制方法依据中国药典2000版贮藏温度室温要求： 按正因子：0.900-1.100 粗密度：单一值不得超过平均值的0.1%标这定方法： 取在120，干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2 g，轻轻振摇使 溶 解，加稀硫酸40ml，摇匀，密寒，在暗处放置10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至

24、终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将结果用空白试验校正，室部温在25以上时应将反应液及稀释用水降温到约20，按下式计算滴定液定浓度。标定记录 注：VsVo分别为样品，室内消耗滴定液的数标定日期标定浓度校正因子标定温度标定者复标者滴定液及其标化物 SOPQC-708 附件4滴定液名称使用的基准物或滴定液高锰酸钾KmmO1草酸钠Na2C2O4硫酸钠液Cc(SO1)2二化二砷As2O4氢氧化钠液NClO1邻苯二甲酸绿钾KHC6H4(COO)2高氯酸液HClO1邻苯二甲酸绿钾KHC6H4(COO)2盐酸液HCl无水碱酸钠Na2OO4硫酸钠HlSO1无水碱酸钠Na2OO4亚硝硫

25、酸钠液Na2NO2对氨基苯钠酸C6H2NO2S硫代硫酸钠液Na2SO重铬酸钾K2Cr2O2碘液I2三氧化二砷As2O4硝酸银液AgNO4氧化钠NaCl乙二氨四乙酸二硝液EDFA-2Na氧化钠ZaO硫酸亚铁铵液Fc(NH)2(SOl)2硫酸砷滴定液Cc(SO1)2硫氢酸铵液NH1SCN硝酸银滴定液AanO4硫酸锌液ZaSO4乙二氨四乙酸二钠滴定液EDFA-2Nn溴酸钾液KB2O3硫代硫酸钠滴定液Nn2S2O4醇性氯氧化钾液KOHin nlcohl盐酸液HCl复标计划SOPQC-708 附件5一月复标二次的滴定液 0.1mo/L高氯酸0.1mo/L硫代硫酸钠0.1mo/L硫酸亚铁铵一月复标一次的滴

26、定液0.1mo/L硫酯钠0.1mo/L碘液0.1mo/L硫代硫酸钠0.1mo/L氯氧化钠0.1mo/L硫酸0.1mo/L硫酯锌0.1mo/LEDTA-2Nn必要时复标滴定液0.1mo/L盐酸0.1mo/L硝酸钠0.1mo/L亚硝酸钠0.1mo/L醇制氢氧化钾0.1mo/L盐酸指示剂配制规程举例SOPQC-708 附件6指示液名称甲基红指示液浓度0.1%配制方法PH4.2（红）-6.3（黄）重铬酸钾有效期12个月配制方法： 称取100mg甲基红，置100ml量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mo/L）7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。灵敏试验：取甲基红指示液0.1ml，加二氧化碳

27、的水100ml及盐酸（0.2mol/L）0.05m l，溶 液应显红色，再加氢氧（0.02mol/L）溶液变为黄色加入量不得超过0.10m l。试剂名称厂商及批号称量配制体积配制日期有效期配制者限度试验标准贮备液配制规程举例 SOPQC-708 附件7标准贮备液名称标准贮务液浓度200 ppnn有效期12个月配制方法： 称取0.863g硫酸铁按HcNH4（SO4）2，12H201置500m l量瓶中，加硫酸（1m l/L）25m l溶 解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。配制记录试剂名称厂记商及批号称量配制体积配制日期有效期配制者C009 标 准 操 作 程 序部门：质量部题目：留检样品的保存 共3页 第1页QC709新订：替代：起草：部门审核：审阅